Úvod
Efedrin a pseudoefedrin, běžně používané v tajných laboratořích při syntetické oxidaci s manganistanem draselným za vzniku 2-methylamino-1-fenylpropan-1-onu. Tento ketonový produkt metamfetaminu, označovaný jako "efedron", "methcathinone" a "Jeff". Někteří lidé na BB Fóru se o tento způsob syntézy zajímají a já jsem se rozhodl zveřejnit tento návod, abych tuto problematiku osvětlil.
Hydrochloridová sůl efedronu (methcathinonu)
Vybavení a skleněné nádobí.
- 2000 ml Erlenmeyerova baňka nebo baňka s plochým dnem;
- Magnetické míchadlo;
- Trychtýř;
- Laboratorní váha (vhodné je 0,1 g-200 g);
- Laboratorní generátor HCl;
- rotační přístroj s vodní lázní (volitelně);
- 0,5 l oddělovací nálevka;
- Kolona pro bleskovou chromatografii s kohoutkem (volitelně);
- 0,5 L (x2), 200 ml (x2) a 100 ml (x3) kádinky;
Reagencie.
- Methylenchlorid (DCM) 350 ml;
- ledová kyselina octová (CH3COOH) 10 ml;
- destilovaná voda 100 ml;
- manganistan draselný (KMnO4) 2 g;
- efedrin hydrochlorid 2 g;
- Hydrogensiřičitan sodný (NaHSO3);
- Hydroxid sodný 5N (NaOH, 18,08% aq. sln.);
- Kyselina sírová 0,5 N (H2SO4, 2,43 % aq snl);
- Hydrogenuhličitan sodný (NaHCO3) aq. sln;
- práškový oxid hlinitý (volitelně) ~40 g;
- Hexan ~100 ml;
Hodnocení obtížnosti: 2/10
Postupy.
1. Erlenmeyerova baňka o objemu 2000 ml, vybavená magnetickou míchací tyčí, byla naplněna methylenchloridem (DCM, 200 ml), ledovou kyselinou octovou (CH3COOH, 10 ml), vodou (100 ml), manganistanem draselným (2 g) a efedrin-hydrochloridem (2 g).
2. Roztok byl míchán při pokojové teplotě po dobu 30 min.
3. Následoval přídavek dostatečného množství hydrogensiřičitanu sodného (NaHSO3) k redukci vysráženého oxidu manganičitého (MnO2).
4. Roztok byl rozpuštěn. Vodná fáze byla zásaditá pomocí 5N hydroxidu sodného (NaOH, 18,08% aq. sln.), míchala se několik minut a methylenchlorid byl oddělen pomocí dělící nálevky. [tento krok je extrakce bází]
5. Organická vrstva byla extrahována 0,5N kyselinou sírovou (H2SO4, 2,43% aq snl). [tento krok je extrakce kyselinou]
6. Izolace kyselé vrstvy, následovaná bazifikací hydrogenuhličitanem sodným (NaHCO3) aq. sln. a extrakcí methylenchloridem (DCM, 50 ml, třikrát), odstranila produkt do organické fáze (vrstva DCM).
7. Extrakce kyselé vrstvy. Rozpouštědlo (DCM) bylo zkoncentrováno rotačním odpařením, následovala sloupcová chromatografie (tento krok je nepovinný) přes neutrální oxid hlinitý (Al2O3) s methylenchloridem.
8. V případě, že se rozpouštědlo (DCM) zkoncentrovalo, byla provedena sloupcová chromatografie. Odstraněním rozpouštědla rotačním odpařením vznikla bezbarvá kapalina, která byla rozpuštěna v hexanu.
9. Roztok byl rozpuštěn v hexanu. Do hexanu byl probubláván plynný HCl, čímž se vysrážel amin-hydrochlorid a vznikl výtěžek 1 g (50 % ) 2-methylamino-1-fenylpropan-1-on hydrochloridu (d,l-efedron(methcathinone) hydrochlorid ). Enolizovatelný keton vede k racemickému d,l-efedronu.
2. Roztok byl míchán při pokojové teplotě po dobu 30 min.
3. Následoval přídavek dostatečného množství hydrogensiřičitanu sodného (NaHSO3) k redukci vysráženého oxidu manganičitého (MnO2).
4. Roztok byl rozpuštěn. Vodná fáze byla zásaditá pomocí 5N hydroxidu sodného (NaOH, 18,08% aq. sln.), míchala se několik minut a methylenchlorid byl oddělen pomocí dělící nálevky. [tento krok je extrakce bází]
5. Organická vrstva byla extrahována 0,5N kyselinou sírovou (H2SO4, 2,43% aq snl). [tento krok je extrakce kyselinou]
6. Izolace kyselé vrstvy, následovaná bazifikací hydrogenuhličitanem sodným (NaHCO3) aq. sln. a extrakcí methylenchloridem (DCM, 50 ml, třikrát), odstranila produkt do organické fáze (vrstva DCM).
7. Extrakce kyselé vrstvy. Rozpouštědlo (DCM) bylo zkoncentrováno rotačním odpařením, následovala sloupcová chromatografie (tento krok je nepovinný) přes neutrální oxid hlinitý (Al2O3) s methylenchloridem.
8. V případě, že se rozpouštědlo (DCM) zkoncentrovalo, byla provedena sloupcová chromatografie. Odstraněním rozpouštědla rotačním odpařením vznikla bezbarvá kapalina, která byla rozpuštěna v hexanu.
9. Roztok byl rozpuštěn v hexanu. Do hexanu byl probubláván plynný HCl, čímž se vysrážel amin-hydrochlorid a vznikl výtěžek 1 g (50 % ) 2-methylamino-1-fenylpropan-1-on hydrochloridu (d,l-efedron(methcathinone) hydrochlorid ). Enolizovatelný keton vede k racemickému d,l-efedronu.
Last edited:
