Hexan má poměrně vysoký bod varu, takže odpařování hexanu není zdaleka žádná slast.
Problém je, že bez úplného odpaření hexanu nemohu znát přesné množství volné báze, která byla izolována.
Naštěstí přichází na pomoc univerzitní kurz fyziky, chemie nebo něčeho jiného, kde se studovaly Raoultovy zákony.
Při znalosti ebullioskopické konstanty hexanu, teploty varu hexanu, molární hmotnosti báze a hmotnosti roztoku báze v hexanu při dané teplotě varu je možné s poměrně vysokou přesností vypočítat hmotnost volné báze.
Například na začátku bylo pro extrakci báze odebráno 60 MDMA HCL. To odpovídá hmotnosti báze 50,5 gr.
Báze byla oddělena 200 ml hexanu cas 64742-49-0.
Baňka s hexanem byla nastavena na T=80. Po dosažení tohoto bodu byla zkontrolována hmotnost baňky, která činila 116 gr.
Další kontrolní měření bylo provedeno při T=85C. Hmotnost byla 89 gr.
Poslední kontrolní měření bylo provedeno při T=90C. Hmotnost byla 79 gr.
Celé toto odpařování až do teploty 90C trvalo přibližně 25-30 minut.
Nyní musíme z těchto údajů vypočítat základní hmotnost.
2. Raoultův zákon nám umožňuje vypočítat posun bodu varu při znalosti hmotnosti rozpouštědla a rozpouštěné látky a naopak.
Ve skutečnosti druhý Raoultův zákon nebude fungovat přesně pro velké obsahy rozpuštěných látek, ale může s určitou přesností naznačit hranice.
Podívejme se, jak funguje.
Msolv - hmotnost rozpouštědla
Msub - hmotnost látky
m - molární hmotnost látky
dT - posun bodu varu
E - ebullioskopická konstanta rozpouštědla
Bod varu hexanu je 68,9C
E = 2,75
m = 193,25
Proveďme výpočet pro první krok.
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Msolv = E * Msub * 1000 / (dT * m)
Nyní musíme vyřešit následující rovnici: Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 gr.
Její řešení je Msub = 50,83.
Nyní proveďte totéž pro T = 85: Msub = 47,24
a pro T=90: Msub = 47,18.
Hmotnost volné báze bude pravděpodobně někde kolem 47-50 gr.
Potřebujeme 21,3 ml HCl 36% k okyselení 48 gr freebáze. Takže jsem přidal 100 ml acetonu a kápl 21 ml HCl a zkontroloval PH, bylo kolem 7. Tak jsem přidal dalších 0,5 ml HCl, abych dosáhl PH = 2.
To se týká hmotnosti báze přesně tak, jak byla vypočtena - 48 gr extrahované frebazy!!!
To znamená, že všechny mé výpočty fungují perfektně a tato metoda umožňuje určit hmotnost frebazy v roztoku hexanu velmi přesně.
Protože jsem studenou bázi okyseloval studenou HCl na ledové lázni, změnila se okamžitě na pevnou látku. Na fotografii můžete vidět, jak se v kádince oddělil hexan, voda z HCl a aceton.
Nezapomeňte: polypropylen není odolný vůči benzinu a podobným látkám, takže pro dokončení krystalizace byly kapaliny ve skleněné kádince přemístěny do mrazáku, aby se zabránilo zvýšení množství nečistot.
Při odpařování hexanu jsem si všiml, že je stále žlutější. Kdyby mi někdo mohl říct, čím to je, zda přirozenou vlastností hexanu měnit barvu nebo zda se při takových teplotách (až 90C) poškodila báze - byl bych vděčný.
Problém je, že bez úplného odpaření hexanu nemohu znát přesné množství volné báze, která byla izolována.
Naštěstí přichází na pomoc univerzitní kurz fyziky, chemie nebo něčeho jiného, kde se studovaly Raoultovy zákony.
Při znalosti ebullioskopické konstanty hexanu, teploty varu hexanu, molární hmotnosti báze a hmotnosti roztoku báze v hexanu při dané teplotě varu je možné s poměrně vysokou přesností vypočítat hmotnost volné báze.
Například na začátku bylo pro extrakci báze odebráno 60 MDMA HCL. To odpovídá hmotnosti báze 50,5 gr.
Báze byla oddělena 200 ml hexanu cas 64742-49-0.
Baňka s hexanem byla nastavena na T=80. Po dosažení tohoto bodu byla zkontrolována hmotnost baňky, která činila 116 gr.
Další kontrolní měření bylo provedeno při T=85C. Hmotnost byla 89 gr.
Poslední kontrolní měření bylo provedeno při T=90C. Hmotnost byla 79 gr.
Celé toto odpařování až do teploty 90C trvalo přibližně 25-30 minut.
Nyní musíme z těchto údajů vypočítat základní hmotnost.
2. Raoultův zákon nám umožňuje vypočítat posun bodu varu při znalosti hmotnosti rozpouštědla a rozpouštěné látky a naopak.
Ve skutečnosti druhý Raoultův zákon nebude fungovat přesně pro velké obsahy rozpuštěných látek, ale může s určitou přesností naznačit hranice.
Podívejme se, jak funguje.
Msolv - hmotnost rozpouštědla
Msub - hmotnost látky
m - molární hmotnost látky
dT - posun bodu varu
E - ebullioskopická konstanta rozpouštědla
Bod varu hexanu je 68,9C
E = 2,75
m = 193,25
Proveďme výpočet pro první krok.
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Msolv = E * Msub * 1000 / (dT * m)
Nyní musíme vyřešit následující rovnici: Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 gr.
Její řešení je Msub = 50,83.
Nyní proveďte totéž pro T = 85: Msub = 47,24
a pro T=90: Msub = 47,18.
Hmotnost volné báze bude pravděpodobně někde kolem 47-50 gr.
Potřebujeme 21,3 ml HCl 36% k okyselení 48 gr freebáze. Takže jsem přidal 100 ml acetonu a kápl 21 ml HCl a zkontroloval PH, bylo kolem 7. Tak jsem přidal dalších 0,5 ml HCl, abych dosáhl PH = 2.
To se týká hmotnosti báze přesně tak, jak byla vypočtena - 48 gr extrahované frebazy!!!
To znamená, že všechny mé výpočty fungují perfektně a tato metoda umožňuje určit hmotnost frebazy v roztoku hexanu velmi přesně.
Protože jsem studenou bázi okyseloval studenou HCl na ledové lázni, změnila se okamžitě na pevnou látku. Na fotografii můžete vidět, jak se v kádince oddělil hexan, voda z HCl a aceton.
Nezapomeňte: polypropylen není odolný vůči benzinu a podobným látkám, takže pro dokončení krystalizace byly kapaliny ve skleněné kádince přemístěny do mrazáku, aby se zabránilo zvýšení množství nečistot.
Při odpařování hexanu jsem si všiml, že je stále žlutější. Kdyby mi někdo mohl říct, čím to je, zda přirozenou vlastností hexanu měnit barvu nebo zda se při takových teplotách (až 90C) poškodila báze - byl bych vděčný.
Last edited: