Potřebná činidla:
Petrolej,
Pevný Na2CO3,
destilovaná H2O,
H2SO4 5%
Pevný KMnO4 (používá se 6% roztok) NH4OH 10%,
HCl 37 %,
Aceton,
Diethylether.
Poznámka: Obrázky byly pořízeny ze dvou extrakcí provedených s ~2 kg a ~5 kg listů, ale veškerý popsaný postup se týká druhé z nich.
Postup:
Pětikilogramové sáčky čaje z koky byly otevřeny sáček po sáčku a obsah byl vložen do kbelíku.
Byl připraven roztok obsahující 900 g Na2CO3 rozpuštěného v 9,5 l vody.
S tímto roztokem bylo smícháno 4750 g sušených drcených listů koky, přičemž na každý kilogram listů bylo použito 1900 ml roztoku. Míchání se provádělo v malých dávkách po 500 gr, aby se voda rovnoměrně rozdělila. Listy se příliš nerozmočí: při zmáčknutí hrsti voda téměř nevytéká.
Všechny navlhčené listy byly vloženy do otevřené nádoby o objemu 50 l. Čekalo se dalších 30 minut a poté se do nádoby přidalo 25 l petroleje.
Směs byla ponechána po celé 3 noci (celkem ~60 hodin) a v průběhu těchto 3 dnů byla nejméně 4krát promíchána v relacích trvajících asi 10-15 minut pomocí vrtačky osazené tím nástrojem, který používají štukatéři/dekoratéři k míchání kbelíků s barvou s vodou.
Po 3 nocích se petrolej oddělil od listů (nevytvořila se žádná vrstva vody). Postup byl proveden takto: veškerý petrolej na povrchu byl vylit do jiné 50litrové nádoby a přefiltrován pomocí nylonových punčoch, aby se do přijímací nádoby nedostaly listy. Zbylé listy se postupně vkládaly do kbelíku s otvory na dně, přičemž se petrolej vytlačoval do přijímacího kbelíku pod kbelíkem s otvory (mezi oběma kbelíky byla opět použita nylonová punčocha). Veškerý petrolej byl přelit do druhé nádoby o objemu 50 l.
Byl připraven 5% hmotnostní roztok H2SO4 (tato pasáž byla provedena dříve).
Byly provedeny 2 extrakce 5% H2SO4. První s 300 ml, druhá se 100 ml. Pokaždé byla nádoba velmi silně protřepána (vytvoří se nějaké emulze, ale téměř nic) po dobu 30 minut a nechala se oddělit. Vrstva kyselé vody na dně byla pokaždé obnovena pomocí starého triku s nasáváním do zkumavky: nádoba byla postavena 1 metr nad zem, nakloněna o 45 % a poté byla polypropylenová zkumavka připevněná k tyči vražena dovnitř nádoby tak, aby směřovala na nejnižší možné místo uvnitř nádoby, a na druhém konci zkumavky bylo provedeno určité nasátí. H2SO4 začala přitékat do přijímací nádoby spolu s trochou petroleje. 400 ml H2SO4, kterému bychom měli říkat "agua rica", a trochu petroleje byly vloženy do 1l oddělovacího trychtýře a ponechány ~30 minut v klidu, poté byly odděleny. Emulze se přefiltrovala a získalo se ještě trochu agua rica.
Připravil se 6% roztok KMnO4 a zchladil se v lednici (tato pasáž byla provedena dříve).
Byla připravena ledová lázeň a kádinka s agua ricou se do ní dala chladit, dokud teplota nedosáhla 4-5 °C. Barva kapaliny je červenohnědá, jako červené pivo.
Každých 5 až 10 minut bylo za intenzivního míchání přidáno 16 ml roztoku KMnO4. Bylo provedeno 8 přídavků o celkovém objemu 128 ml. Po posledním přídavku bylo odváženo 30 minut a poté byl roztok přefiltrován.
MnO2 zůstal na filtru a výsledná kapalina (oxidovaná agua rica) je nyní poměrně bezbarvá.
Byl připraven 10% hmotnostní roztok NH4OH (tato pasáž byla provedena dříve).
Přebytek tohoto roztoku byl pomalu přidáván, dokud nebylo ph ~10. Tato pasáž byla provedena velmi opatrně a dbalo se na to, aby ph nestouplo nad 10, protože by to poškodilo alkaloid.
Volná báze kokainu se začala srážet a asi po 20-30 minutách byl roztok přefiltrován. Mnoho materiálu také ulpělo na míchací tyči a na kádince.
Vše se nechalo přes noc vyschnout a ráno se provedlo další sušení v sušárně.
