Úvod
Hydrogenace je chemický proces, který zahrnuje zavádění plynného elementárního vodíku (H2) do kapalného roztoku obsahujícího katalyzátor. Katalyzátor se přichytí na atomy H a poté je odevzdá, aby se spojil s molekulami v roztoku. Shodou okolností lze tento proces využít při výrobě drog, jako je amfetamin, metamfetamin a další látky, které se vyrábějí z nitrosloučenin redukcí.
Katalyzátor
Katalyzátor se skládá z kovu ve formě prášku, který byl prosátý do pufru podobného uhlíku, je to všechno velmi jemný prášek, černý a odporný, neměl by se vdechovat a pokud si nedáte pozor, dostane se všude a zanechá otisky prstů, aby ho všichni viděli. Katalyzátory se dodávají v různých koncentracích. Například: 10% palladium na uhlíku by bylo 90% uhlíku a 10% palladia podle hmotnosti a vyjadřuje se: <10% Pd/C>. Tento postup popisuje použití Pd/C jako katalyzátoru. Při hydrogenaci se používají i jiné katalyzátory, například PtO2. Katalyzátor se po procesu vždy usazuje a filtruje, poté se promyje destilovanou vodou, vysuší a je možné jej opakovaně použít až přibližně 20krát. S ohledem na to není příliš drahý.
PtO2 a Pd/C
Plynný vodík
Vodík se dodává z tlakové nádrže. Čerstvá vodíková nádrž obsahuje extrémní tlak. Z tohoto důvodu je nutný regulátor tlaku, montáž jednoduchého ventilu na nádrž je potenciálně katastrofická. Dokonce i natlakování Parrovy třepačky vyžaduje regulovaný nebo nízkotlaký přívod.
Regulátor pro řezací hořák je zřejmou a nejlepší volbou. Musíte použít regulátor a sadu manometrů ze strany kyslíkové soupravy hořáku, protože je určena pro vysoké tlaky. Jakmile použijete regulátor a hadice pro vodík, NIKDY je nepoužívejte pro nic jiného, vodík se vstřebává do materiálů a to omezuje jejich bezpečné použití s jinými plyny. Menší nádoby s plynem lze získat ve vědeckých zásobárnách, označují se jako "ty malé cisterny" nebo "watchamacallits" a mohou vyžadovat různé přípojky. Nejsem s nimi obeznámen, ale jsem si jistý, že je to všechno vyřešeno.
Myslím, že každý ví, že Hindenburgery jsou spálené na uhel, nebo je alespoň obeznámen s obaly alb ledZeppellin... Vodík je velmi hořlavý, dokonce výbušný.
Vodíkové vedení má konfigurace dvou typů: pevná hadice nebo odpojitelná hadice.
Regulátor pro řezací hořák je zřejmou a nejlepší volbou. Musíte použít regulátor a sadu manometrů ze strany kyslíkové soupravy hořáku, protože je určena pro vysoké tlaky. Jakmile použijete regulátor a hadice pro vodík, NIKDY je nepoužívejte pro nic jiného, vodík se vstřebává do materiálů a to omezuje jejich bezpečné použití s jinými plyny. Menší nádoby s plynem lze získat ve vědeckých zásobárnách, označují se jako "ty malé cisterny" nebo "watchamacallits" a mohou vyžadovat různé přípojky. Nejsem s nimi obeznámen, ale jsem si jistý, že je to všechno vyřešeno.
Myslím, že každý ví, že Hindenburgery jsou spálené na uhel, nebo je alespoň obeznámen s obaly alb ledZeppellin... Vodík je velmi hořlavý, dokonce výbušný.
Vodíkové vedení má konfigurace dvou typů: pevná hadice nebo odpojitelná hadice.
Konfigurace s pevnou hadicí.
Konfigurace s odpojitelnou hadicí.
