APAAN sečasto používá pro výrobu BMK (P2P; cas 103-79-7) z následujících důvodů:
- Cena APAAN (cas 4468-48-8) je ve srovnání s cenou P2P relativně nízká;
- Převod APAAN na BMK nevyžaduje specifické chemické znalosti;
- Převod APAAN na BMK nevyžaduje složité nebo drahé vybavení;
- Snadno se dosahuje dostatečně dobrého výtěžku 60-75 %.
APAAN lze převést pomocí silné kyseliny, jako je kyselina fosforečná, kyselina sírová nebo kyselina chlorovodíková. K některým reakčním způsobům je také zapotřebí vnějšího ohřevu. Produkty syntézy jsou BMK (P2P), amonná sůl, CO2, část zbývající kyseliny a voda.
- Cena APAAN (cas 4468-48-8) je ve srovnání s cenou P2P relativně nízká;
- Převod APAAN na BMK nevyžaduje specifické chemické znalosti;
- Převod APAAN na BMK nevyžaduje složité nebo drahé vybavení;
- Snadno se dosahuje dostatečně dobrého výtěžku 60-75 %.
APAAN lze převést pomocí silné kyseliny, jako je kyselina fosforečná, kyselina sírová nebo kyselina chlorovodíková. K některým reakčním způsobům je také zapotřebí vnějšího ohřevu. Produkty syntézy jsou BMK (P2P), amonná sůl, CO2, část zbývající kyseliny a voda.
Směs produktů konverze APAAN obvykle obsahuje směs BMK, kyseliny, vody, amonné soli a někdy APAAN (závisí na poměrech látek). Stává se to z toho důvodu, že tato syntéza se obvykle provádí za špatných laboratorních podmínek s určitými chybami. Kromě toho směs produktů obsahuje řadu vedlejších produktů, které jsou syntetizovány z BMK v kyselém prostoru.
Podle veřejných informací řada chemiků používá nadbytek kyselin, aby zvýšila rychlost konverze a provedla úplnou konverzi APAAN na BMK. V případě použití vodného roztoku kyseliny bude ve směsi konečného produktu kyselá vrstva vody. Vypadá jako dvě vrstvy, olejovitá horní vrstva je BMK, kyselá vodní vrstva je spodní.
Převod APAAN na BMK se provádí v několika fázích.
Podle veřejných informací řada chemiků používá nadbytek kyselin, aby zvýšila rychlost konverze a provedla úplnou konverzi APAAN na BMK. V případě použití vodného roztoku kyseliny bude ve směsi konečného produktu kyselá vrstva vody. Vypadá jako dvě vrstvy, olejovitá horní vrstva je BMK, kyselá vodní vrstva je spodní.
Převod APAAN na BMK se provádí v několika fázích.
Přeměna APAAN na BMK je hydrolýzní reakce. Jedná se o reakci s vodou, která může probíhat za použití kyseliny (kyseliny chlorovodíkové, kyseliny sírové nebo kyseliny fosforečné) nebo silné zásady, např. hydroxidu sodného (hydroxidu sodného).
Reakce má několik fází. Například skupina -CN se v reakčním stavu kyseliny chlorovodíkové přemění na kyselou skupinu -COOH, poté vznikne chlorid amonný. Chlorid amonný je NH4CL, který obsahuje atom N skupiny -CN. Pokud se při reakci použije kyselina sírová, vzniká v této fázi síran amonný.
Dekarboxylace probíhá v následující reakční fázi. To znamená, že z kyselé skupiny vzniká CO2. Poté je dokončenapřeměna APAAN na BMK. HCN je extrémně jedovatá kyselina kyanovodíková, která vzniká během reakce za normálních podmínek. Není známo, co se stane, pokud stejná reakce probíhá při velmi vysoké teplotě. K tomu může dojít pouze v případě, že v reakčním systému nezůstane žádná voda. Teplota varu reakční směsi je 100 °C, protože je v ní voda. APAAN má při 100 °C kapalnou formu, což usnadňuje proces míchání.
Reakce má několik fází. Například skupina -CN se v reakčním stavu kyseliny chlorovodíkové přemění na kyselou skupinu -COOH, poté vznikne chlorid amonný. Chlorid amonný je NH4CL, který obsahuje atom N skupiny -CN. Pokud se při reakci použije kyselina sírová, vzniká v této fázi síran amonný.
Dekarboxylace probíhá v následující reakční fázi. To znamená, že z kyselé skupiny vzniká CO2. Poté je dokončenapřeměna APAAN na BMK. HCN je extrémně jedovatá kyselina kyanovodíková, která vzniká během reakce za normálních podmínek. Není známo, co se stane, pokud stejná reakce probíhá při velmi vysoké teplotě. K tomu může dojít pouze v případě, že v reakčním systému nezůstane žádná voda. Teplota varu reakční směsi je 100 °C, protože je v ní voda. APAAN má při 100 °C kapalnou formu, což usnadňuje proces míchání.
Konverze APAAN s kyselinou fosforečnou
Popis chemického postupu:
V první fázi se APAAN smíchá s kyselinou fosforečnou. Poté se směs zahřeje na 150-160 °C, aby došlo k řádné konverzi. To je mnohem vyšší teplota než při reakcích s kyselinou sírovou nebo chlorovodíkovou. Voda se do reakční směsi nepřidává. Voda brání dosažení vysoké teploty z toho důvodu, že b.p. vody je 100 °C.
Směs se zahřívá několik hodin. Vrchní olejovitá vrstva surového BMK se oddělí od spodní kyselé vrstvy. Spodní vrstva se skládá z kyseliny se zbytky BMK, fosforečnanu amonného a části nekonvertovaného APAAN.
Směs se zahřívá několik hodin. Vrchní olejovitá vrstva surového BMK se oddělí od spodní kyselé vrstvy. Spodní vrstva se skládá z kyseliny se zbytky BMK, fosforečnanu amonného a části nekonvertovaného APAAN.
Popis technického postupu:
Reakce probíhá při vnějším ohřevu, protože reakční směs musí dosáhnout 150-160 °C při hydrolýze kyselinou fosforečnou. Existuje několik možností, jako jsou elektrické topné pláště a plynové hořáky, jejichž nevýhodou je nemožnost přesné kontroly teploty. K dispozici je také elektrický ohřev v kombinaci se silikonovým olejem.
Jako reakční nádoby lze použít skleněné nádoby, jako jsou baňky s kulatým dnem nebo reakční baňky. Lze použít i kovové reakční nádoby s ochranným povlakem, jako je smalt nebo teflon na vnitřní straně (nedoporučuje se). Povlak chrání kovovou nádobu před silnými kyselinami, aby nedošlo ke korozi.
Konverze APAAN pomocí kyseliny sírové
Byly nalezeny dva způsoby syntézy pomocí kyseliny sírové:
- a. Způsob s použitím vnějšího zdroje ohřevu;
- b. samovytápění exotermickou reakcí mezi kyselinou sírovou a vodou;
Tento způsob přeměny vyžaduje zdroj ohřevu. V prvních nalezených konverzních laboratořích APAAN se často používaly konzervační kotle o objemu 22 l. Výhodou těchto konvic je, že je lze snadno upravit. Je snadné udělat otvory pro instalaci výfukových trubek pro výpary, plyny a míchací mechanismus.
Popis chemického procesu
Fáze 1: APAAN se smíchá s vodou a koncentrovanou kyselinou sírovou. Kyselina sírová může být předem mírně zředěna. Směs musí být chlazena, protože při míchání vzniká velké množství tepla. Reakční směs může být ochlazena na 100 °C, což umožňuje okamžitý přechod do fáze 2.
Fáze 2: Směs se chvíli udržuje při teplotě 100 °C a poté se ochladí na pokojovou teplotu.
Fáze 2: Směs se chvíli udržuje při teplotě 100 °C a poté se ochladí na pokojovou teplotu.
Fáze 3: Do směsi se přidá velké množství vody. Poté se ochladí na správnou teplotu.
Fáze 4: Reakční směs se zahřeje na 100 °C a při této teplotě se udržuje několik hodin. Během tohoto postupu se od kyselé spodní vodné vrstvy oddělíolejovitý surový BMK (P2P). Spodní vrstva se skládá ze zředěné kyseliny sírové s rozpuštěným BMK, síranu amonného, nekonvertovaných stop APAAN a vedlejších produktů.
Fáze 4: Reakční směs se zahřeje na 100 °C a při této teplotě se udržuje několik hodin. Během tohoto postupu se od kyselé spodní vodné vrstvy oddělíolejovitý surový BMK (P2P). Spodní vrstva se skládá ze zředěné kyseliny sírové s rozpuštěným BMK, síranu amonného, nekonvertovaných stop APAAN a vedlejších produktů.
Poměr směsi: APAAN 2,2 kg, koncentrovaná kyselina sírová (H2SO4) 4 l a voda 12 l.
