Jak správně vytvářet methylamin v plynném stavu na methanol

Researcher

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 3, 2022
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Mám problém, protože nevím, jak správně vytvořit plynný methylamin.

Dal jsem 100 g methylaminu do 80 g vody a smíchal v jedné kádince.
Pak jsem dal 200 gramů NaOH do erlenmeyerovy baňky, která byla připojena silikonovou hadičkou k ledovému Liebigovu kondenzátoru a pak do nádoby, ve které byly 3 litry metanolu (metanol měl -18 stupňů C).
Pak jsem vzal roztok methylaminu pomocí injekční stříkačky a stříkl jsem 60 ml tohoto roztoku methylaminu a vody do erlenmayerovy baňky, ve které byl NaOH.
pak jsem na ni okamžitě nasadil zátku s hadičkou, takže plyn šel přes ''ochlazený'' Liebigův kondenzátor na dno nádoby s methanolem.
Pak se uvnitř nádoby s metanolem objevilo silné bublání a pak to přestalo.
A když jsem chtěl otevřít zátku s hadičkou v erlenmeyerově baňce (abych dovnitř nalil další roztok methylaminu).
roztok methanolu se nasál zpět dovnitř této erlenmayerové baňky a já jsem ztratil 0,5 litru methanolu

Ještě mi zbylo trochu methylamin hydrochloridu a chci ho zplynovat do 3 litrů methanolu.
Jaký je správný způsob výroby plynného methylaminu cestou MeAM - NaOH?
Může mi prosím někdo pomoci zkonstruovat něco, co bude konečně fungovat a vyrábět plynný methylamin bez zpětného nasávání?

Prosím, pomozte mi někdo
můžete mi také napsat do PM
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Dobrý den, nejsem odborník, ale myslím si, že nic nestojí za nic, ale něco tlačí.
Je 3l nádoba s metanolem otevřená? Kam by měl jít přebytečný tlak? A jakmile je Erlenmayerova nádoba otevřená, tlačí metanol zpět.
Navrhoval bych systém neotvírat a pomalu přidávat zásobu methylaminového roztoku pomocí nálevky umístěné nahoře.
Přebytečný tlak z nádoby s methanolem bych vypustil do jiné otevřené nádoby naplněné kyselinou chlorovodíkovou, methylamin se tím neutralizuje a může být získán zpět odpařením vody jako methylaminHCL.
V každém případě jde o uzavřený systém, jinak vznikne nebezpečný tlak.
Doufám, že vám mé tvrzení pomůže.
 

Researcher

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 3, 2022
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Děkujeme za odpověď

budu to muset zkusit znovu, myslím, že s trubičkou pro uvolnění tlaku, jak jste mi poradil.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
Nejlepší metoda
Experimentováním bylo zjištěno, že nejlepší metodou pro extrakci MeNH2 z vodného roztoku je zvýšení teploty roztoku za současného míchání. Při standardní teplotě a tlaku se při míchání okamžitě vytvoří plyn a roztok začne při teplotě 60 ºC vřít. Velká množství MeNH2(g) lze získat postupným zvyšováním teploty roztoku v rozmezí od 60 ºC do 80 ºC při normálním tlaku. K odstranění veškerých vodních par stačí zpětný chladič a promývací trubice naplněná bezvodým MgSO4 k předsušení plynu a molekulovým sítem 3A k závěrečnému sušení. (Poznámka : použití NaOH k sušení plynu se nedoporučuje z následujícího důvodu: NaOH vytvoří na rozhraní par a NaOH tvrdý vlhký koláč. Tento tenký koláč bude nakonec bránit průtoku plynu, zvýší tlak v potrubí a způsobí prasknutí nebo výbuch spoje - únik toxických jedovatých výparů MeNH2 rychle učiní pracoviště neobyvatelným. Toto je fakt založený na zkušenostech, nikoliv plané spekulace, takže se vyhněte zveřejněnému návrhu používat NaOH k sušení plynu MeNH2: tento návrh je neopodstatněný a ačkoliv si člověk může krátkodobě "poradit", z dlouhodobého hlediska to nakonec povede ke katastrofě).

