Zkontrolujte, zda je správný - pouze pro profesionální chemiky

[mikegoodman]

Recept krok za krokem

Počáteční nastavení

1. Připravte směs rozpouštědel:
   • Odměřte 25 ml isopropylalkoholu (IPA) (pětinásobek hmotnosti P2NP).
   • Přidejte 5 ml destilované vody (20 % celkového objemu IPA).
2. Označte hladinu kapaliny:
   • Hladinu kapaliny vyznačte na boku reakční nádoby pro budoucí kontrolu.
3. Začněte míchat:
   • Zapněte míchací přístroj na střední rychlost.

Redukční reakce

1. Přidejte borohydrid sodný:
   • Odvažte 6,87 g granulovaného borohydridu sodného (6 molárních ekvivalentů na základě 5 g P2NP).
2. Přidejte P2NP:
   • Postupně přidávejte 5 g P2NP po malých dávkách, abyste kontrolovali pěnění a teplotu.
3. Monitorujte reakci:
   • Pokračujte v míchání, dokud se žlutý roztok nezbarví, což znamená, že redukce probíhá.
4. Doplňte IPA:
   • V případě potřeby přidejte další IPA, abyste udrželi počáteční hladinu kapaliny.
5. Přidejte další borohydrid sodný:
   • Přidejte dalších 2,29 g borohydridu sodného (2 molární ekvivalenty).

Přidání dihydrátu chloridu měďnatého

1. Připravte roztok chloridu měďnatého:
   • Rozpusťte 0,93 g CuCl2-2H2O (18% molární ekvivalent) v malém množství destilované vody.
2. Přidejte roztok chloridu měďnatého:
   • Přidejte roztok najednou za intenzivního míchání nad hlavou.
3. Nechte reakci dokončit:
   • Pokračujte v míchání po dobu 40 minut, aby se mohl vytvořit katalyzátor z nanočástic mědi a redukovat nitroskupina na aminoskupinu.

Chlazení a destilace

1. Uhasit reakci:
   • Pomalu přidávejte zředěný roztok kyseliny octové, dokud pH nedosáhne hodnoty 3.
2. Destilační uspořádání:
   • Nastavte destilační přístroj s krátkou dráhou a destilujte vše až do teploty 96 °C, abyste odstranili IPA.

Extrakce aminu

1. Upravte pH pomocí NaOH:
   • Přidejte 25% roztok NaOH, dokud pH nedosáhne 12.
2. Destilace s vodní parou:
   • Připravte destilační aparaturu pro destilaci s vodní parou pomocí vertikální parní hlavice připojené k tapetovému pařáku naplněnému deionizovanou vodou.
   • Destilujte přímo do 2l dělicí nálevky připojené ke kondenzátoru.
   • Pokud je nálevka plná z více než 75 %, vypusťte trochu vody.
3. Sbírejte amin:
   • Sbírejte čirý aminový olej, který plave na hladině vody.

Vysolení a sušení

1. Vysolte vodní vrstvu:
   • Vraťte vodu do dělící nálevky a přidejte tolik NaCl, aby byla nasycena (přibližně 350 g/l).
   • Dobře protřepejte a nechte několik hodin odstát.
   • Znovu oddělte vodnou a organickou vrstvu.
2. Spojte organické extrakty:
   • Spojte organické aminové extrakty a sušte je 6 hodin na molekulových sítech (3A).
3. Přefiltrujte:
   • Odfiltrujte molekulová síta, abyste získali vysušený aminový olej.

Konečná reakce za vzniku amfetamin sulfátu

1. Připravte směs aminů a IPA:
   • Smíchejte aminový olej se stejným objemem suché IPA.
2. Vypočítejte a přidejte kyselinu sírovou:
   • Vypočítejte potřebné množství H2SO4 na základě výtěžku (např. 0,06 molu H2SO4, což odpovídá 5,88 g).
   • Kyselinu sírovou zřeďte ve dvojnásobném objemu suchého IPA a po kapkách přidávejte do směsi aminů a IPA až do pH 7.
3. Krystalizace:
   • Vzniklý amfetamin sulfát přefiltrujte pomocí Buchnerovy nálevky a vakua.
   • Otestujte pH filtrátu a v případě potřeby jej upravte přidáním další kyseliny po kapkách až do pH 7.
4. Konečná filtrace:
   • Krystalickou suspenzi nechte přes noc v chladničce a poté znovu přefiltrujte na Buchnerově nálevce.
5. Produkt vysušte:
   • Nechte amfetamin sulfát zcela vyschnout, čímž získáte bílou amorfní pevnou látku.

 

[HerrHaber]

Plánoval to někdo, kdo se metodu naučil opravdu dobře, ale má jen málo praktických zkušeností, protože pro 5g p2np je s tím spojeno příliš mnoho pozornosti a zbytečných postupů. V tomto měřítku je mnohem snazší redukovat hliníkovým amalgámem a výrobek je mnohem cennější. Zkrátka je to dobře naplánované, ale vím, že tímto zdlouhavým čištěním hodně ztratíte, takže to není optimalizované pro měřítko. Molekulární síta mohou být užitečná v jiných souvislostech, ale zde je vaším přítelem bezvodý MgSO4 nebo Na2SO4, jen ne CaCl2 pro tuto konkrétní syntézu. Doporučují se spíše síta 4A, ale ta jsou na rozdíl od MgSO4 příliš drahá. Tento přípravný postup je použitelný spíše od 50 g p2np, aby měl větší smysl.