Vzniklý materiál byl rozpuštěn v ~100-150 ml éteru ve stejné nádobě, která byla použita den předtím (v té, ve které bylo hodně nalepeno na stěnách), a většina se rozpustila, ale na dně zůstal nějaký tmavě hnědý sliz (pravděpodobně ještě trochu vody a nějaká anorganická sůl); i tak ho bylo tak málo, že nebylo obtížné vylít všechen éter na pyrexovou zapékací misku, aby se odpařil, aniž by se vylil sliz, který v podstatě zůstal přilepený na spodní stěně kádinky.
Po odpaření byl zaznamenán velmi pěkný krystalický útvar a bílá volná báze byla získána pomocí žiletky a vážila 23,13 g.
Výtěžnost (kokainová báze): 23,13 g kokainové báze / 4750 g listů = 0,48 %.
240 ml acetonu bylo vysušeno bezvodým uhličitanem draselným a bylo k němu vypočteno a přidáno ekvimolární množství HCl (6,58 ml). Výpočet byl proveden s ohledem na to, že bude použito pouze 230 ml.
Volná báze byla rozpuštěna ve 240 ml etheru a za míchání byl přidán roztok acetonu/HCl. Kádinka byla uzavřena potravinářskou fólií, aby se zabránilo odpařování rozpouštědel. Po ~30 minutách se provedlo další míchání a po kapkách se přidával aceton/HCl, dokud nebyla reakce viditelná (to lze provést pouze tehdy, když se roztok nechá chvíli odstát a je čirý a není mléčný, protože byste si toho nevšimli).
Čekalo se 3 hodiny a roztok se přefiltroval. Filtrát byl vysušen a vážil 24,14 g.
Výtěžek (kokain HCl): 24,14 g kokain HCl / 4750 g listů = 0,5 %.
Tento postup lze snadno zmenšit, pouze je nutné použít více H2SO4, než je poměrný ekvivalent, protože by bylo velmi nepraktické použít méně než 50 ml při dvoufázové extrakci. Jen mějte na paměti, že čím více H2SO4 použijete, tím více kokainové báze ztratíte při srážení amoniakem (0,17 g na každých 100 ml), i když ztráty jsou přiměřené, pokud uvažujeme 2 extrakce po 70 ml a 50 ml pro 500-1000 g listů.
Petrolej,
Pevný Na2CO3,
destilovaná H2O,
H2SO4 5%
Pevný KMnO4 (používá se 6% roztok) NH4OH 10%,
HCl 37 %,
Aceton,
Diethylether.
Poznámka: Obrázky byly pořízeny ze dvou extrakcí provedených s ~2 kg a ~5 kg listů, ale veškerý popsaný postup se týká druhé z nich.
Postup:
Pětikilogramové sáčky čaje z koky byly otevřeny sáček po sáčku a obsah byl vložen do kbelíku.
Byl připraven roztok obsahující 900 g Na2CO3 rozpuštěného v 9,5 l vody.
S tímto roztokem bylo smícháno 4750 g sušených drcených listů koky, přičemž na každý kilogram listů bylo použito 1900 ml roztoku. Míchání se provádělo v malých dávkách po 500 gr, aby se voda rovnoměrně rozdělila. Listy se příliš nerozmočí: při zmáčknutí hrsti voda téměř nevytéká.
Všechny navlhčené listy byly vloženy do otevřené nádoby o objemu 50 l. Čekalo se dalších 30 minut a poté se do nádoby přidalo 25 l petroleje.
Směs byla ponechána po celé 3 noci (celkem ~60 hodin) a v průběhu těchto 3 dnů byla nejméně 4krát promíchána v relacích trvajících asi 10-15 minut pomocí vrtačky osazené tím nástrojem, který používají štukatéři/dekoratéři k míchání kbelíků s barvou s vodou.
Po 3 nocích se petrolej oddělil od listů (nevytvořila se žádná vrstva vody). Postup byl proveden takto: veškerý petrolej na povrchu byl vylit do jiné 50litrové nádoby a přefiltrován pomocí nylonových punčoch, aby se do přijímací nádoby nedostaly listy. Zbylé listy se postupně vkládaly do kbelíku s otvory na dně, přičemž se petrolej vytlačoval do přijímacího kbelíku pod kbelíkem s otvory (mezi oběma kbelíky byla opět použita nylonová punčocha). Veškerý petrolej byl přelit do druhé nádoby o objemu 50 l.
Byl připraven 5% hmotnostní roztok H2SO4 (tato pasáž byla provedena dříve).
