- Joined
- Jun 25, 2022
- Messages
- 19
- Reaction score
- 6
- Points
- 3
Použití methylamin hydrochloridu
V 1000ml Erlenmeyerově baňce se širokým hrdlem bylo 19 g hliníkové fólie nakrájené na kousky 3x3 cm amalgamováno v roztoku 500 mg chloridu rtuťnatého (HgCl2) v 700 ml teplé vody, dokud roztok nezískal šedavou barvu a z povrchu hliníku se stálou rychlostí nevylučovaly bublinky vodíku. Voda byla odkapána a hliníkový amalgám byl promyt 2x500 ml studené vody.K hliníkovému amalgámu bylo přidáno 29,5 g methylamin-hydrochloridu (0,44 mol, 3 eqv) rozpuštěného ve 30 ml horké vody, 75 ml isopropanolu, 70 ml 25% vodného roztoku NaOH (0,44 mol), 19,75 g (0,147 mol) fenyl-2-propanonu (P2P) a nakonec 175 ml isopropanolu. Z hliníkového amalgámu se intenzivně uvolňoval vodík a teplota roztoku rychle stoupala. Rychlost reakce byla řízena ponořením reakční baňky do studené vody po dobu 2 h, poté se nechala stát při pokojové teplotě za magnetického míchání přes noc, přičemž se během první hodiny dávala pozor, aby teplota reakční směsi nestoupla nad 50 °C.
K reakční směsi bylo přidáno dalších 50 ml 25% NaOH a reakční směs byla míchána 30 min a poté se nechala ustálit. Čirý supernatant byl dekantován a k šedému kalu bylo přidáno 100 ml isopropanolu, který byl míchán po dobu 15 minut, a supernatant byl opět dekantován. Hlinitý kal na dně baňky byl nyní přefiltrován přes celit v Buchnerově nálevce a promyt 2x50 ml THF (lze použít i methanol). Všechny dekantace a promývání se spojily a roztok se zkoncentroval ve vakuu.
Zbytek byl odebrán v 1000 ml vody, okyselen přídavkem conc HCl a promyt 3x50 ml DCM, bazifikován 25% NaOH a extrahován 3x100 ml DCM. Spojené extrakty DCM byly vysušeny nad MgSO4, zfiltrovány a rozpouštědlo vydestilováno. Zbytek byl dvakrát destilován ve vakuu aspirátoru při teplotě 100-110 °C za vzniku 14,65 g (67 %) metamfetaminové volné báze ve formě vodově bílého oleje. Hydrochloridovou sůl lze připravit rozpuštěním oleje v 10násobném objemu diethyletheru a plynováním roztoku suchým plynem HCl, dokud se nevytvoří další sraženina. Hydrochlorid methamphetaminu se odfiltruje odsáváním, promyje diethyletherem a vysuší na vzduchu.
Věřím, že tento vzorec bude fungovat výtěžek je velmi dobrý 67% jen nevím, jestli je to správně.