Důležité: kromě regulátoru zde nejsou povoleny žádné mosazné armatury. Tím se zabrání vzniku podivných měďnatých toxinů. Musí se používat nerezové nebo specializované plastové, teflonové atd. Hadice musí být dimenzovány na psi a nejlépe neoprenové.
Tlaková reakční nádoba
Místo, kde se plyn a kapalina setkávají s katalyzátorem. Musí být schopna pojmout (pro naše účely) 60 psi (4,14 barr), musí být schopna připojení hadice pro přívod plynu a přístupový otvor o velikosti alespoň čtvrt dolaru; stříbrný dolar nebo větší je lepší, jakýkoli otvor větší než 4" a před použitím bych provedl spoustu tlakových zkoušek na sucho, abych se ujistil, že vydrží.
Nerezová ocel je jediná věc, kterou bych použil. Příklady SS nádob, které se dají snadno upravit: Zařízení pro napařování mléka na sporáku, jaká se používají doma. Syntéza cappuccina a také některé typy vařičů na espresso. Mají v sobě již nakonfigurované malé chladicí ventily SS. Zařízení pro sodovkové fontány. Pro větší dávky nebo povinná množství životních vět jsou vynikající plnitelné nádoby, ve kterých se dodává sirup pro sodové fontány (mají asi 6 gals/22 l), také nádrž na výrobníku CO2. Tyto systémy se právě teď komerčně vyřazují a komponenty jsou všude přebytečné. Musíte umět zadrátovat nebo upnout zátku a navrhnout hadicový bodec, který nevyskočí, a odhadnout kapacitu v psi. Existuje na to speciální sklo Sci-glass.
Nerezová ocel je jediná věc, kterou bych použil. Příklady SS nádob, které se dají snadno upravit: Zařízení pro napařování mléka na sporáku, jaká se používají doma. Syntéza cappuccina a také některé typy vařičů na espresso. Mají v sobě již nakonfigurované malé chladicí ventily SS. Zařízení pro sodovkové fontány. Pro větší dávky nebo povinná množství životních vět jsou vynikající plnitelné nádoby, ve kterých se dodává sirup pro sodové fontány (mají asi 6 gals/22 l), také nádrž na výrobníku CO2. Tyto systémy se právě teď komerčně vyřazují a komponenty jsou všude přebytečné. Musíte umět zadrátovat nebo upnout zátku a navrhnout hadicový bodec, který nevyskočí, a odhadnout kapacitu v psi. Existuje na to speciální sklo Sci-glass.
Chemicky odolné polymerové konstruované zahradní postřikovače s čerpadlem nejsou špatné a téměř připravené k použití, jak jsou. Jsou ve všech velikostech, dimenzované na psi.
Velmi úsporné, vždycky se obávám polymerů v přítomnosti benzenu, diethyletheru atd. ale vlastně nemám žádné špatné zkušenosti. Používají se i polymerové nádoby na benzín, ale připojení hadice dá trochu práce, není výhodné.
Velmi úsporné, vždycky se obávám polymerů v přítomnosti benzenu, diethyletheru atd. ale vlastně nemám žádné špatné zkušenosti. Používají se i polymerové nádoby na benzín, ale připojení hadice dá trochu práce, není výhodné.
