Černá sloučenina ve volné bázi / hydrochlorid MDMA

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Docela by mě zajímala ta černá sloučenina, která se objeví při zahřátí hydrochloridu.


Vzhledem k jejímu chování (zčernání při zahřívání) jsem si vždy myslel, že jde o uhlík, ale nechápu, jak se do roztoku dostává v tak obrovském množství.


Pojďme si tuto domněnku ověřit empiricky.


Když provádím extrakci báze, často vidím totéž: černá báze klesá pod vrstvu vody.


Například chci extrahovat bázi z 300 g hydrochloridu. Na začátek použiji asi 500-600 ml vody. Přidám asi 85 gr NaOH a vidím to, co jsem řekl dříve; báze se objeví na dně.


Nyní musím přidat asi 10-15 gr NaCl na 100 ml vody, abych ji posunul nahoru.


Trochu si to spočítáme.


600 ml vody - 600 gr, 600 cm3, hustota - 1,0 gr/cm3.

15 gr soli x 6 = 90 gr, 41 cm3, hustota - 2,17 gr/cm3

Konečná hustota tohoto vodného roztoku NaCl je 1,07 (nepočítám ani zbytky NaOH!!!, které hustotu ještě zvýší).


To znamená, že hustota vrstvy FB bude asi 1,05 gr/cm3.


Jak se lidé domnívají, hustota samotné báze je přibližně 0,9.


Přibližme si tyto údaje pro uhlík.


Uhlík má molární objem 5,3 cm3/mole, což odpovídá hustotě 2,26 gr/cm3.


Pokud je tedy směs báze a uhlíku v poměru 90:10, pak hustota bude 0,9 * 90 % + 2,26 * 10 % = 1,04 gr/cm3 - což je docela blízko číslům, která jsem uvedl dříve.

Takový výpočet může tento jev vysvětlit, ale pro mě je příliš divné, že při zahřívání výrobku vzniká tak obrovské množství karbonu. Je mi také divné, že se uhlík mísí se základem.

Nebo možná existuje nějaké jiné vysvětlení?
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
Není uhlík je to nečistota procesu velmi velmi lepkavá, která se normálně objevuje ve směsi kyselého lakmusu a v tomto okamžiku je možné ji odstranit, protože v alkalické směsi přichází v kapalném stavu.
Ale nevím, co to je.
 
View previous replies…

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
mimochodem, mohla by to být cesta, jak získat docela čistý hydrochlorid ze zbytků vody? zahřát je na 108c, pak je pomalu přidat do acetonu při RT to ve 2 nebo 3 objemech acetonu úplně rozpustit sůl, myslím tím dobře vyřešit na míchadle při RT, může být na ledové lázni. tento postup bude podobný s okyselováním bází v acetonu. velmi podobný. vždycky vidím, že okyselování v acetonu dává lepší výsledek.
ztratí se asi 5-10 %, ale mezi nimi budou nečistoty, rozpustné v acetonu. také docela čistá sůl jako výsledek stojí za oběti.
Pokud budu mít čas, vyzkouším to s NaCl. Potřebuji přidat nějakou jinou sloučeninu o 20 % podobnou té z tekutých zbytků, co lze použít?
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
nebo jiný způsob je nechat zbytky zcela vyschnout, pak přidat vodu v objemu rovnajícím se obsahu v 37% hcl. pak odpovídajícím způsobem přidat aceton. voda rozpustí většinu nečistot, další část nečistot se rozpustí v acetonu, pak se vysráží docela čistá sůl.
Také jsem si všiml, že rozpustnost chlorovodíku s nečistotami je menší než rozpustnost čistého chlorovodíku.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Právě jsem dostal výsledek z laboratoře. Vzorek byl po trojité rekrystalizaci. U této šarže nebyla provedena extrakce bází.
Krystalizace byla provedena ve 3 krocích

1 - Krystalizace ve vodě

2 - rekrystalizace v IPA. Zde je výsledek.
CDepJWFd2A

3 - rekrystalizace ve vodě. Zde je výsledek. Laboratorní test ukázal 87 %.
Vzorek vlevo je ze stejné šarže, ale pouze dvojitá krystalizace ve vodě (IPA vynechána!!!).
CoJH8YRVW7

Vzhledem k tomu, že IPA je nejlepším rozpouštědlem pro tuto černou sloučeninu, je můj odhad 10-20 % této černé sloučeniny v původní směsi víceméně rozumný a přesný.

Bohužel mi moje chamtivost nedovolila otestovat další vzorek po extrakci báze. Bylo by zajímavé porovnat výsledky.
 
View previous replies…

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,727
Solutions
3
Reaction score
2,887
Points
113
Deals
1
Máte tedy k dispozici údaje bout jeho čistotu po rekrystalizaci IPA nebo pouze po rekrystalizaci vodou?
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Tento výsledek 87 % je po všech těchto 3 krocích hotový.
Myslím tím vzorek na fotografii po kroku 3, který byl odeslán do laboratoře. je to konečný produkt, který byl získán po všech těchto 3 postupně provedených krocích: voda, ipa, opět voda.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,727
Solutions
3
Reaction score
2,887
Points
113
Deals
1
Našel jsem dobré vysvětlení rekrystalizace MDMA pomocí IPA. Je váš postup podobný? Mám na mysli přesně moment s "chladit co nejpomaleji/pokračovat v chlazení, aby se zajistila pomalá tvorba krystalů".

Dejte suchou MDMA HCl do kádinky a odložte ji na později. Nyní v samostatné kádince svařte 10-15 ml 99% IPA na 1 g MDMA HCl v kádince v mělké olejové lázni s míchadlem na střední stupeň, nejlepší je použít přebytek většího množství IPA, než budete v kádince skutečně potřebovat. Přes horní část kádinky opatrně položte plát hliníkové fólie, nebalte hliníkovou fólii přes kádinku tak, aby byla vzduchotěsná, protože by to mohlo vytvořit nadměrný tlak v kádince, cílem je pouze položit malý plát přes otevřenou kádinku, aby se do IPA nedostala vzdušná vlhkost, protože bezvodá IPA je hygroskopická. Jakmile je IPA horká/vařící, odstraňte fólii a trochu zmenšete objem IPA, aby se azeotropicky odstranilo ~1 % H2O přítomného v IPA, pak ji vyjměte z horké olejové lázně a pomalu ji nalijte nebo pomocí pipety přidejte vařící IPA do druhé kádinky obsahující MDMA HCl. To je třeba provést rychle, aby suchá IPA neabsorbovala H2O ze vzdušné vlhkosti. Dbejte na to, abyste přidali jen tolik IPA, aby se MDMA HCl rozpustil, chcete použít naprosto minimální množství vroucí IPA. Po přidání IPA do MDMA HCl kádinkou zatočte, kádinku s MDMA/IPA můžete opatrně položit na plotýnku, aby se znovu zahřála, protože IPA vychladne, když ji sejmete z ohně, abyste ji přidali do MDMA HCl. Pokud se rozhodnete kádinku s MDMA/IPA položit na plotýnku, pokračujte v jejím otáčení po povrchu plotýnky a dávejte pozor, abyste ji tam nedrželi příliš dlouho, jen několik okamžiků, aby se znovu zahřála. Chcete, aby se rozpustilo všechno (nebo asi 99 %) MDMA HCl, pak kádinku přikryjte hliníkovou fólií, aby se utěsnila, okraje hliníkové fólie kolem kádinky přitiskněte, aby byla vzduchotěsná. Nyní nechte kádinku s IPA/MDMA pomalu vychladnout na pokojovou teplotu. Jakmile dosáhne pokojové teploty nebo je dostatečně vychladlá, aby byla teplá pouze na dotek, přidejte 4x objem mrazákem zchlazeného bezvodého acetonu v poměru k množství použitého IPA. To má pomoci snížit rozpustnost MDMA HCl v IPA. Před přidáním acetonu počkejte, až IPA vychladne, jinak by se aceton bleskově vyvařil. Nyní ji opatrně přemístěte do chladničky, jakmile dosáhne teploty chladničky, přemístěte ji do mrazničky. Cílem je chladit co nejpomaleji/pokračovat co nejpomaleji, aby se krystaly tvořily pomalu, chcete být co nejopatrnější a nemíchat roztok, protože to by narušilo tvorbu krystalů. Přibližně po 30 minutách v mrazničce začnete pozorovat srážení, nicméně budete chtít nechat roztok v mrazničce déle. Po 8-24 hodinách v mrazáku opatrně odfiltrujte krystaly přes filtr č. 103 tak, že vakuovou trubičku sotva přiložíte k ostnu filtrační baňky a vytvoříte lehký podtlak. V případě potřeby promyjte krystaly malým množstvím suchého acetonu vychlazeného v mrazničce. Nyní krystaly rozprostřete na sušící misku a nechte je vyschnout na vzduchu (nebo použijte velmi slabý zdroj tepla, např. tepelnou lampu).
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Můj postup je ještě jednodušší, ale přesný:
- zahřívám IPA na 55-60 °C
- připravím PP erlenmeyerovu baňku obsahující mdma hcl
- do baňky přidám horkou ipa v poměru 2,7 gr ipa : 1,0 gr mdma hcl.
- uzavřu erlenmeyerovu baňku a udržuji ji na vodní lázni s postupně se snižující teplotou, asi o 2C za hodinu, což je při ruční práci opravdová noční můra.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,727
Solutions
3
Reaction score
2,887
Points
113
Deals
1
Vypadá to, že musíte získat téměř průhledné krystaly MDMA*HCl. :unsure::unsure::unsure:
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
přesně tak. máte pravdu, krystaly vypadají docela čistě a průhledně. ale laboratorní testy říkají, že jen 87 %.

