Question Nápověda!!! naftonylindol

[charmingcho]

Vyrobil jsem naftonylindol, ale je to příliš lepkavé

Jaký druh rozpouštědla by se měl použít pro rekrystalizaci, aby se dosáhlo vysoké čistoty?

 

[billian1]

Dobré rozpouštědlo pro krystalizaci by mělo mít vysokou rozpustnost pro rozpuštěnou látku a také vysoký výtěžnostní potenciál. To znamená, že rozpouštědlo pro chladicí krystalizaci by mělo být takové, aby mělo vysokou rozpustnost pro rozpuštěnou látku při vysoké teplotě a relativně nízkou rozpustnost při nízké teplotě (tj. vysoký teplotní koeficient rozpustnosti). Počáteční rozpustnost určuje velikost krystalizátoru, zatímco teplotní koeficient rozpustnosti určuje výtěžek. V případě utopené krystalizace by rozpouštědlo mělo mít vysokou rozpustnost pro rozpuštěnou látku, zatímco rozpustnost by se měla výrazně snížit po přidání antirozpouštědla. Rovnice 2 a 3 lze použít k vyhodnocení potenciálního výtěžku pro krystalizaci chlazením a krystalizaci utopením. Pokud byste potřebovali pomoc nebo si rozmysleli objednávku, stačí mi napsat přímo PM okey.

 

[G.Patton]

Dobrý den, nerozumím posloupnosti vašich manipulací na obrázku. Přidali jste Na2SO4 do směsi organické a vodní vrstvy?

Tip:

Rozpustnost

Velmi dobře rozpustný v N,N-dimethylformamidu, rozpustný v methanolu, málo rozpustný v ledové kyselině octové, velmi málo rozpustný v chloroformu, prakticky nerozpustný ve vodě. DMF: 30 mg/ml DMSO: 30 mg/ml DMSO: PBS (pH 7,2) (1:2): 0,3 mg/ml

 

[charmingcho]

Děkujeme za odpověď. Nejprve byla voda oddělena pomocí separační nálevky a suchý roztok(pomocí Na2SO4) byl odpařen, ale byl lepkavý.

za druhé, do roztoku, ve kterém nebyla oddělena voda a EA, byl přidán Na2SO4 a nad ním byla získána vrstva EA a odpařeno rozpouštědlo. Je stejně lepkavá.

Chcete říci, že je dobré použít DMF jako rozpouštědlo při rekrystalizaci?

 

[G.Patton]

Pravděpodobně je váš výrobek zkažený. Můžete zkusit přidat trochu rozpouštědla (DMF nebo chloroform), směs zahřát, nalít na Petriho misku a poškrábat skleněnou tyčinkou. Musíte nechat rozpouštědlo pomalu odpařovat. Postup škrábání vytváří krystalizační centra.