Shaker
Tlaková reakční nádoba je připevněna k tomuto mechanickému zařízení. Představte si třepačku na barvy. Plechovka s barvou je vaše tlaková reakční nádoba. To je vše. Existuje tolik návrhů domácích hydrogenátorů, kolik je ambiciózních speedfreaků. Při rozhodování nebo vylepšování vlastního šejkru byste měli vědět několik věcí.Jak již bylo zmíněno, obsahem vaší reakční nádoby je kapalný roztok, který je hořlavý, a pevný katalyzátor ve formě prášku. Katalyzátor je potenciálně VÝBUŠNÝ. Do tohoto se chystáte napumpovat VODÍK a protřepat to?!!! Je třeba správně porozumět zacházení s katalyzátorem. Katalyzátor je nebezpečný, když je suchý a vznáší se ve vzduchu jako prach, zejména v okolí kyslíku. Udržování katalyzátoru ve vlhkém stavu po celou dobu postupu je klíčem k přežití. To je také důvod, proč se tlaková reakce Martini "protřepává, nemíchá". Ti z vás, kteří využili mechanické nebo magnetické míchání, vědí, že kapalina se občas rozplizne dost vysoko na vnitřní straně nádoby, katalyzátor by se tam mohl snadno rozpliznout, vyschnout, pak zaprášit... zbytek znáte. U účinné třepačky je celý vnitřek nádoby neustále omýván roztokem, takže k tomu nemůže dojít. Proto se jedná o minimální úroveň činnosti, která je nutná k zabránění nehodě. Třepačky také vytvářejí nejžádanější expozici povrchu katalyzátoru vůči plynu, čímž se zvyšuje účinnost a rovnoměrnost reakce.
Zde jsou uvedeny některé přístupy k třepačkám.
Přímý přístup - Jděte a kupte si třepačku na barvy, pak navrhněte reakční nádobu, která se do ní vejde. (pevná nebo odnímatelná konfigurace hadice).Bizarní přístup - skateboard Milwaukee-> Budete potřebovat: skateboard, C-svorku, čtyři 12" dlouhé desky 1x4, pracovní stůl s pevným svěrákem, elektřinu. Umístěte tělo pily Sawzall do svěráku tak, aby bylo rovnoběžné se stolem a otočené na stranu, vložte do pily Sawzall dva kotouče tak, že je naskládáte na sebe (krátké kotouče). Hroty kotoučů připevněte pomocí svorky C k zádi skateboardu, který jezdí po desce stolu. Přibijte k sobě desky 1x4 tak, aby imitovaly dva úhelníky, každý o délce jednoho metru. Dřevěné úhelníky položte na lavici na levou a pravou stranu skateboardu a položte je rovnoběžně a ne tak těsně, aby bránily pohybu. Přichyťte je k lavici. Nyní máte malý bobový tunel, ve kterém může skateboard jezdit sem a tam. Připevněte reakční nádobu (válec) ke skateboardu tak, že ho položíte na bok a přilepíte lepicí páskou. Nastavte rychlost pily a použijte zámek spouště. (Konfigurace s odpojitelnou hadicí.)
Aerobní přístup - Připevněte k tlakové nádobě lano, zavěste ji ke stropu, rukou na houpačce s ní třeste sem a tam... únavné, potřebujete partnera na směny, nedoporučuje se. (Konfigurace s pevnou nebo odpojitelnou hadicí.)
Přístup za vysoké peníze - Kupte si Parrův třepač. Asi za tři tisíce. Jeden takový jsem držel pro bývalého partnera/přítele, který odešel do povinného důchodu ve Folsumu na 3 až 5 let... a měl jsem příležitost ho vyzkoušet. Jsou neprůstřelné, precizně zpracované, překonstruované. Jsou určeny k experimentování s minivýnosy, ne k výrobě. Model, který znám, měl skromný objem 1 l, přesto vážil přibližně 200 liber (90 kg) a zabíral 42 "x27" podlahové plochy. Upínání lahví nebylo možné upravit na větší kapacitu... motor NEBYL bez jiskry, sedlo výfukového ventilu bylo příliš malé a pokaždé se ucpalo katalyzátorem. Než jsem ho vrátil majiteli, musel jsem sám vyměnit všechny šrouby z uhlíkových na nerezové, poté co je minimální působení kyselin vyrezavělo. Zcela bez dojmu. (Opravená konfigurace hadic.)
Aerobní přístup - Připevněte k tlakové nádobě lano, zavěste ji ke stropu, rukou na houpačce s ní třeste sem a tam... únavné, potřebujete partnera na směny, nedoporučuje se. (Konfigurace s pevnou nebo odpojitelnou hadicí.)
