Jak vyrobit roztok methylaminu?
- Thread starter Methylamine
- Start date
potřebujete smíchat s vodným roztokem NaOh, podívejte se na video, stejným způsobem funguje i methylamin.
Reagujte methylamin hcl s naoh a získáte plynný methylamin, poté zreagujte plyn s H2O a zkontrolujte objem
Přípravu maximálně čistého 40% roztoku methylaminu z hydrochloridu methylaminu lze provést následujícím způsobem:
Materiály:
- Methylamin hydrochlorid (asi 160 g)
- Destilovaná voda (asi 240 ml)
- Skleněná baňka o objemu asi 500 ml
- Magnetické míchadlo
- Teploměr
- Vykládací jeřáb
- Skleněná pipeta
Kroky:
1. Připravte si 240 ml destilované vody do skleněné baňky o objemu přibližně 500 ml.
2. Do baňky s vodou dejte methylamin hydrochlorid.
3. Umístěte baňku na magnetické míchadlo a začněte míchat.
4. Směs zahřejte na teplotu 50-60 °C, ke kontrole teploty použijte teploměr.
5. Pokračujte v zahřívání a míchání, dokud se methylamin-hydrochlorid zcela nerozpustí.
6. Doplňte objem roztoku na 400 ml a v případě potřeby přidejte destilovanou vodu.
7. Směs ochlaďte na pokojovou teplotu a pokračujte v míchání.
8. Pomocí 10% roztoku NaOH upravte pH na hodnotu 10-11.
9. Zkontrolujte koncentraci methylaminu v roztoku pomocí testovacích proužků nebo jinou metodou a v případě potřeby upravte koncentraci přidáním vody nebo methylamin hydrochloridu.
10. Nechte směs několik hodin nebo přes noc, aby se všechny nečistoty usadily na dně baňky.
11. Roztok přefiltrujte přes filtr, abyste odstranili všechny zbývající nečistoty.
12. Hotový 40% roztok methylaminu lze použít ve vhodných aplikacích.
Upozorňujeme, že při používání jakýchkoli chemických látek je třeba dodržovat příslušná bezpečnostní opatření, mimo jiné: pracovat v dobře větraném prostoru, používat ochranný oděv a rukavice.
Materiály:
- Methylamin hydrochlorid (asi 160 g)
- Destilovaná voda (asi 240 ml)
- Skleněná baňka o objemu asi 500 ml
- Magnetické míchadlo
- Teploměr
- Vykládací jeřáb
- Skleněná pipeta
Kroky:
1. Připravte si 240 ml destilované vody do skleněné baňky o objemu přibližně 500 ml.
2. Do baňky s vodou dejte methylamin hydrochlorid.
3. Umístěte baňku na magnetické míchadlo a začněte míchat.
4. Směs zahřejte na teplotu 50-60 °C, ke kontrole teploty použijte teploměr.
5. Pokračujte v zahřívání a míchání, dokud se methylamin-hydrochlorid zcela nerozpustí.
6. Doplňte objem roztoku na 400 ml a v případě potřeby přidejte destilovanou vodu.
7. Směs ochlaďte na pokojovou teplotu a pokračujte v míchání.
8. Pomocí 10% roztoku NaOH upravte pH na hodnotu 10-11.
9. Zkontrolujte koncentraci methylaminu v roztoku pomocí testovacích proužků nebo jinou metodou a v případě potřeby upravte koncentraci přidáním vody nebo methylamin hydrochloridu.
10. Nechte směs několik hodin nebo přes noc, aby se všechny nečistoty usadily na dně baňky.
11. Roztok přefiltrujte přes filtr, abyste odstranili všechny zbývající nečistoty.
12. Hotový 40% roztok methylaminu lze použít ve vhodných aplikacích.
Upozorňujeme, že při používání jakýchkoli chemických látek je třeba dodržovat příslušná bezpečnostní opatření, mimo jiné: pracovat v dobře větraném prostoru, používat ochranný oděv a rukavice.
V syntéze lefetaminu zde v BB měla jeden krok syntéza dimetylaminu (DMA) úpravou DMF (N,N-dimethylformamidu) pomocí NaOH. Vzniklý DMA byl pomocí hadiček dopraven do baňky s MeOH, kde byl rychle rozpuštěn.
Zde je tento postup, který zveřejnil Patton :
Do baňky s plochým dnem (FBF) bylo vloženo 10 g dimethylformamidu (DMF) a přidáno 40 g 30% roztoku NaOH, po jehož rozpuštění se roztok zbarvil do žluta. Baňka byla uzavřena pryžovou zátkou opatřenou skleněnou trubičkou, k níž byla připojena plastová hadička vedoucí z této trubičky do další skleněné trubičky ponořené do 90 ml methanolu v jiné baňce. FBF obsahující směs DMF/NaOH byla umístěna na varnou desku a teplota se postupně zvyšovala, dokud se nezačal vytvářet plyn (bylo nutné pouze mírné zahřívání, přibližně 50 °C). Veškerý dimetylamin se v methanolu snadno rozpustil a nevznikl žádný nepříjemný zápach. Když se plyn přestal vyvíjet, žlutá barva původní směsi náhle vybledla a stala se čirá. V tomto okamžiku skončila alkalická hydrolýza DMF, takže pozor na zpětné nasátí, ke kterému dojde při neopatrnosti! Po zvážení roztoku dimetylaminu v methanolu bylo zjištěno, že se hmotnost zvýšila o 4,75 g (~77% výtěžek nebo asi 0,1 molu, přičemž se ignoruje skutečnost, že plyn nebyl vysušen).
Extrapolací by se to dalo provést s N-methylformamidem, přičemž by se MeOH v přijímači nahradil vodou, čímž by se získal vodný roztok MeNH2. Například pro 30% roztok MeNH2 začněte se 70 g DH2O v přijímací baňce a zastavte, když čistá hmotnost v přijímací baňce dosáhne 100 g.
Zde je tento postup, který zveřejnil Patton :
Do baňky s plochým dnem (FBF) bylo vloženo 10 g dimethylformamidu (DMF) a přidáno 40 g 30% roztoku NaOH, po jehož rozpuštění se roztok zbarvil do žluta. Baňka byla uzavřena pryžovou zátkou opatřenou skleněnou trubičkou, k níž byla připojena plastová hadička vedoucí z této trubičky do další skleněné trubičky ponořené do 90 ml methanolu v jiné baňce. FBF obsahující směs DMF/NaOH byla umístěna na varnou desku a teplota se postupně zvyšovala, dokud se nezačal vytvářet plyn (bylo nutné pouze mírné zahřívání, přibližně 50 °C). Veškerý dimetylamin se v methanolu snadno rozpustil a nevznikl žádný nepříjemný zápach. Když se plyn přestal vyvíjet, žlutá barva původní směsi náhle vybledla a stala se čirá. V tomto okamžiku skončila alkalická hydrolýza DMF, takže pozor na zpětné nasátí, ke kterému dojde při neopatrnosti! Po zvážení roztoku dimetylaminu v methanolu bylo zjištěno, že se hmotnost zvýšila o 4,75 g (~77% výtěžek nebo asi 0,1 molu, přičemž se ignoruje skutečnost, že plyn nebyl vysušen).
Extrapolací by se to dalo provést s N-methylformamidem, přičemž by se MeOH v přijímači nahradil vodou, čímž by se získal vodný roztok MeNH2. Například pro 30% roztok MeNH2 začněte se 70 g DH2O v přijímací baňce a zastavte, když čistá hmotnost v přijímací baňce dosáhne 100 g.