- 2-bromhexanofenon (9.A.)
Experimentální: Podobně jako 0.A, byl připraven roztok 5 g hexanofenonu (28,4 mmol), 5,7 g N-bromosukcinimidu (32 mmol) a 550 mg kyseliny p-toluensulfonové (3,2 mmol) v ~ 5 ml MeCN a zahříván při 60-70 °C za silného míchání po dobu asi 2 hodin, po které výchozí keton reagoval.Po extrakci pomocí DCM, promytí a vysušení rozpouštědel byl roztok DCM (~30 ml) rozdělen na větší, asi 2/3 (pro 9.B), a menší část, 1/3 celkového objemu (pro 9.C).
- N-ethylaminohexanofenon ("N-ethylhexedron") (9.B.)
Experiment: Dvě třetiny roztoku bromoketonu (obsahujícího ~19 mmol bromoketonu/~20 ml DCM) reagovaly s 3 g 70% roztoku EtNH2 (47 mmol) v ledové solné lázni, za silného míchání, po dobu asi 12 hodin (přes noc). k výsledné směsi bylo po této době přidáno asi ~25 ml 2H2O, vrstvy byly odděleny, promyty solankou, vysušeny (Na2SO4) a titrovány, aq. Po filtraci a několikanásobném promytí studeným acetonem byl celkový výtěžek 2055 mg HCl-Salt (8,03 mmol), což odpovídá 42 % teorie, s mp 182-184 °C, při delší rekrystalizaci z H2O/IPA tvoří velmi pěkné jehly.
Zmíněná "9.C" byla aminací s methylaminem za vzniku normálního "hexedronu".
Experimentální: Podobně jako 0.A, byl připraven roztok 5 g hexanofenonu (28,4 mmol), 5,7 g N-bromosukcinimidu (32 mmol) a 550 mg kyseliny p-toluensulfonové (3,2 mmol) v ~ 5 ml MeCN a zahříván při 60-70 °C za silného míchání po dobu asi 2 hodin, po které výchozí keton reagoval.Po extrakci pomocí DCM, promytí a vysušení rozpouštědel byl roztok DCM (~30 ml) rozdělen na větší, asi 2/3 (pro 9.B), a menší část, 1/3 celkového objemu (pro 9.C).
- N-ethylaminohexanofenon ("N-ethylhexedron") (9.B.)
Experiment: Dvě třetiny roztoku bromoketonu (obsahujícího ~19 mmol bromoketonu/~20 ml DCM) reagovaly s 3 g 70% roztoku EtNH2 (47 mmol) v ledové solné lázni, za silného míchání, po dobu asi 12 hodin (přes noc). k výsledné směsi bylo po této době přidáno asi ~25 ml 2H2O, vrstvy byly odděleny, promyty solankou, vysušeny (Na2SO4) a titrovány, aq. Po filtraci a několikanásobném promytí studeným acetonem byl celkový výtěžek 2055 mg HCl-Salt (8,03 mmol), což odpovídá 42 % teorie, s mp 182-184 °C, při delší rekrystalizaci z H2O/IPA tvoří velmi pěkné jehly.
Zmíněná "9.C" byla aminací s methylaminem za vzniku normálního "hexedronu".