Přístup za vysoké peníze - Kupte si Parrův třepač. Asi za tři tisíce. Jeden takový jsem držel pro bývalého partnera/přítele, který odešel do povinného důchodu ve Folsumu na 3 až 5 let... a měl jsem příležitost ho vyzkoušet. Jsou neprůstřelné, precizně zpracované, překonstruované. Jsou určeny k experimentování s minivýnosy, ne k výrobě. Model, který znám, měl skromný objem 1 l, přesto vážil přibližně 200 liber (90 kg) a zabíral 42 "x27" podlahové plochy. Upínání lahví nebylo možné upravit na větší kapacitu... motor NEBYL bez jiskry, sedlo výfukového ventilu bylo příliš malé a pokaždé se ucpalo katalyzátorem. Než jsem ho vrátil majiteli, musel jsem sám vyměnit všechny šrouby z uhlíkových na nerezové, poté co je minimální působení kyselin vyrezavělo. Zcela bez dojmu. (Opravená konfigurace hadic.)
Přístup vanového námořníka - tohle jsem vymyslel sám, je to poměrně intuitivní, takže určitě i ostatní. Kupte si hromadu těch gumových podložek s přísavkami a nalepte je na boky a dno vany. Naplňte vanu. Po natlakování reakční nádoby odpojte hadici, orientujte válcovou nádobu vodorovně, nadnášejte ji a pak s ní otáčejte, přičemž ji mírně pohupujte od jednoho konce k druhému (konfigurace s odnímatelnou hadicí).
Standardní metodika hydrogenace
1. Odpojte hadici od nádoby, která je pod tlakem. Nejdříve v bezpečné nádobě smíchejte složky reakční směsi.
2. V nádobě s reakční směsí vytvořte směs. Do oddělené kádinky opatrně přidejte suchý katalyzátor a poté jej navlhčete nereaktivním rozpouštědlem, běžně se používá hexan.
3. V kádince přidejte suchý katalyzátor. Do "pasty" s katalyzátorem přimíchejte 1/3 reakční směsi, prudce promíchejte a rychle přeneste do tlakové nádoby. Opakujte. Opakujte. Tlaková nádoba
by nikdy neměla být plná z více než 2/3, aby se mohla rozplynout.
4. Vložte do tlakové nádoby směs. Uzavřete tlakovou nádobu, upevněte přívodní vodíkové potrubí a natlakujte nádobu na tlak 40 psi (2,76 bar). Nyní seřiďte ventily a vypusťte tlak do bezpečného výfukového
vodu. Tomuto postupu se říká "proplachování" a provádí se třikrát.
5. Nyní natlakujte na 60 psi (4,14 bar), přerušte přívod H a poté protřepejte (nebo roztočte)
6. V případě, že je nádoba pod tlakem, je třeba ji vyčistit. Průběžně sledujte manometr, a když tlak v nádobě klesne pod 20 psi (1,38 bar), znovu natlakujte na 60 psi (4,14 bar). Jakmile přestane docházet k pohlcování vodíku (po zprůměrování 3x), je reakce ukončena.
7. V případě, že je reakce přerušena, nastavte tlak. Vyjměte tlakovou nádobu z třepačky a orientujte ji ve svislé poloze, nechte ji asi 15 minut odpočívat, poté pomalu uvolněte tlak do bezpečného výfuku... není neobvyklé, že obsah nádoby aerosoluje ven s plynem, což má za následek ztrátu produktu a temperace, z tohoto důvodu doporučuji navrhnout jednoduchý lapač kapalin (aspirátor), který je v tomto bodě upevněn podél výfukového potrubí.
Standardní metodika hydrogenace
1. Odpojte hadici od nádoby, která je pod tlakem. Nejdříve v bezpečné nádobě smíchejte složky reakční směsi.
2. V nádobě s reakční směsí vytvořte směs. Do oddělené kádinky opatrně přidejte suchý katalyzátor a poté jej navlhčete nereaktivním rozpouštědlem, běžně se používá hexan.