Popis technického postupu:
APAAN se v první fázi výroby smíchá s koncentrovanou kyselinou sírovou. Teplo, které při tomto procesu vzniká, se musí snížit chlazením. Při použití konzervačních kotlů byl instalován chladicí systém, který se skládá z vany na maltu s odtokovou trubkou ve dně. Konzervační kotel je umístěn na třech cihlách na dně vany. Cihly zabránily tomu, aby se konzervační konvice dotýkala vlhkého dna vany a aby elektrické topné těleso bylo nadále vystaveno působení vody.
Na horní části maltové vany je instalován prstenec z plastových trubek vybavených uvnitř tenkými tryskami. Tato trubice je připojena k vodovodnímu potrubí, takže tryskami je stříkána studená voda proti vnější straně konzervační konvice. To umožňuje postupné snižování teploty reakční směsi. Podobný chladicí systém je znázorněn na obrázku. Prstenec trubek kolem reakční nádoby je popsán u jiných konverzních metod.
Na horní části maltové vany je instalován prstenec z plastových trubek vybavených uvnitř tenkými tryskami. Tato trubice je připojena k vodovodnímu potrubí, takže tryskami je stříkána studená voda proti vnější straně konzervační konvice. To umožňuje postupné snižování teploty reakční směsi. Podobný chladicí systém je znázorněn na obrázku. Prstenec trubek kolem reakční nádoby je popsán u jiných konverzních metod.
Na horní části konzervační konvice je umístěn 24voltový elektromotor, který pohání míchací mechanismus. Během reakce se mísí APAAN s kyselinou.
Směs se po dokončení druhé fáze přenese do druhé sady zpracovatelského zařízení. V tomto případě byly použity konzervační kotle bez chladicího systému. Po přenesení směsi se přidá voda. Poté se směs zahřeje na teplotu 95 - 100 °C. Používá se několik konzervačních kotlů současně z toho důvodu, že výrobní kapacita je omezena přibližně na 1,5 až 2 litry BMK na jednu výrobní dávku. Všechny jsou napojeny na odsávací systém, který odstraňuje jedovaté nebo škodlivé výpary a plyny.
Směs se po dokončení druhé fáze přenese do druhé sady zpracovatelského zařízení. V tomto případě byly použity konzervační kotle bez chladicího systému. Po přenesení směsi se přidá voda. Poté se směs zahřeje na teplotu 95 - 100 °C. Používá se několik konzervačních kotlů současně z toho důvodu, že výrobní kapacita je omezena přibližně na 1,5 až 2 litry BMK na jednu výrobní dávku. Všechny jsou napojeny na odsávací systém, který odstraňuje jedovaté nebo škodlivé výpary a plyny.
Exotermická reakce, při níž dochází k samovznícení kyseliny sírové a vody.
Tato metoda přeměny nevyužívá vnější zdroj ohřevu. Používá se reakční ohřev, který vzniká reakcí kyseliny sírové s vodou. Rychlost, s jakou se přidává voda, je určena množstvím vzniklého ohřevu.
Popis chemického procesu:
Fáze 1: APAAN se smíchá s vodou a koncentrovanou kyselinou sírovou. Vzniká zahřívání, během této reakce se musí směs ochladit.
Fáze 2: Po ochlazení se do směsi přidá velké množství vody. Musí se postupovat kontrolovaně. Při reakci mezi vodou a kyselinou sírovou vzniká velké množství tepla, které je třeba omezit přidáváním studené vody po částech v průběhu několika hodin. Teplota by se neměla příliš zvyšovat. Během tohoto procesu se odděluje olejovitá surová BMK (P2P) od kyselé spodní vrstvy. Spodní vrstva se skládá ze zředěné kyseliny sírové, malého množství BMK, síranu amonného, nekonvertovaných stop APAAN a některých vedlejších produktů.
Fáze 2: Po ochlazení se do směsi přidá velké množství vody. Musí se postupovat kontrolovaně. Při reakci mezi vodou a kyselinou sírovou vzniká velké množství tepla, které je třeba omezit přidáváním studené vody po částech v průběhu několika hodin. Teplota by se neměla příliš zvyšovat. Během tohoto procesu se odděluje olejovitá surová BMK (P2P) od kyselé spodní vrstvy. Spodní vrstva se skládá ze zředěné kyseliny sírové, malého množství BMK, síranu amonného, nekonvertovaných stop APAAN a některých vedlejších produktů.