Takže buď jde o vysoké procento černé sloučeniny (asi 20 %), které bylo částečně odstraněno pomocí ipa, nebo jde o testovací systém.
Já osobně se domnívám, že je to černá sloučenina.
 
Last edited:

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
124
Reaction score
33
Points
28
Dobrý den, pánové, při přípravě metamfetaminu z pseudoefedrinu jsem se setkal s touto situací. Domnívám se, že jsou způsobeny nadměrným okyselením a vodou. Tento černý komplex působí jako koloid hydroxidu železitého, který je velmi odolný, ale jsou rozpustné v ethanolu/methanolu a nerozpustné v jiných organických rozpouštědlech. Moje poslední řešení je rozpustit všechny látky v bezvodém ethanolu, vložit je do polopropustné membrány a pak je dát do kádinky s destilovanou vodou. Za míchání nechte metamfetamin hydrochlorid proniknout do vody přes polopropustnou membránu, zatímco černý komplex zůstane v polopropustné membráně. Výsledný produkt je velmi čistý a krémově bílý. Je však velmi časově náročný.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Je to zajímavé. Můžete prosím podrobněji popsat proces?
 
View previous replies…

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
124
Reaction score
33
Points
28
Způsob ovládání je velmi jednoduchý. Polopropustná membrána je vak s roztokem uvnitř. Po uzavření je třeba ji promíchat, aby jí prošel kolektor (nebo jiná kapalina, která může rozpustit sběr). To je časově velmi náročné.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Pokud tomu dobře rozumím, pracujete s hydrochloridovou solí o poměrně vysoké čistotě 85+, kterou čistíte na 95+? Kolik času zabere zpracování kg věci hcl? Nějaké připomínky a specifikace použité membrány?
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Pokud tomu dobře rozumím, je tato membra nepropustná pro některé sloučeniny, některé pro soli, některé pro nabité. Mohlo by to být me účinné než pryskyřice, záleží na tom, kolik času to zabere.
Možná by se dala provést určitá automatizace procesu.

Btw, zmínil jste se o železité soli. Ale jak se to železo dostalo do výrobku?
 
Top