Question Pomozte prosím s touto syntézou NaBH4.

Doubleboil

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 22, 2023
Messages
14
Reaction score
6
Points
3
Byly provedeny reakce P2P s methylaminem hcl a NaBH4. Extrakce pomocí dcm. Ph upraveno na 7. Kapáním roztoku hcl vzniká nová vrstva na povrchu. Tato vrstva se oddělila, v mrazáku nekrystalizuje. Prosím o radu Děkuji
 

Doubleboil

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 22, 2023
Messages
14
Reaction score
6
Points
3
@UWe9o12jkied91d Omlouvám se, že jsem nebyl podrobnější. Ano, methylamin hcl jsem bázoval pomocí NaOH a do methanolu. Za předpokladu, že všechny předchozí kroky byly správné.... Teď mi zbývá volný základový olej, který se zdráhám zplynovat hcl.....
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
674
Reaction score
508
Points
63
Deals
5
Proč? Mohli byste provést extrakci rozpouštědlem, přidat aq. HCl jako 20 %, případně přidat trochu více vody, dobře extrahovat organickou fázi, oddělit ji, zahřát vodu, aby se jemně odpařila, jakmile vám zůstane asi tolik vody, kolik je soli HCl, nalijte ipa asi tolik nebo více než vody a nechte nerušeně krystalizovat, pokud se nic neobjeví, odpařte více
 

Doubleboil

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 22, 2023
Messages
14
Reaction score
6
Points
3
Po přidání hcl 20% se rozdělí na vrstvy? Vezměte organickou vrstvu nahoře a pomalu ji zahřívejte. V jakém okamžiku bych měl vidět sraženinu? Nebo to zůstane olejem a neuvidím nic, dokud nezačne krystalizovat? Protože z toho, co jsem pochopil, kdybych do něj použil plyn hcl, měl by začít tvrdnout?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
674
Reaction score
508
Points
63
Deals
5
ano, protože zbytek je voda, oddělí se. přidáte HCl, přidáte trochu vody, mechanicky oddělíte rozpouštědlo, odpaříte část vody, vykrystalizujete. vaše hcl sůl bude ve vodě rozpuštěná, pevné látky uvidíte po odpaření většiny vody a přidání ipOH po dni nebo
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 23, 2022
Messages
319
Solutions
1
Reaction score
155
Points
43
Vrstva oddělená od čeho? Co jste se snažili osolit v tom, že existuje vrstva?
 

Doubleboil

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 22, 2023
Messages
14
Reaction score
6
Points
3
Při úpravě ph dcm/oleje se při poklesu PH vytvořila na povrchu nová vrstva. Vím, že to není zředěný hcl, protože objem je pak mnohem větší.
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 23, 2022
Messages
319
Solutions
1
Reaction score
155
Points
43
Pravděpodobně se jedná o tetrachlormethan z DCM. Jedná se o DCM v kvalitě činidla?
 

Doubleboil

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 22, 2023
Messages
14
Reaction score
6
Points
3
Ano, dcm je regentská třída. Ale pokud je tento tetrachlormethan na vrcholu, pak je organický olej stále v dcm?
 
Top