Zajímalo by mě, jak se vyrábí suchý roztok methanolu a methylaminu pro použití při redukci boro? Četl jsem, že někdo přidával louh do methanolu s methylaminem HCl, ale to se mi nezdá.
Nejjednodušší způsob výroby roztoku methanolu/methylaminu
- Thread starter Gale
- Start date
BTCboss legenda o tom zveřejnila, zpočátku jsem byl skeptický, ale fungovalo to pro mě.
jsou tam však určité odchylky, nemůžete dát 500 g methylaminu hcl do 2-3 l methanolu a očekávat, že to bude fungovat pro 1 l ketonu jen proto, že to dělá matematika, protože spousta plynu uniká
Řešení.
Pokud je methanol vychlazený a v takovém množství (6-12L na 1L ketonu), aby mohl při konverzi absorbovat co nejvíce volné báze, asi 1kg methylaminu hcl se převede a zachová alespoň ~200g methylaminové volné báze potřebné pro 1L P2P.
Stále je to slabý výtěžek pro freebázi, protože zbytek uniká z roztoku, ale přesto to fungovalo.
Pro mě a je to výhodné.
Při reakci vzniká NaCl, který reakci neovlivňuje, stejně jako voda, takže před redukcí iminu pomocí NaBH4 je třeba použít minimální množství sušiny, aby se voda vsákla.
jsou tam však určité odchylky, nemůžete dát 500 g methylaminu hcl do 2-3 l methanolu a očekávat, že to bude fungovat pro 1 l ketonu jen proto, že to dělá matematika, protože spousta plynu uniká
Řešení.
Pokud je methanol vychlazený a v takovém množství (6-12L na 1L ketonu), aby mohl při konverzi absorbovat co nejvíce volné báze, asi 1kg methylaminu hcl se převede a zachová alespoň ~200g methylaminové volné báze potřebné pro 1L P2P.
Stále je to slabý výtěžek pro freebázi, protože zbytek uniká z roztoku, ale přesto to fungovalo.
Pro mě a je to výhodné.
Při reakci vzniká NaCl, který reakci neovlivňuje, stejně jako voda, takže před redukcí iminu pomocí NaBH4 je třeba použít minimální množství sušiny, aby se voda vsákla.
A samozřejmě, jak jste zmínili, převedete ji na volnou bázi přidáním NaOH / louhu / kaustické sody, stejně jako byste ji převedli na plyn normálně.
Druhý kaviat je
že methylamin hcl je málo rozpustný v chladném methanolu. Udělal jsem to tak, že jsem ho rozpustil při pokojové teplotě za silného míchání, pak jsem snížil teplotu a zároveň udržoval silné míchání, po kterém následovalo přidání NaOH.
Druhý kaviat je
že methylamin hcl je málo rozpustný v chladném methanolu. Udělal jsem to tak, že jsem ho rozpustil při pokojové teplotě za silného míchání, pak jsem snížil teplotu a zároveň udržoval silné míchání, po kterém následovalo přidání NaOH.