Popis technického procesu:
Tato metoda konverze je podobná metodě, která využívá vnější zdroj tepla. První laboratoř, kde byla tato metoda použita, byla nalezena v únoru 2011. V této laboratoři byla použita plastová reakční nádoba o objemu 750 l.
Tato reakční nádoba byla vybavena vnějším chladicím systémem jako u metody konzervačních kotlů. Tento systém se skládá z prstence měděných trubek s tryskami. Systém kovových trubek byl utěsněn fólií, která zachytávala chladicí vodu zvenčí. Teplá voda se přidávala pomocí čerpadla, aby se reakční směs ohřála. Reakční teplota byla během procesu přeměny kontrolována elektronickým teploměrem.
Tato reakční nádoba byla vybavena vnějším chladicím systémem jako u metody konzervačních kotlů. Tento systém se skládá z prstence měděných trubek s tryskami. Systém kovových trubek byl utěsněn fólií, která zachytávala chladicí vodu zvenčí. Teplá voda se přidávala pomocí čerpadla, aby se reakční směs ohřála. Reakční teplota byla během procesu přeměny kontrolována elektronickým teploměrem.
Obsah nádoby byl míchán míchacím mechanismem. Výpary a plyny, které se uvolňovaly během procesu, byly ochlazovány pomocí chladicího systému. Ten byl vyroben z dvoustěnných PVC trubek. Tento chladicí systém mohl být na konci trubek vybaven filtry s aktivním uhlím.
Takto rozsáhlé konverzní zařízení bylo nalezeno pouze jednou. Obvykle se používají plastové sudy s víkem s páskovou svorkou, které jsou umístěny ve vaně s maltou. Podobný chladicí systém je instalován kolem vík těchto sudů. Směs je míchána elektricky poháněným míchacím mechanismem instalovaným nad sudem. Nevýhodou této přestavbové sestavy je, že na rozdíl od výše uvedených konzervačních kotlů a plastových nádob se jedná o otevřený proces, což znamená, že z otevřeného víka sudu se uvolňují výpary a plyny, které se volně šíří po celém výrobním prostoru. Proto by měl být vzduch ve výrobním prostoru odsáván odsávacím systémem, případně v kombinaci s filtrem s aktivním uhlím.
Emise z reakční nádoby do výrobního prostoru jsou hlavní nevýhodou tohoto uspořádání. Nelegální výrobci, stejně jako vyšetřovací a záchranné služby, budou v případě kalamity a/nebo vyšetřování vystaveni těmto výparům a plynům. Kromě toho bude materiál ve výrobním prostoru kontaminován a zkorodován kyselými a jedovatými výpary a plyny. Dále bylo prokázáno, že zpracování obsahu takto velkých sestav způsobuje značné znečištění lokality.
Takto rozsáhlé konverzní zařízení bylo nalezeno pouze jednou. Obvykle se používají plastové sudy s víkem s páskovou svorkou, které jsou umístěny ve vaně s maltou. Podobný chladicí systém je instalován kolem vík těchto sudů. Směs je míchána elektricky poháněným míchacím mechanismem instalovaným nad sudem. Nevýhodou této přestavbové sestavy je, že na rozdíl od výše uvedených konzervačních kotlů a plastových nádob se jedná o otevřený proces, což znamená, že z otevřeného víka sudu se uvolňují výpary a plyny, které se volně šíří po celém výrobním prostoru. Proto by měl být vzduch ve výrobním prostoru odsáván odsávacím systémem, případně v kombinaci s filtrem s aktivním uhlím.
Emise z reakční nádoby do výrobního prostoru jsou hlavní nevýhodou tohoto uspořádání. Nelegální výrobci, stejně jako vyšetřovací a záchranné služby, budou v případě kalamity a/nebo vyšetřování vystaveni těmto výparům a plynům. Kromě toho bude materiál ve výrobním prostoru kontaminován a zkorodován kyselými a jedovatými výpary a plyny. Dále bylo prokázáno, že zpracování obsahu takto velkých sestav způsobuje značné znečištění lokality.
Přeměna APAAN pomocí kyseliny chlorovodíkové
APAAN se smíchá s kyselinou chlorovodíkovou v poměru 1 l APAAN a 3 l kyseliny chlorovodíkové 36 %. Tato směs se důkladně promíchá a za stálého míchání se zahřívá na 95 °C po dobu 10 hodin. Dýmy a plyny, které vznikají během procesu, se odvádějí přes pračku plynů, která je neutralizuje.
Jakmile je reakce přeměny dokončena, ohřívače se vypnou. Kyselý, tmavě hnědý BMK bude plavat na hladině kapaliny. Lze ji oddělit pomocí oddělovací nálevky. Pokud se na BMK přeměnilo velké množství APAAN, lze BMK odškrábnout pomocí kovové naběračky.
Jakmile je reakce přeměny dokončena, ohřívače se vypnou. Kyselý, tmavě hnědý BMK bude plavat na hladině kapaliny. Lze ji oddělit pomocí oddělovací nálevky. Pokud se na BMK přeměnilo velké množství APAAN, lze BMK odškrábnout pomocí kovové naběračky.
Popis technického postupu:
Převod APAAN na BMK za použití kyseliny chlorovodíkové nevyžaduje žádné složité nebo nákladné výrobní zařízení. Protože kyselina chlorovodíková má korozivní účinek na železo a nerezovou ocel, používají se pro konverzní reakci plastové sudy. Jejich velikost se může pohybovat od 80 do 220 l.
Míchání reakční směsi APAAN a kyseliny chlorovodíkové se neprovádí pomocí elektrického míchacího zařízení, jako je tomu v případě konverze APAAN s kyselinou sírovou, ale obvykle se provádí ručně pomocí dřevěné nebo plastové tyče či špachtle.
Ve většině konverzních laboratoří, které používaly kyselinu chlorovodíkovou, se uspořádání podobalo níže uvedenému schematickému znázornění.
Dva vnější sudy se používají pro konverzi APAAN na BMK. Trubky vyčnívající z vík těchto sudů vedou do středového sudu, který obsahuje tekutinu - buď roztok vody a louhu nebo alkalické mýdlo - která neutralizuje výpary.
Středový sud může obsahovat také vnitřní rozprašovací mechanismus: Ponorné čerpadlo v kapalině a prstenec trubek s tryskami bezprostředně pod víkem vytvářejí mlhu z kapaliny v sudu. Tím se optimalizuje neutralizace a srážení výparů.
Středový sud může obsahovat také vnitřní rozprašovací mechanismus: Ponorné čerpadlo v kapalině a prstenec trubek s tryskami bezprostředně pod víkem vytvářejí mlhu z kapaliny v sudu. Tím se optimalizuje neutralizace a srážení výparů.
Výpary a zápach uvolňované při plnění, míchání a vyprazdňování sudů jsou odsávány odsávacím ventilátorem vybaveným na přední straně filtrem s aktivním uhlím.
Ohřívací plášť lze připevnit k plastovému sudu, a to jednoduše pomocí tří nastavitelných popruhů, načež se pomocí termostatu nastaví požadovaná teplota.
Separace - fáze 2.
Po převedení APAAN na BMK lze BMK oddělit pomocí separační nálevky nebo kovové naběračky. V té době je BMK stále kyselý a může být neutralizován pomocí roztoku kaustické sody (NaOH) v poměru 25 kg kaustické sody ve vodě 50 l.
. Při této reakci vzniká teplo. V některých konverzních laboratořích se sudy používané pro tuto fázi chladí v kovových chladicích pánvích naplněných vrstvou chladicí vody. V daných laboratořích byla reakční směs po první fázi: fázi konverze, přečerpána do plastových sudů v chladicích pánvích.
Po neutralizaci BMK ji lze oddělit pomocí dělící nálevky nebo kovové pánve.
. Při této reakci vzniká teplo. V některých konverzních laboratořích se sudy používané pro tuto fázi chladí v kovových chladicích pánvích naplněných vrstvou chladicí vody. V daných laboratořích byla reakční směs po první fázi: fázi konverze, přečerpána do plastových sudů v chladicích pánvích.
Po neutralizaci BMK ji lze oddělit pomocí dělící nálevky nebo kovové pánve.
Po konverzi a neutralizaci má BMK tmavě hnědou barvu a následně může být čištěn nebo vyčištěn pomocí parní destilace nebo jiného typu destilace. Touto destilací se odstraní voda a kontaminace syntézy (vedlejší produkty) s teplotami varu, které se výrazně liší od teploty varu BMK. Po destilaci je zbývající BMK světle žlutý.
Komentář:
Fáze neutralizace a čištění nejsou podstatné. Kyselý, tmavě hnědě zbarvený BMK lze použít tak, jak je pro výrobu amfetaminu a metamfetaminu. V některých konverzních laboratořích byl zjištěn pouze proces konverze, v jiných laboratořích byly nalezeny i důkazy o fázi neutralizace.
Last edited by a moderator:
Pište dál!