Jakmile teplota roztoku vzroste na 80 ºC, pozorujeme, že v dolní polovině zpětného chladiče kondenzuje vodní pára. Po určité době při stejné teplotě začne produkce MeNH2(g) klesat. V tomto okamžiku se částečně spotřebovaný roztok nechá vychladnout a odčerpá se z reaktorové baňky (ideální je peristaltické čerpadlo) do plastového (HDPE) karboxy k dalšímu zpracování za účelem získání zbývajícího MeNH2. Reaktor se znovu naplní čerstvým 40 % roztokem a míchá se a zahřívá, jak je uvedeno výše, dokud teplota nedosáhne 80 ºC a produkce plynu se nesníží, načež se tento částečně spotřebovaný roztok přidá k obsahu karboxy a reaktor se znovu naplní. Tímto způsobem lze zpracovat značné množství 40 % roztoku, aniž by bylo nutné rozebírat plynovou aparaturu nebo vystavovat pracovní prostor výparům MeNH2, ani aniž by ve varné baňce zůstávaly pevné zbytky.

Částečně spotřebovaný roztok lze pak dále zpracovat, aby se získalo prakticky 100 % zbývajícího MeNH2. Toho se dosáhne přidáním kyseliny murijové podle reakce MeNH2(aq) + HCl(aq) = MeNH2-HCl(aq). Reaktor by měl být během přidávání kyseliny udržován v ledové lázni, protože při přidávání kyseliny vzniká značné množství tepla. Po neutralizaci se roztok MeNH2-HCl přivede k varu, voda a případné páry MeNH2 se kondenzací odvedou zpět a suchý MeNH2-HCl pak může reagovat s nasyceným roztokem NaOH za vzniku MeNH2(g) podle reakce:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (g) + NaCl(aq)+ H2O

Výhodou je, že se nejprve vyvaří větší část MeNH2(g) před přidáním kyseliny, protože se spotřebuje podstatně méně kyseliny a vznikne podstatně méně chlorovodíkové soli, proto je třeba méně NaOH k přeměně chlorovodíku na plyn atd. a celkově méně nepořádku a problémů. Ve skutečnosti by člověk mohl vyrobit veškerý MeNH2, který by mohl potřebovat, jednoduchým mícháním a vařením počátečního 40 % roztoku, snadným vyložením a opětovným naložením reaktoru a ponecháním úkolu reakce použitého roztoku s kyselinou murickou na pozdější dobu.

Absorpce MeNH2 v MeOH
Předpokládá se, že členové, kteří čtou tento příspěvek, chápou, že jedním z důvodů vzniku plynu MeNH2 je absorpce tohoto plynu ve studeném míchaném MeOH. Vážením MeOH před a po rozpuštění plynu lze vypočítat množství získaného MeNH2, které je potřebné pro další syntézy. Všimněte si, že někteří lidé navrhovali použít při absorpci MeNH2(g) do MeOH disperzní trubičku. Tato rada není opodstatněná a je neopodstatněná, protože zvýší tlak v potrubí systému, což by mohlo vést ke katastrofě. Těmito návrhy se neřiďte - nepoužívejte disperzní trubičku. MeNH2(g) se snadno absorbuje ve studeném MeOH. Teplotní tlak MeNH2 je -6 °C, takže ke kondenzaci par stačí slaná vodní/ledová lázeň. Kromě toho se MeNH2(g) absorbuje v MeOH téměř při jakékoli teplotě, jen ne při horké. K tomuto účelu postačí polyethylenová hadička o průměru 1/2" z železářství bez jakéhokoli rozptylovacího zařízení na konci hadičky.

Kontrola zpětného nasávání
K zpětnému nasávání dochází, když množství vznikajícího plynu nestačí kompenzovat množství absorbovaného plynu. Když se produkce plynu sníží, dojde k zpětnému nasávání. Zpětné nasávání MeOH s plynem MeNH2 může být rychlé a prudké. Neustálé zpětné nasávání signalizuje, že je čas nahradit spotřebovaný roztok v reaktoru čerstvým 40 % roztokem. Zpětné nasávání se řídí uzavíracími kohouty, které uvolňují tlak v potrubí. Mezi trubicí pro sušení plynu a přijímačem však musí být instalován sifon pro nevyhnutelné případy, kdy se obsluha podívá jinam a do systému je nasáván cenný roztok MeNH2/MeOH. Lapač musí být větší než objem MeOH v přijímači, aby se nic neztratilo a nic se nedostalo do reaktoru. Pokud by někdy došlo k nasátí MeOH zpět do horkého reaktoru, kde je teplota vyšší než č.p. MeOH, následná exploze skleněného nádobí upoutá pozornost všech. Buďte si však jisti, že to u popsaného uspořádání není možné.
VshtZDrBne
WptHbI8D2o

sifon a uzavírací kohouty
 
Last edited by a moderator:

JustBrowsing223

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Dec 23, 2023
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
@G.Patton Omlouvám se za dlouhou odpověď, bude to otázka na 2 části.
1. Znamená to, že stačí vařit 40% aq roztok methylaminu hcl (1000 ml H2O + 400 g methylaminu hcl? Pokud je to tak, než možná máte představu, kolik methylaminu hcl by zůstalo ve spotřebovaném roztoku? Jen se snažím pochopit, jak účinný by tento proces byl.

Takže aparatura by byla něco jako - 2L 2neck roundbottom s teploměrem a 50cm liebig condeser připojený k plynové sušící trubici a zakončený molekulovým sítem sušící baňkou , suckback controll a motykami/trubicí, která jde do watteru? (Chci získat 40% aq roztok pro syntézu 4mmc).

Je také sušení molekulového síta nutné pro výrobu aq. roztoku?

2. Pokud bych se vydal cestou aq. NaOH, představuji si aparaturu takto: 2l dvouhrdlý rbf s kapací nálevkou s vyrovnaným tlakem v jednom a kondenzátorem v druhém hrdle, pokračující sušením a částí s odsáváním, je to tak správně?
Možná byste se mohli podělit o to, jaký by měl být poměr methylaminu hcl a vater v reakční baňce, stejně jako poměr vater NaOH v kapací nálevce?

Byl bych moc rád za každou informaci, která by mi pomohla s částí projektu. Prostě nemám možnost bezpečně zakoupit 40% roztok.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
Dobrý den, ne. Píše se tam o vodném roztoku methylaminu, nikoliv o hydrochloridu methylaminu. V tom je velký rozdíl. Pokud chcete získat metylamin bez báze, musíte tam přidat alkálii. Tam je pro vás reakční rovnice:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (plyn) + NaCl(aq)+ H2O
Potřebujete ekvimolární množství (1:1 v molech s methylaminem*hcl) NaOH v přibližně 50% aq sln.

Jedná se o volnou bázi methylaminu v aq roztoku:
Potřebujete rbf se zpětným chladičem a trubičku na promývání plynu po jeho naplnění bezvodým MgSO4 k předsušení plynu a molekulové síto 3A k zajištění konečného sušení jsou dostatečné k odstranění veškerých vodních par. Můžete tam přidat okamžitě přes první hrdlo nebo použít dvouhrdlý rbf (to je lepší varianta).
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
Je to docela zvláštní, protože máte nadměrný tlak.
Musíte použít kapací nálevku pro vyrovnání tlaku, sifon mezi kondenzátorem a přijímací baňkou s MeOH a stop-kohout btw reakční baňku s NaOH a kondenzátor.

Když chcete zastavit přidávání MeNH2 do přijímací baňky, uzavřete kohout mezi reakční baňkou s NaOH a kondenzátorem a pak otevřete kohout kapací nálevky. Také proveďte spojení s atmosférou z přijímací baňky pomocí dalšího uzavíracího kohoutu.
 
