Kodein fosfát na heroin
Dobrý den. Extrakce kodeinu z volně prodejných analgetik studenou vodou, pak musíte získat morfin syntézou z kodeinu a acilátu morfinu pomocí acetanhydridu.
- By hockey34
Není tato syntéza morfinu příliš málo výtěžná?
mám tuto syntézu z erowidu, která je v podstatě stejná, přičemž se v ní uvádí, že lze očekávat výtěžek 22 %:
Použití pyridinu HCl1,2
Směs 1,00 g kodeinu a 3 g hydrochloridu pyridinu byla umístěna do lázně o teplotě 220 °C a zahřívána po dobu 6 minut v dusíkové atmosféře, poté byla reakční směs okamžitě ochlazena a rozpuštěna ve 20 ml vody, bazifikována 10 ml 4 N hydroxidu sodného a nefenolický materiál byl odstraněn extrakcí čtyřmi 15ml dávkami chloroformu. Spojené chloroformové extrakty byly promyty 10 ml 0,5 N hydroxidu sodného a 10 ml vody a vodná fáze byla po přidání promývacích roztoků upravena na pH 9 a důkladně ochlazena, aby se vysrážel fenolický materiál. Po přefiltrování a vysušení byl tento fenolický materiál rozpuštěn v 75 ml methanolu, směs byla za tepla přefiltrována a filtrát byl chromatografován na koloně s oxidem hlinitým (Merck) (120x11 mm) za použití 700 ml methanolu jako eluentu. Zbytek po odpaření methanolu byl rozpuštěn v 10 ml 0,2 N hydroxidu sodného, přefiltrován a filtrát byl upraven na pH 9, čímž se vysrážel surový morfin. Po vysušení byl tento surový morfin sublimován (180-190 °C (0,1 mm)) a sublimát byl vykrystalizován z absolutního ethanolu. Takto bylo získáno celkem 210 mg (22 %) morfinu, mp 254-255 °C.
mám tuto syntézu z erowidu, která je v podstatě stejná, přičemž se v ní uvádí, že lze očekávat výtěžek 22 %:
Použití pyridinu HCl1,2
Směs 1,00 g kodeinu a 3 g hydrochloridu pyridinu byla umístěna do lázně o teplotě 220 °C a zahřívána po dobu 6 minut v dusíkové atmosféře, poté byla reakční směs okamžitě ochlazena a rozpuštěna ve 20 ml vody, bazifikována 10 ml 4 N hydroxidu sodného a nefenolický materiál byl odstraněn extrakcí čtyřmi 15ml dávkami chloroformu. Spojené chloroformové extrakty byly promyty 10 ml 0,5 N hydroxidu sodného a 10 ml vody a vodná fáze byla po přidání promývacích roztoků upravena na pH 9 a důkladně ochlazena, aby se vysrážel fenolický materiál. Po přefiltrování a vysušení byl tento fenolický materiál rozpuštěn v 75 ml methanolu, směs byla za tepla přefiltrována a filtrát byl chromatografován na koloně s oxidem hlinitým (Merck) (120x11 mm) za použití 700 ml methanolu jako eluentu. Zbytek po odpaření methanolu byl rozpuštěn v 10 ml 0,2 N hydroxidu sodného, přefiltrován a filtrát byl upraven na pH 9, čímž se vysrážel surový morfin. Po vysušení byl tento surový morfin sublimován (180-190 °C (0,1 mm)) a sublimát byl vykrystalizován z absolutního ethanolu. Takto bylo získáno celkem 210 mg (22 %) morfinu, mp 254-255 °C.
Ne, nepotřebuji provádět extrakci studenou vodou, v místě bydliště mám volně prodejný čistý kodein fosfát.
