Experimentální část: V části věnované chemickým chemikáliím je uvedeno, že se jedná o chemické látky, které se používají v chemii. Syntéza síranu amfetaminového pomocí P2P s octanem amonným a redukce pomocí Mg

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Reakce probíhají podle schématu 1.
0pBh5n2zYf

Schéma 1.

Výchozí činidla a materiály
  • 5 g přečištěného P2P (P2P získaný redukcí P2NP borohydridem sodným a destilací s vodní parou)
  • 4,1 g Mg
  • 37 g H3CCOONH4 (CAS 631-61-8)
  • 250-300 ml H2O
  • 80 ml EtOH 88%
  • 30 ml HAc
  • 500 ml DCM
  • 5+5 ml Ethylacetát
  • 1-2 ml koncentrované kyseliny sírové (83%)
  • pH indikátorový papírek
  • 50 g bezvodého síranu sodného
  • 50 ml 25% NaOH (hydroxid sodný)
  • Baňky
  • zpětný chladič
  • Oddělovací nálevka
  • Filtrační papír
  • Nálevky
  • Kádinky
  • Ohřívač
Na obrázku 1 jsou uvedeny výchozí komponenty.
YkVDOnuxo8

Obr. 1
P2P se vloží do baňky o objemu 1 l spolu s octanem amonným a ethanolem a směs se dobře promíchá. Obr. 2
NmXLoP3Tif

Obr. 2
Do získané směsi se přidají malé porce Mg. Obr. 3
CPueGRdakj

Obr. 3
Během reakce se přidávají porce 5-10 ml kyseliny octové (HAc). Obr. 4
ZGsmYfWbOy

Obr. 4
Reakce probíhá hladce a nevyžaduje chlazení. Reakce je dokončena během 3 až 4 hodin. Obr. 5
8PcSujVxsK

Obr. 5

RM po ukončení reakce. Obr. 6
Nc1OmdEQr6

Obr. 6

Po dokončení reakce se směs zfiltruje. Obr. 7
NwD6gydkIe

Obr. 7

Poté se přidá 50 ml 25% vodného roztoku NaOH, dokud pH nedosáhne hodnoty 8-10. Během tohoto procesu se vytvoří bílá sraženina hydroxidu hořečnatého doprovázená uvolňováním amfetaminu jako volné báze, která se vyznačuje výrazným příjemným zápachem. Obr. 8
Rm69RG8K2C

Obr. 8

K filtrátu se přidá 100 ml DCM pro extrakci báze bez afetaminu. Obr. 9
CXFTkRdwBI

Obr. 9

Volná báze amfetaminu z RM se dále extrahuje několika dávkami DCM. Pokud je reakční hmota příliš hustá, přidá se k jejímu zředění voda. Obr. 10
K5eIafprTU

Obr. 10

Extrakt v DCM se vysuší bezvodým síranem sodným. Obr. 11
Xcg0fMtAS2

Obr. 11

Odvodněný extrakt amfetaminu v DCM. Obr. 12
TcaJONEvAo

Obr. 12

Po oddestilování DCM obsahuje baňka olej bez amfetaminové báze. Obr. 13
FijdbcYzyU

Obr. 13

Ethylacetát se přidá k bázi bez afetaminu, přefiltruje se do skleněné kádinky a zbytky v baňce se promyjí 5 ml ethylacetátu. Obr. 14
VUWeB8QLSN

Obr. 14

K roztoku volné báze afetaminu v ethylacetátu se přidává kyselina sírová až do pH 7. Vzniká sraženina síranu afetaminového. Obr. 15
MC2LkJObSj

Obr. 15

Sraženina síranu afetaminového se přefiltruje přes papírový filtr a promyje se 5 ml ethylacetátu. Sraženina byla vysušena na vzduchu. Obr. 16
WtzoGbPs1l

Obr. 16



Výtěžek aminosulfátu byl 0,86 g nebo 12,5 %.
 
Top