Přebytek methylaminu v plynném rozpouštědle

[chinacat]

Dobrý den,
mohl by přebytek methylaminu v rozpouštědle pro zplyňování přerušit zplyňování?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Nejlepší je zbavit se přebytečného methylaminu před okyselením vaší báze. Pokud je báze přítomna ve velkém přebytku, je obvykle silně cítit po methylaminu. Chcete-li se ho zbavit, můžete bázi trochu zahřát a dobře promíchat nebo několikrát propláchnout teplou vodou o teplotě ~ 40 ºC, dokud metylaminový zápach nezmizí. A pak okyselení pomocí HCl.

 

[chinacat]

Myslíte si, že problémem je přebytek methylaminu? mohl by to být můj problém? vyřešil sirup suchým acetonem a xylenem, ale rozhodně bych raději šel cestou suchého plynu. Možná by mohl pomoci ten hydroxidový výplach nebo bylo rozpouštědlo jen mokré... což je možné. možná to příště zkusím nechat přes noc zaschnout.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Napsal jsem řešení problému přebytku methylaminu. Pokud je problémem srážení při použití vodného roztoku kyseliny chlorovodíkové, pak máte pravdu, je třeba vázat molekuly vody suchým acetonem nebo použít suchou HCl.
Co syntetizujete?

 

[chinacat]

MDxx sloučeniny,

Tak jsem tu volnou bázi vydestiloval, přidal do IPA a podařilo se mi z ní vyplynovat kouzelné krystalky, nevím, co pomohlo... ale pomohlo to. Šťastný šťastný.