Úvod
V tomto článku je uvedena metoda stanovení skutečného množství amfetaminu ve vzorku v domácích podmínkách bez drahého nebo vzácného vybavení. Kromě toho je zde podrobně představen návod titrační metody krok za krokem s úplným vysvětlením.
Potřebujete.
Potřebujete.
- Dusitan sodný (NaNO2).
- 10% kyselinu chlorovodíkovou (HCl).
- destilovanou vodu.
- Indikátory: tropaeolin OO a methylenová modř.
Vybavení.
- Lahvička nebo baňka 10 ml.
- Pekařská nádobka 200 ml x2.
- Odměrná pipeta 0,001 ml.
- Váhy.
Pokud nemáte možnost zakoupit analytické váhy, můžete je nahradit lékárenskými váhami se sadou závaží. Jsou levnější než analytické a poskytují poměrně přesné výsledky. Na opačné straně nelze nahradit odměrnou pipetu injekční stříkačkou. Levné a nepřesné vybavení by vám neumožnilo získat přesné výsledky. Skleněné nádobí by mělo být dokonale čisté, proto je třeba ho 3-4krát opláchnout acetonem a uchovávat pod ubrouskem, který nepouští vlákna.
Příprava titrantu (0,1M roztok dusitanu sodného).
Do odměrné sklenice dejte 0,73 g (čistota 94,51 %) dusitanu sodného a přidejte destilovanou vodu do 100 ml (přesnost je velmi důležitá). Získáte 100 ml 0,1M roztoku dusitanu sodného.
Příprava vzorku.
Do odměrné lahvičky vložte přesné navážky 10 mg vzorku, přidejte 1 ml destilované vody a 1 ml 10% kyseliny chlorovodíkové. Přidejte destilovanou vodu, aby celkový objem roztoku byl 5 ml. Poté přidejte 2 kapky tropaeolinu OO a 2 kapky methylenové modři.
Příprava titrantu (0,1M roztok dusitanu sodného).
Do odměrné sklenice dejte 0,73 g (čistota 94,51 %) dusitanu sodného a přidejte destilovanou vodu do 100 ml (přesnost je velmi důležitá). Získáte 100 ml 0,1M roztoku dusitanu sodného.
Příprava vzorku.
Do odměrné lahvičky vložte přesné navážky 10 mg vzorku, přidejte 1 ml destilované vody a 1 ml 10% kyseliny chlorovodíkové. Přidejte destilovanou vodu, aby celkový objem roztoku byl 5 ml. Poté přidejte 2 kapky tropaeolinu OO a 2 kapky methylenové modři.
Naplňte pipetu roztokem dusitanu sodného. Kapejte roztok dusitanu sodného do roztoku vzorku po jedné, dokud roztok vzorku nezmění barvu (došlo by k modrému zbarvení). Poté uveďte objem roztoku dusitanu sodného, který byl použit k titraci.
Například pro titraci přidáme 0,2 ml. Víme, že 100 ml roztoku obsahuje 0,69 g čistého dusitanu sodného. Z toho vyplývá, že 0,2 ml roztoku obsahuje 0,00146 g (čistota 94,51 %) dusitanu sodného neboli 0,0013798 g (čistota 100 %). Molární hmotnost ekvivalentu dusitanu sodného je 68,995 g/ekv, molární hmotnost síranu amfetaminového je 184,25 g/ekv. Je možné vypočítat hmotnost síranu amfetaminového ve zkoumaném vzorku: (0,0013798/68,995)*184,25=0,00368 g nebo 3,68 mg. Hmotnost vzorku byla 10 mg; vzorek tedy obsahoval 36,8 % čistého amfetaminu.
Tuto metodu lze použít k analýze jakýchkoli jiných aminů (všech amfetaminů a katinonů). Tato metoda má jednu nevýhodu. Pokud by vzorek obsahoval jakýkoli jiný amin, jeho množství by bylo zahrnuto do výsledku. To znamená, že nelze vypočítat množství aminu, které vás zajímá. Proto se doporučuje provádět kvalitativní reakce předběžně.
Tuto metodu lze použít k analýze jakýchkoli jiných aminů (všech amfetaminů a katinonů). Tato metoda má jednu nevýhodu. Pokud by vzorek obsahoval jakýkoli jiný amin, jeho množství by bylo zahrnuto do výsledku. To znamená, že nelze vypočítat množství aminu, které vás zajímá. Proto se doporučuje provádět kvalitativní reakce předběžně.
Last edited:
