SYNTÉZA:
Roztok 100 g 2,5-dimethoxybenzaldehydu ve 220 g nitrometanu byl ošetřen 10 g bezvodého octanu amonného a zahříván na parní lázni po dobu 2,5 h za občasného víření. Sytě červená reakční směs byla zbavena přebytečného nitromethanu ve vakuu a zbytek spontánně vykrystalizoval. Tento surový nitrostyren byl přečištěn mletím pod IPA, filtrací a sušením na vzduchu, čímž se získalo 85 g 2,5-dimethoxy-beta-nitrostylenu jako žlutooranžový produkt dostatečné čistoty pro další krok. Dalšího čištění lze dosáhnout rekrystalizací z vroucího IPA.
Do baňky s kulatým dnem o objemu 2 l vybavené magnetickým míchadlem a umístěné v inertní atmosféře bylo přidáno 750 ml bezvodého THF obsahujícího 30 g LAH. Poté bylo v roztoku THF přidáno 60 g 2,5-dimethoxy-beta-nitrostylenu. Výsledný roztok měl špinavě žlutohnědou barvu a byl udržován při refluxní teplotě po dobu 24 h. Po ochlazení byl přebytečný hydrid zničen kapkovým přídavkem IPA. Poté bylo přidáno 30 ml 15% NaOH, aby se anorganické pevné látky převedly na filtrovatelnou hmotu. Reakční směs byla přefiltrována a filtrační koláč byl promyt nejprve THF a poté MeOH. Spojené matečné louhy a promývací roztoky
byly zbaveny rozpouštědla ve vakuu a zbytek byl suspendován v 1,5 l H2O. Ten byl okyselen HCl, promyt 3x100 ml CH2Cl2, silně bazický 25% NaOH a reextrahován 4x100 ml CH2Cl2. Směsné extrakty byly zbaveny rozpouštědla ve vakuu za vzniku 26 g olejovitého zbytku, který byl destilován při 120-130 °C při 0,5 mm/Hg za vzniku 21 g bílého oleje, 2,5-dimethoxy-fenetilaminu (2C-H), který velmi rychle zachycuje oxid uhličitý ze vzduchu.
K dobře promíchanému roztoku 24,8 g 2,5-dimethoxyfenetylaminu ve 40 ml ledové kyseliny octové bylo přidáno 22 g elementárního bromu rozpuštěného ve 40 ml kyseliny octové. Po několika minutách došlo k tvorbě pevných látek a současnému uvolňování značného množství tepla. Reakční směs se nechala vrátit na pokojovou teplotu, zfiltrovala se a pevné látky se šetrně promyly studenou kyselinou octovou. Vznikla hydrobromidová sůl. Existuje mnoho komplikovaných forem solí, polymorfů i hydrátů, které mohou izolaci a charakterizaci 2C-B učinit zrádnou. Nejšťastnější cestou je vytvoření nerozpustné hydrochloridové soli cestou volné báze. Celá hmota soli smáčené kyselinou octovou byla rozpuštěna v teplé H2O, bazická alespoň na pH 11 pomocí 25% NaOH a extrahována 3x100 ml CH2Cl2. Odstraněním rozpouštědla bylo získáno 33,7 g zbytku, který byl destilován při 115-130 °C při 0,4 mm/Hg.
Bílý olej, 27,6 g, byl rozpuštěn v 50 ml H2O obsahující 7,0 g kyseliny octové. Tento čirý roztok byl intenzivně míchán a ošetřen 20 ml koncentrované HCl. Okamžitě se vytvořila bezvodá sůl 2,5-dimethoxy-4-bromfenetylamin-hydrochloridu (2C-B). Tato hmota krystalů byla odstraněna filtrací (lze ji značně uvolnit přidáním dalších 60 ml H2O), promyta trochou H2O a poté několika 50 ml dávkami Et2O. Po úplném vysušení na vzduchu bylo získáno 31,05 g jemných bílých jehliček s mp 237-239 °C s rozkladem. Pokud je v době přidání závěrečné koncentrované HCl přítomno příliš mnoho H2O, získá se hydratovaná forma 2C-B. Hydrobromidová sůl taje při 214,5-215 °C. Acetátová sůl má podle údajů mp 208-209 °C.
DÁVKOVÁNÍ: 12-24 mg.
DÁVKOVÁNÍ: 4 - 8 h.
>> Kdyby se někdo pokusil o tuto syntézu a mohl přijít s obrázky a dalšími podrobnostmi, bylo by to fajn, případně i video, pokud nebudu chtít moc, myslím, že by to mnohé zajímalo.
Roztok 100 g 2,5-dimethoxybenzaldehydu ve 220 g nitrometanu byl ošetřen 10 g bezvodého octanu amonného a zahříván na parní lázni po dobu 2,5 h za občasného víření. Sytě červená reakční směs byla zbavena přebytečného nitromethanu ve vakuu a zbytek spontánně vykrystalizoval. Tento surový nitrostyren byl přečištěn mletím pod IPA, filtrací a sušením na vzduchu, čímž se získalo 85 g 2,5-dimethoxy-beta-nitrostylenu jako žlutooranžový produkt dostatečné čistoty pro další krok. Dalšího čištění lze dosáhnout rekrystalizací z vroucího IPA.
Do baňky s kulatým dnem o objemu 2 l vybavené magnetickým míchadlem a umístěné v inertní atmosféře bylo přidáno 750 ml bezvodého THF obsahujícího 30 g LAH. Poté bylo v roztoku THF přidáno 60 g 2,5-dimethoxy-beta-nitrostylenu. Výsledný roztok měl špinavě žlutohnědou barvu a byl udržován při refluxní teplotě po dobu 24 h. Po ochlazení byl přebytečný hydrid zničen kapkovým přídavkem IPA. Poté bylo přidáno 30 ml 15% NaOH, aby se anorganické pevné látky převedly na filtrovatelnou hmotu. Reakční směs byla přefiltrována a filtrační koláč byl promyt nejprve THF a poté MeOH. Spojené matečné louhy a promývací roztoky
byly zbaveny rozpouštědla ve vakuu a zbytek byl suspendován v 1,5 l H2O. Ten byl okyselen HCl, promyt 3x100 ml CH2Cl2, silně bazický 25% NaOH a reextrahován 4x100 ml CH2Cl2. Směsné extrakty byly zbaveny rozpouštědla ve vakuu za vzniku 26 g olejovitého zbytku, který byl destilován při 120-130 °C při 0,5 mm/Hg za vzniku 21 g bílého oleje, 2,5-dimethoxy-fenetilaminu (2C-H), který velmi rychle zachycuje oxid uhličitý ze vzduchu.
K dobře promíchanému roztoku 24,8 g 2,5-dimethoxyfenetylaminu ve 40 ml ledové kyseliny octové bylo přidáno 22 g elementárního bromu rozpuštěného ve 40 ml kyseliny octové. Po několika minutách došlo k tvorbě pevných látek a současnému uvolňování značného množství tepla. Reakční směs se nechala vrátit na pokojovou teplotu, zfiltrovala se a pevné látky se šetrně promyly studenou kyselinou octovou. Vznikla hydrobromidová sůl. Existuje mnoho komplikovaných forem solí, polymorfů i hydrátů, které mohou izolaci a charakterizaci 2C-B učinit zrádnou. Nejšťastnější cestou je vytvoření nerozpustné hydrochloridové soli cestou volné báze. Celá hmota soli smáčené kyselinou octovou byla rozpuštěna v teplé H2O, bazická alespoň na pH 11 pomocí 25% NaOH a extrahována 3x100 ml CH2Cl2. Odstraněním rozpouštědla bylo získáno 33,7 g zbytku, který byl destilován při 115-130 °C při 0,4 mm/Hg.
Bílý olej, 27,6 g, byl rozpuštěn v 50 ml H2O obsahující 7,0 g kyseliny octové. Tento čirý roztok byl intenzivně míchán a ošetřen 20 ml koncentrované HCl. Okamžitě se vytvořila bezvodá sůl 2,5-dimethoxy-4-bromfenetylamin-hydrochloridu (2C-B). Tato hmota krystalů byla odstraněna filtrací (lze ji značně uvolnit přidáním dalších 60 ml H2O), promyta trochou H2O a poté několika 50 ml dávkami Et2O. Po úplném vysušení na vzduchu bylo získáno 31,05 g jemných bílých jehliček s mp 237-239 °C s rozkladem. Pokud je v době přidání závěrečné koncentrované HCl přítomno příliš mnoho H2O, získá se hydratovaná forma 2C-B. Hydrobromidová sůl taje při 214,5-215 °C. Acetátová sůl má podle údajů mp 208-209 °C.
DÁVKOVÁNÍ: 12-24 mg.
DÁVKOVÁNÍ: 4 - 8 h.
>> Kdyby se někdo pokusil o tuto syntézu a mohl přijít s obrázky a dalšími podrobnostmi, bylo by to fajn, případně i video, pokud nebudu chtít moc, myslím, že by to mnohé zajímalo.
Opravdu se ptáte na tuto otázku, odpověď je ve vzorci, který čtete...