Last edited by a moderator:

hunter12

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 18, 2023
Messages
37
Reaction score
4
Points
8
Nemáte k dispozici alespoň schéma uspořádání? Myslím, že by to velmi pomohlo
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Takže moje tvrzení nebylo úplně špatně, pak :D
. Musel bych také použít sifon, kdybych použil zpětný ventil před přijímačem metanolu?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
Ano, samozřejmě. V každé situaci nelze reagovat okamžitě. Toto vybavení zabraňuje nepříjemným následkům...
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Zpětný ventil (zpětná klapka) by však zabránil výstupu metanolu z recipientu ve směru reaktoru a učinil by tak zcela automaticky, jakmile by se změnil směr toku.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
Ano, pokud si ji můžete koupit.
 

tajira

Don't buy from me
Resident
Joined
May 7, 2022
Messages
30
Reaction score
15
Points
8
Jak mohu měřit získaný plyn ? Potřebuji to k syntéze MDMA 300 g v MeOH
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Jo jasně, mám ji, byla levná, stála pár dolarů a je praktická.
Nějaké odkazy...
Použijte jej v okamžiku, kdy je na vakuové pumpě.
 

tajira

Don't buy from me
Resident
Joined
May 7, 2022
Messages
30
Reaction score
15
Points
8
Jak mohu měřit získaný plyn ? Potřebuji to k syntéze MDMA 300 g v MeOH
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
Hmotnost roztoku po probublání plynem můžete měřit stupnicí.
 

Mr.Blanks00

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 2, 2022
Messages
43
Reaction score
20
Points
8
Dobrý den, pane, pokud chcete vyrobit 40 % methylaminu ve vodě, znamená to, že methanol je nahrazen vodou, pane, dobrý den, pane, můžete vysvětlit, jak zjistit, že veškerý plynný methylamin byl absorbován v methanolu tím, že jej zvážíte před a po absorpci plynného methylaminu.
 

Stretcher5335

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 20, 2022
Messages
16
Reaction score
9
Points
3
Proč nikdo nemluví o získávání methylaminu prostřednictvím nitromethanu? A jestli si někdo může posvítit na to, zda je možné spustit reakci (nitro+alu. fólie) bez ketonu a vzniklý methylamin použít v budoucí reakci řekněme s p2p.
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
565
Reaction score
303
Points
63
pokud se vám podaří plyn, můžete to zkusit odděleně, ale určitě existuje alespoň metoda, kterou jsem tu někde četl, nebo možná rhodium chem archives, která to dělá in situ, protože to dává větší smysl a MeNO2 by se měl přidávat takovou rychlostí, aby methylamin nemohl snadno unikat ven jako plyn
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
Nemáte náhodou odkaz na tuto knihu? děkuji.
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
565
Reaction score
303
Points
63
ve skutečnosti je v sekci videa úryvek z Hamilltonova lékopisu, kde se MDMA získává ze safrolu, methylaminační reakce je Al\Hg s MeNO2 v provizorním reaktoru z HDPE nástěnného buketu s lepicí páskou držící výkon na vrtačce otočené na horní míchadlo, ale ta věc podle mého upřímného názoru fungovala reprezentativně slušně

P.S. příliš líný hledat odkaz, takže vám přenechám radost z jeho nalezení, stejně jako velmi efektivní řešení některých běžných problémů, jako jsou koloidy (emulze), které řeší pomocí "konvenčního dilatačního přístroje", který je geniální
 

Stretcher5335

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 20, 2022
Messages
16
Reaction score
9
Points
3
"Dilding emulze" zní dost špatně a nedej bože, aby něco z toho skončilo u soudu, nechcete, aby důkazem A byl váš nejlepší přítel ol' ladys, takže používám peeling na obličej funguje skvěle a nebere 10 C baterií.

PMD Clean Mini Purple Facial Cleansing Device
 

Stretcher5335

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 20, 2022
Messages
16
Reaction score
9
Points
3
Také pro všechny, kdo uvažují o reaktoru o objemu 5 galonů, ano, vrtačka funguje skvěle, ale další možností je zmrzlinová drtička. Podívejte se do něj přes hlavu míchadlo reaktoru sedí uvnitř jiného, do kterého umístíte led, sůl, vodu, ect Navíc míchadlo je pro tvrdý hustý materiál. Musíte ale vnitřek sudu potahovat nebo použít vlastní upravený, aby se míchadlo zajistilo.
Elite Gourmet EIM-308L# 4 Qt. Electric Motorized Maker Ice & Rock Salt, 4Qt. Freezing Canister, Creamy Ice Cream, Gelato, Frozen Yogurt, or Sorbet, Recipe Booklet, 4 Quart, Mint
 
Top