Byly provedeny 2 extrakce 5% H2SO4. První s 300 ml, druhá se 100 ml. Pokaždé byla nádoba velmi silně protřepána (vytvoří se nějaké emulze, ale téměř nic) po dobu 30 minut a nechala se oddělit. Vrstva kyselé vody na dně byla pokaždé obnovena pomocí starého triku s nasáváním do zkumavky: nádoba byla postavena 1 metr nad zem, nakloněna o 45 % a poté byla polypropylenová zkumavka připevněná k tyči vražena dovnitř nádoby tak, aby směřovala na nejnižší možné místo uvnitř nádoby, a na druhém konci zkumavky bylo provedeno určité nasátí. H2SO4 začala přitékat do přijímací nádoby spolu s trochou petroleje. 400 ml H2SO4, kterému bychom měli říkat "agua rica", a trochu petroleje byly vloženy do 1l oddělovacího trychtýře a ponechány ~30 minut v klidu, poté byly odděleny. Emulze se přefiltrovala a získalo se ještě trochu agua rica.
Připravil se 6% roztok KMnO4 a zchladil se v lednici (tato pasáž byla provedena dříve).
Byla připravena ledová lázeň a kádinka s agua ricou se do ní dala chladit, dokud teplota nedosáhla 4-5 °C. Barva kapaliny je červenohnědá, jako červené pivo.
Každých 5 až 10 minut bylo za intenzivního míchání přidáno 16 ml roztoku KMnO4. Bylo provedeno 8 přídavků o celkovém objemu 128 ml. Po posledním přídavku bylo odváženo 30 minut a poté byl roztok přefiltrován.
MnO2 zůstal na filtru a výsledná kapalina (oxidovaná agua rica) je nyní poměrně bezbarvá.
Byl připraven 10% hmotnostní roztok NH4OH (tato pasáž byla provedena dříve).
Přebytek tohoto roztoku byl pomalu přidáván, dokud nebylo ph ~10. Tato pasáž byla provedena velmi opatrně a dbalo se na to, aby ph nestouplo nad 10, protože by to poškodilo alkaloid.
Volná báze kokainu se začala srážet a asi po 20-30 minutách byl roztok přefiltrován. Mnoho materiálu také ulpělo na míchací tyči a na kádince.
Vše se nechalo přes noc vyschnout a ráno se provedlo další sušení v sušárně.
Vzniklý materiál byl rozpuštěn v ~100-150 ml éteru ve stejné nádobě, která byla použita den předtím (v té, ve které bylo hodně nalepeno na stěnách), a většina se rozpustila, ale na dně zůstal nějaký tmavě hnědý sliz (pravděpodobně ještě trochu vody a nějaká anorganická sůl); i tak ho bylo tak málo, že nebylo obtížné vylít všechen éter na pyrexovou zapékací misku, aby se odpařil, aniž by se vylil sliz, který v podstatě zůstal přilepený na spodní stěně kádinky.
Po odpaření byl zaznamenán velmi pěkný krystalický útvar a bílá volná báze byla získána pomocí žiletky a vážila 23,13 g.
Výtěžnost (kokainová báze): 23,13 g kokainové báze / 4750 g listů = 0,48 %.
240 ml acetonu bylo vysušeno bezvodým uhličitanem draselným a bylo k němu vypočteno a přidáno ekvimolární množství HCl (6,58 ml). Výpočet byl proveden s ohledem na to, že bude použito pouze 230 ml.
Volná báze byla rozpuštěna ve 240 ml etheru a za míchání byl přidán roztok acetonu/HCl. Kádinka byla uzavřena potravinářskou fólií, aby se zabránilo odpařování rozpouštědel. Po ~30 minutách se provedlo další míchání a po kapkách se přidával aceton/HCl, dokud nebyla reakce viditelná (to lze provést pouze tehdy, když se roztok nechá chvíli odstát a je čirý a není mléčný, protože byste si toho nevšimli).
Čekalo se 3 hodiny a roztok se přefiltroval. Filtrát byl vysušen a vážil 24,14 g.
Výtěžek (kokain HCl): 24,14 g kokain HCl / 4750 g listů = 0,5 %.
Tento postup lze snadno zmenšit, pouze je nutné použít více H2SO4, než je poměrný ekvivalent, protože by bylo velmi nepraktické použít méně než 50 ml při dvoufázové extrakci. Jen mějte na paměti, že čím více H2SO4 použijete, tím více kokainové báze ztratíte při srážení amoniakem (0,17 g na každých 100 ml), i když ztráty jsou přiměřené, pokud uvažujeme 2 extrakce po 70 ml a 50 ml pro 500-1000 g listů.
Attachments
Last edited:
