Reagencie.
- 91- 99% izopropylalkohol (drogerie)
- MEK Methyl Ethyl Ketone (obchod s barvami / železářství)
- VM&P Nafta - bez náhražek (obchod s barvami / železářství)
- (Nepoužívejte Colemans, pet ether, tekutinu do zapalovačů atd.)
- Xylen (obchod s barvami / železářství)
Pomůcky pro sušení.
- (drogerie/potravinářství)
- Sůl (obchod s potravinami)
Shrnutí postupu
- Připravte extrakční tekutinu.
- Vložte celé pilulky do kádinky.
- Přidejte extrakční tekutinu.
- Zahřejte k varu a míchejte, dokud se tablety nerozpustí.
- Horké přefiltrujte do elemeyerovy baňky.
- Opakujte dvakrát.
- Smíšené extrakce vraťte do čisté kádinky.
- Přidejte xylen
- Zahřejte na 105 °C, aby se alkohol vyvařil.
- Odfiltrujte pseudo HCl.
- Pseudo HCl promyjte MEK a nechte vyschnout.
Postup
1) Pro každou použitou krabičku tablet: v čisté kádince a v následujícím pořadí zkombinujte následující rozpouštědla a sušící materiály:
70 ml isopropylalkoholu
70 ml VM&P nafty
2 g soli
4 g sušené epsomské soli nebo sušené prací sody
2) Několik minut míchejte skleněnou tyčinkou a poté nechte 10 minut odstát. V závislosti na tom, kolik vody bylo na začátku v isopropylalkoholu, se směs usadí do 2 vrstev nebo 1 vrstvy s vlhkými pevnými látkami na dně.
Proč na začátku nepoužít předem vysušená rozpouštědla? - to je naprosto v pořádku, pokud je máte, ale všiml jsem si, že přidáním isopropylu a nafty dohromady se téměř vždy uvolní nějaká voda, bez ohledu na to, jak byly předem suché, takže bych tento krok nevynechával.
3) Přefiltrujte to do elemeyerovy baňky a nechte tam všechny pevné látky nebo spodní vrstvu kapaliny a pak tento roztok přeneste do druhé čisté kádinky.
4) Do třetí čisté kádinky vložte celé pilulky.
Proč celé pilulky? Nemusím je nejprve rozemlít? - ne, snažíme se omezit ztráty na minimum a mletí není nutné, protože směs isopropyl/nafta je velmi dobře rozpustí.
5) Nalijte 1/3 směsi rozpouštědel na tablety.
6) Umístěte kádinku na vařič a přiveďte ji k varu pomocí středně vysokého ohně. Použijte malý ventilátor, aby se nehromadily výpary. Občas míchejte skleněnou tyčinkou, dokud se pilulky nerozpustí na prášek. Nechte vařit po dobu 1-2 minut.
7) Do elemeyerovy baňky umístěte nálevku s filtračním papírem. Směs rozpouštědel za horka přefiltrujte, přičemž co nejvíce pevných látek ponechte v kádince.
8) Vraťte veškeré pevné látky do kádinky a dvakrát opakujte kroky 5 až 7, přičemž extrakce v elemeyerově baňce spojte.
9) Každou použitou krabičku pilulek přidejte ke kombinovaným extrakcím:
- 50 ml xylenu
10) Extrakční směs přeneste zpět do prázdné kádinky od rozpouštědla a kádinku umístěte na varnou desku. Přiveďte k varu za použití malého ventilátoru, aby se nehromadily páry. Vařte, dokud roztok nedosáhne teploty 105 °C.
11) Pomocí čisté nálevky a filtru odfiltrujte pseudo HCl papírovým filtrem, dokud je roztok horký.
12) Pseudo HCl propláchněte velkým množstvím MEK, dokud je v nálevce.
13) Vyjměte filtr a filtrační koláč z nálevky a nechte zcela vyschnout. (již není cítit MEK)
14) Zvážíme a užíváme,
výtěžnost by měla být mezi 80 % a 90 %.