DCM nebo toluen pro 4 mmc

[1019er]

Chtěl bych vědět, zda je možné Toluen z Amazonu, který je dodáván v 25L galonu, je 1. bezpečný k objednání ?
A 2. Je možné jej použít k extrakci místo DCM?

Pokud ne, je možné si DCM vyrobit sám jako noob?

 

[loadingST]

Úplně ano, v době, kdy jsem ho syntetizoval, jsem do dcm dával trochu xylenu, aby byl jeho bod varu o něco vyšší, s úspěšným výtěžkem 70-80 % pokaždé.

Doporučoval bych vám získat nějaký triethylamin pro kyselý screwenger a jako jediné rozpouštědlo použít toluen, nepřehřívat ho jen ...

 

[1019er]

Thx
Takže moje složky budou následující:

2B4M - 100 g
DCM - 300 ml (toluen)
40% aq roztok methylaminu - 200 ml
Kyselina chlorovodíková - 50 ml
Suchý aceton - 200 ml

Chápu to správně?

Takže budu muset koupit 2b4m a methylamin zde.
Ostatní věci seženu legálně.

Už se těším, až začnu se syntézou!

 

[w2x3f5]

Máte pravdu, triethylamin dobře zvyšuje výtěžek, důležité je nebrat v plném množství, nejlépe je brát methylamin 4 mol na mol 2b4m, toluen a podobné látky jsou optimální rozpouštědla při teplotě 60-65 stupňů, nukleofilní substituce probíhá za 2,5 hodiny. Dichlormethan není nejlepším rozpouštědlem, vzniká při něm více vedlejších produktů a nečistot. Důležité je také mít v rozpouštědlech co nejnižší koncentraci 2b4m a hotového aminoketonu, tím se sníží pravděpodobnost vedlejších reakcí a nukleofil by měl být v roztoku udržován v maximální koncentraci.

 

[Wendy]

Předpokládám, že butyl amin by mohl fungovat, protože primární aminy s dlouhým řetězcem jsou méně reaktivní, než v tomto případě MeNH2 jako nukleofil, ne? nebo by se v konečném produktu dostala směs s N-methylovými a N-buthylovými alkylovými skupinami?

Triethylamin je ideální, vzhledem ke sterickým překážkám, ale není mi k dispozici.

 

[w2x3f5]

Butylamin je rozhodně špatný nápad.

 

[TheVacuumGuy]

2,5 hodiny v 60c toluenu ? A ve kterém okamžiku se přidává NMP (jak je uvedeno v kompletním videonávodu v benzenu)?

 

[G.Patton]

Dobrou volbou pro odstranění HBr je také disiřičitan sodný. S kyselinou reaguje také přebytek methylaminu.

 

[Wendy]

@G.Patton
Patron

Co si myslíte o výše napsaných návrzích?

 

[G.Patton]

Toluen již byl zmíněn v tématu věnovaném syntéze 4-mmc. Lze jej také použít.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Můžeme získat uspořádaný seznam preferovaných rozpouštědel? Mám ethylacetát, ale nejsem jeho velkým příznivcem. DCM jsem nemohl sehnat legální cestou, což mi přišlo divné, protože legálně se dá sehnat o litr hrozivějších věcí. Mohl bych si objednat toluen, ale rád bych jen věděl, jaké mám možnosti.
Jak triethylamin zvyšuje výtěžnost? Všiml jsem si, že je to čistič kyselin. Jakou kyselinu čistíme?

 

[G.Patton]

HBr po nukleofilní substituční reakci s metylaminem. Přečtěte si můj komentář výše.

 

[WillD]

V případě potřeby lze triethylamin nahradit trochou hydroxidu sodného nebo draselného.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Takže vyčištěním myslíte, že jen neutralizujete kyselinu? Myslím, že to není v syntéze s použitím ethylacetátu, kterou jste zveřejnil. Po methylaminu a refluxu přidám po kapkách (6 mol? 3 mol) roztok NaOH Na ph čeho?

 

[Dr. MMX]

Upřímně řečeno, toulen má jediné pro - je to dobré rozpouštědlo pro 1. syntézu, můžete se učit rychleji, věřím. Až pak budete mít nějaké znalosti o procesu, můžete se vrhnout na další rozpouštědla a zjistit, jak je to snadné.

pokud je to vaše první pokus, myslím, že je to opravdu dobrý nápad. Začal jsem tímto způsobem (nebyl jsem si vědom, že je to velmi těžké a velmi špatné), ale naučil jsem se hodně velmi rychle.