3. V kádince přidejte suchý katalyzátor. Do "pasty" s katalyzátorem přimíchejte 1/3 reakční směsi, prudce promíchejte a rychle přeneste do tlakové nádoby. Opakujte. Opakujte. Tlaková nádoba
by nikdy neměla být plná z více než 2/3, aby se mohla rozplynout.
4. Vložte do tlakové nádoby směs. Uzavřete tlakovou nádobu, upevněte přívodní vodíkové potrubí a natlakujte nádobu na tlak 40 psi (2,76 bar). Nyní seřiďte ventily a vypusťte tlak do bezpečného výfukového
vodu. Tomuto postupu se říká "proplachování" a provádí se třikrát.
5. Nyní natlakujte na 60 psi (4,14 bar), přerušte přívod H a poté protřepejte (nebo roztočte)
6. V případě, že je nádoba pod tlakem, je třeba ji vyčistit. Průběžně sledujte manometr, a když tlak v nádobě klesne pod 20 psi (1,38 bar), znovu natlakujte na 60 psi (4,14 bar). Jakmile přestane docházet k pohlcování vodíku (po zprůměrování 3x), je reakce ukončena.
7. V případě, že je reakce přerušena, nastavte tlak. Vyjměte tlakovou nádobu z třepačky a orientujte ji ve svislé poloze, nechte ji asi 15 minut odpočívat, poté pomalu uvolněte tlak do bezpečného výfuku... není neobvyklé, že obsah nádoby aerosoluje ven s plynem, což má za následek ztrátu produktu a temperace, z tohoto důvodu doporučuji navrhnout jednoduchý lapač kapalin (aspirátor), který je v tomto bodě upevněn podél výfukového potrubí.
Řešení problémů
Vodík se neodebírá.
- Nepoužíváte dostatečné množství katalyzátoru, zkontrolujte recepturu.
- Katalyzátor je starý nebo nevyhovující.
- Váš recept není dobrý nebo jste zkazili chemii.
- Přerušili jste protřepávání přívodu vodíku b-4, jak je uvedeno v kroku 5?
- Váš měřič tlaku je nefunkční nebo je znečištěný katalyzátorem.
- Potrubí nebo ventil je znečištěn katalyzátorem.
Vodík je nekonečně dlouho odebírán.
- Máte netěsnost!
Filtrování katalyzátoru z reakční směsi
Jako rozpouštědlo/nosič se v tomto popisu používá methanol, v případě potřeby vhodná záměna. Spojte obsah odsávačky a tlakové nádoby do skleněné nádoby, kterou lze uzavřít zátkou. Nádoby vypláchněte methanolem a přidejte. Nádoba by se pak měla naplnit methanolem až po vrchol, aby se vyčistil vzduch a zabránilo se jakýmkoli podivným oxidačním katastrofám, a poté se zazátkuje.
Nechte stát půl dne, dokud se Pd/C neusadí. Reakční směs opatrně odsajte, aniž byste narušili sedimentaci Pd/C. Pro zvýšení výtěžku doplňte nádobu methanolem a opakujte poslední krok. Nyní roztok filtrujte, dokud není zbaven katalyzátoru, a podle potřeby přidávejte další methanol, aby roztok prošel filtračním koláčem. Methanol odsajte nebo vydestilujte a ponechte produkt. Katalyzátor promyjte destilovanou H2O a vysušte na vzduchu pro opětovné použití.
Nechte stát půl dne, dokud se Pd/C neusadí. Reakční směs opatrně odsajte, aniž byste narušili sedimentaci Pd/C. Pro zvýšení výtěžku doplňte nádobu methanolem a opakujte poslední krok. Nyní roztok filtrujte, dokud není zbaven katalyzátoru, a podle potřeby přidávejte další methanol, aby roztok prošel filtračním koláčem. Methanol odsajte nebo vydestilujte a ponechte produkt. Katalyzátor promyjte destilovanou H2O a vysušte na vzduchu pro opětovné použití.
Katalytická hydrogenace MDP2P na MDMA
Pokud by tajný chemik chtěl vyrábět MDMA, použil by nízkotlaký autokláv z nerezové oceli s 1/3-1/4 prostoru pro plynný vodík, míchací motor nahoře a hřídel opatřenou mechanickým těsněním, aby vydržela tlak 5,0 bar a vakuum asi 0,5 bar. Ve velkém mrazáku by měl zchladit velký ocelový válec s methylaminovým plynem, který zkondenzuje na kapalinu (b.p. -6 °C), a válec by měl zvednout pomocí (takel zoals gebruikt in garages) v téměř vodorovné poloze těsně až nad chladničku. Pomocí ohebné hadice z nerezové oceli je láhev připojena k autoklávu, mezi těsněním a výtahem by měl udělat váhu, aby mohl zvážit množství plynu, které má použít.
Hodnocení obtížnosti: 7/10
Hodnocení obtížnosti: 7/10
Vybavení a skleněné nádobí.
- Zdroj vakua;
- Vakuové a tlakové manometry;
- Přístroj na výrobu plynu HCl;
- 5l reakční autokláv;
- Whatman č. 401 filtrační papír;
- laboratorní teploměr (10 °C až 200 °C);
- Destilační přístroj s vakuem;
- Buchnerova baňka a nálevka [pro malá množství lze použít Schottův filtr].
Reagencie.
- 1500 ml MDP2P;
- 1000 ml methanolu;
- 1100 ml (990 g) bezvodého kapalného MeNH2 (bod varu -6 °C);
- 10 g oxidu platiny(IV) (Adamův katalyzátor);
- plynná HCl;
- 7-8 ldiethyletheru.
Když jsou tyto chemikálie v autoklávu, evakuuje autokláv do vakua přibližně 0,5 baru, aby se zbavil kyslíku. Poté by měl na krátkou chvíli otevřít láhev s vodíkem na tlak přibližně 1,0 bar a pak evakuovat podruhé, aby si byl naprosto jistý, že všechen kyslík je venku.
Poté by měl spustit motor míchačky (bezkartáčový typ pro případ úniku vodíku) a následně by měl natlakovat vodík na cca 3,5 baru. Nastavením tlaku mezi 2,5-4,0 bar by mohl udržovat teplotu kolem 50 °C a nikdy ne vyšší než 60 °C. Po 2 hodinách teplota pravděpodobně klesne, pro kontrolu příjmu plynného vodíku by měl láhev uzavřít a po dobu 10 minut sledovat, zda se tlak v autoklávu sníží. V takovém případě láhev s vodíkem ještě na několik minut otevře, jinak reakci zastaví a po několika hodinách může autokláv vypustit. Měl by použít Buchnerův filtr na vakuové láhvi s filtračním papírem Whatman č. 401, očekává, že jiný typ filtrů dělá z tohoto filtrování platinového prášku nekonečnou práci. Poté by měl vydestilovat MeOH, MeNH2 a vodu za atmosférického tlaku. Poté vymění přijímací baňku a při teplotě asi 150-160 °C při vakuu 20 mm Hg přejde olej s volnou bází MDMA ve výtěžku přibližně 90 % (závisí na čistotě MDP2P).
Pro výrobu krystalů hydrochloridu MDMA probublává suchý plyn HCl roztokem 1000 ml freebase v 7-8 l vychlazeného (4 °C) diethyletheru a vysrážené krystaly filtruje, aby po vysušení získal 1100 g hydrochloridu MDMA.
Všimněte si, že tuto reakci není možné provést se 40% vodným methylaminem.
Last edited:
