Argox je chemik z úlu, tento článek velmi podrobně popisuje, jak tuto sloučeninu vyrobit, na Úlu byl hodnocen výborně, autor si dává záležet na vysvětlení všech detailů, na které si má dát pozor, a varuje nové chemiky, aby se vyhnuli rizikům, jeho ochota aktivně se podělit o své zkušenosti si získala můj hluboký respekt, proto tento článek znovu umisťuji na toto fórum, aby se nováčci dozvěděli tyto znalosti, a také autorovi tohoto článku
ČÁST PRVNÍ
OBSAH
Úvod
Souvislosti a pojmy
Obecný přehled
Pokyny krok za krokem
Získání složek
Otestujte složky
Smíchejte složky
Reagujte se složkami
Redestilujte produkt
Hypotetické úvahy
Pokyny pro nákup nového vozu Cadillac
Závěr
INTRO:
Tohle je opravdu dlouhý zápis.
Ale věřte, že vaše trpělivost bude odměněna. Rozhodl jsem se, že nudnou diskusi o chemických reakcích oživím podrobným návodem, jak si pořídit nový luxusní vůz, takže mějte strpení.
Argox byl na tomto fóru pomlouván. Ale nikdo se neodváží říct pozér. Následující zápis je založen na ZKUŠENOSTECH, ne na vymyšlených keců, které se vydávají za znalosti.
V Kalifornii je výroba a držení kyseliny hydriodové zakázáno. Možná je nelegální i v místě, kde žijete. Zjistěte si to. V republice, kde sídlí Argox, může člověk vyrábět kyselinu hydriodovou a do vězení nepůjde. Vězení hrozí za výrobu pervitinu z ní nebo za její prodej chemikům, ale vyhnout se vězení je věc, kde se uplatní vaše domorodá mazanost. Než si vyrobíte několik set litrů hydriodiku, zjistěte si pro jistotu, jak je to s jeho legálností ve vašem kraji.
POZADÍ A TERMÍNY:
Kyselina hydriodová je dýmavá žíravá kapalina čiré žluté až blátivě hnědé barvy. Jodovodík je průhledný kouřící žíravý plyn. 57% kyselina jodovodíková je směs jodidu vodíku a vody s konstantní teplotou varu (127 °C/760 mm).
V tomto zápisu se bude označení HI vztahovat na jodovodík - plyn. Zápis HI(aq) bude označovat 57% kyselinu jodovodíkovou - kapalinu.
HI(aq) se používá při tajné výrobě metamfetaminu. HI(aq) redukuje efedrin na metamfetamin a lze ji regenerovat pomocí červeného fosforu (RP) a vody. Návod na výrobu pervitinu touto metodou najdete na jiném místě tohoto fóra. Nevím, jestli je návod dobrý nebo ne. Nikdy jsem pervitin nevyráběl a o jeho výrobě vím prd. To je naprostá pravda. Jsem však obeznámen s jeho tržní dynamikou.
HI a HI(aq) jsou přísně a úspěšně kontrolovány agenturami pro boj proti drogám, protože tyto sloučeniny jsou poměrně obskurní a málo používané v průmyslu. Jakýkoli pokus o nákup HI nebo HI(aq) od legálního dodavatele přitáhne pozornost úřadů. Zaručeno.
Laboratoře na výrobu pervitinu na bázi efedrinu v množství 50 až 100 kg/týden budou mít tajné zdroje efedrinu, RP a HI(aq). Cena HI(aq) na černém trhu se liší podle místních tržních podmínek. V Severní Americe se pohybuje v rozmezí od $us[deleted] do $us[deleted] za litr, přičemž cena ve stejné oblasti značně kolísá v závislosti na jeho dostupnosti a množství výroby pervitinu, která v daném období probíhá. Litr HI(aq) váží 1 700 gramů a obsahuje 970 gramů HI.
Tajný chemik vyrábějící pervitin, který nemá zdroj HI(aq) na černém trhu, nebo podnikavý chemik, který chce HI(aq) dodávat, má tři možnosti výroby HI(aq):
1. Smíchejte jód a červený fosfor a opatrně přidejte vodu. Tuto metodu hojně využívají chemici, kteří dodávají HI(aq) do pervitinových laboratoří. Její nevýhodou je však použití sledovaných chemikálií. Červený fosfor (RP) je kontrolován. Jód (I2) je sledován. Získání volně prodejného RP a I2 není vážným problémem. OTC RP ze zápalkových krabiček a OTC jód z tinktury je časově a pracovně náročný. O výrobu vlastního RP a I2 se budou pokoušet pouze tweakeři. Kromě toho je tento zápis celý o výrobě HI(aq) z neškodných nesledovaných přísad v jakémkoli měřítku.
2. Plynný sirovodík probublává vodnou suspenzí I2, destilujte HI(aq).
H2S + I2(aq) --> 2HI(aq) + Sº
Tato metoda je vhodná pro výrobu HI(aq) ve velkém měřítku. Nevýhodou je, že sirovodík je velmi jedovatý. Opravdu chci zdůraznit, že začínající tajný chemik by se nikdy neměl pokoušet o výrobu H2S. H2S je smrtelný jed, proti němuž neexistuje žádný protijed. Při smrtelné dávce měřené v malých ppm lze očekávat smrt do 15 minut v důsledku akutního buněčného udušení.
Jednou jsem byl zplynován kyanovodíkem, který má podobnou toxicitu jako sirovodík, naštěstí na otravu kyanidem JE protilátka a moje laboratoř byla vybavena soupravou Lilly a moji spolupracovníci rychle zareagovali a hlavní chemik měl dost rozumu, aby se objevil na pohotovosti v tom chudém jihoamerickém městě s lahvičkou thiosíranu. Kdyby byl plyn H2S místo HCN, Argox by tu nebyl, aby o tom vyprávěl. Pro výrobu HI(aq) v množstvích nad 20 litrů denně by to byla nejpraktičtější metoda. Opakuji však, že H2S je smrtelný jed, a pokud se něco pokazí, hrozí vám i všem v blízkém okolí smrt. Protivný zápach H2S při nízkých koncentracích rychle zahltí smysly při vyšších koncentracích a je zcela běžné, že se oběť domnívá, že "zápach zmizel, takže je vše v pořádku". Obvykle je to poslední chybný předpoklad, který učiní...
3. Reagujte jodid draselný s kyselinou orthofosforečnou, získejte HI(aq) a HI. Chemie fosforu je složitá. Z pozorování vyplývá, že následující reakce jsou hlavní:
1) KI + H3PO4(aq) + delta temp--> HI(aq)+ KH2PO4
2) KH2PO4 + KI + delta temp--> HI + K2HPO4
3) další HI(aq) a HI se získává v průběhu dehydratace fosforečnanových solí draselných a jejich polymerace při reakci s jodidem draselným při vysoké teplotě - 400+ºC
Výhodou této metody je, že je bezpečná a kontrolovatelná a používá nesledované složky. Proces je podobný jednoduché destilaci a vyžaduje pouze skleněné nádobí, které obvykle vlastní tajný chemik. Pro 10 litrů/den HI(aq) je tato metoda ideální, vyžaduje pouze 22litrovou RB baňku a ohřívací plášť. Baňka RB o objemu 12 l až 10 l / ohřívací plášť vyprodukuje 5 l/den; baňka RB o objemu 5 l / ohřívací plášť 2,5 l/den atd. Ohřívací plášť je klíčovým prvkem při výrobě HI(aq), olejové a pískové lázně neumožní dosáhnout dostatečně vysoké teploty. Tweaker může použít 1L erlenmeyerovu baňku s jednoduchým hrdlem 24/40 na kombinaci míchadla a horké desky a vyrobit 300-400 cm3 za několik hodin. (Procento výtěžnosti je funkcí měřítka. Při větším měřítku se získá více HI(aq) mol/mol na KI. 92 % výtěžnosti mol/mol na stupnici 22 l a větší, oproti pouhým 75 % na stupnici 1 l. Proč je to pravda, mohu jen spekulovat, ale přesto je to pravda.)
Nyní bude tato jednoduchá metoda poprvé na Úlu vysvětlena krok za krokem.
OBECNÝ PŘEHLED:
Neberte v úvahu vše, co se na Úlu objevilo dříve ohledně reakce KI a H3PO4. Při počátečním výzkumu tohoto postupu jsem hojně používal TFSE a bez výjimky jsou všechny předchozí informace nejasné, zavádějící a v několika případech vymyšlené nesmysly. Často kladené otázky HI na stránce Rhodium, pokud jde o KI a H3PO4, jsou chybné. Můžete se však spolehnout, že vám můj zápis přesně řekne, jak bezpečně vyrobit HI(aq). Žádné kecy.
Zde je obecný přehled postupu, podrobnosti budou následovat:
Obecně řečeno, budete míchat práškový KI s kapalinou H3PO4 v míchané RB baňce na topném tělese, které je uzpůsobeno pro atmosférickou destilaci. RB baňka bude vybavena kondenzátorem pro sestupnou destilaci, sběračem pro zpětné získávání HI(aq) a druhým sběračem/sběračem naplněným dH2O, ve kterém bude HI probublávat a zpětně získávat.
KI se nejprve přemění na HI(aq), pak na HI(aq) a HI v průběhu reakce. Kyselina hydriodová se destiluje při teplotě 105 až 127 °C. Po výrobě počáteční dávky kyseliny a ochlazení obsahu reaktoru se zředěná kyselina hydriodová redestiluje za vzniku HI(aq). Zředěná kyselina hydriodová z redestilace, která přichází při teplotě nižší než 127 °C, se znovu použije v následných reakcích v lapači/přijímači HI. Žádná zředěná kyselina by neměla přijít nazmar. Celková účinnost se recyklací zředěné kyseliny do další dávky výrazně zvýší.
Pokud vám tento postup připadá složitý, není tomu tak a váš dobrý kamarád Argox vám brzy poskytne všechny tipy, zkratky a bezpečnostní opatření, které budete potřebovat k úspěšné výrobě HI(aq) napoprvé.
Výroba 10 litrů HI(aq) v 22litrovém reaktoru trvá od začátku do konce jeden celý 24hodinový den. To zahrnuje přípravu skleněného nádobí a demontáž a úklid pro další várku. Během reakce musíte zůstat vzhůru. Reakce by neměla být ponechána bez dozoru déle než 10 minut, dynamika se v průběhu reakce neustále mění, zpětné nasávání může být problémem, je třeba mít ji stále na očích. Stejně dlouho trvá i v [vymazáno], ale pokud máte prostředky a znalosti k nastavení v takovém měřítku, jste mistr, ne student, a nepotřebujete ode mě další instrukce.
Reakce je jednoduchá. Jsou zde však dvě výhrady.
První výhrada - po skončení reakce a vychladnutí zůstane na dně baňky bílá krystalická sraženina - zkondenzované fosfáty. Tento zbytek je nerozpustný v horké vodě a nepolárních rozpouštědlech. Musí se z baňky fyzicky seškrábnout. (Není to obtížný úkol u 1L nebo 2L, ale u 3N 22L RB počítejte s tím, že se zlomí alespoň jedno hrdlo. Ve větším měřítku lze problém vyřešit investicí do [vymazáno] s velkým otvorem ve středové přírubě, který vám umožní dostat dovnitř ruku a seškrábat.
Upozornění druhé - většina HI(aq) vzniká při teplotě vyšší, než je teplota tání teflonu. Teflonové lopatky se roztaví a zbytky fosfátů se stanou ještě nepropustnějšími. Teflonové míchací tyče se roztaví a odhalí magnet. Ale koho to vlastně zajímá? Neřešte teflon. (Koneckonců, jakmile první hypotetická várka HI(aq) odejde hypotetickými dveřmi, můžete si dovolit koupit teflonovou fólii za 20 dolarů a uříznout tucet nových lopatek.) Pro perfekcionisty v publiku jsou řešením kovové tyčinky a lopatky potažené sklem. Jen mějte na paměti, že žádný odkrytý kov nesmí být v blízkosti HI(aq). Kápněte jednu malou kapku na topný plášť a sledujte, jak na své cestě do Číny propálí díru do hliníkového krytu. Přikryjte svůj topný plášť fólií - hodně fólií! Tím chci říct, že čerstvě vyrobený HI(aq) je velmi, velmi korozivní. Proto ani nepomýšlejte na vstup do laboratoře bez ochrany očí, laboratorního pláště a dobrých gumových rukavic. Jestliže dvě kapky HI(aq) dokážou vypálit pořádnou rýhu do litinového podstavce laboratorního stojanu, představte si, co udělá stříknutí kyseliny s vaší kůží, nebo ještě hůř, s okem.
ČÁST DRUHÁ
NÁVOD KROK ZA KROKEM
1. Získejte přísady.
Kyselinu orthofosforečnou (H3PO4), běžně nazývanou kyselina fosforečná, hustou čirou sirupovitou kapalinu, lze zakoupit nebo objednat v sousedním hydroponickém obchodě. Prodávají ji pod názvem "pH Down". Můžete si ji také objednat v chemickém obchodě. Neodpovídejte příspěvky s bolavým břichem o tom, jak jste příliš paranoidní nebo příliš chytří na to, abyste nakupovali v chemičce, a potřebujete napsat, že je 100% volně prodejná ve Wal-Martu. Argox není člověk, který by měl nadávat na to, že chemikálie nejsou k dostání v Circle K na rohu. Nedávno se snažil v tomto ohledu pomoci a za svou snahu sklidil jen zármutek. Shánění chemie je to, co odděluje muže od chlapců, seriózní lidi od diletantů. Zpět k tématu. Kupte si 75% technickou kyselinu fosforečnou - ta funguje nejlépe. Kyselina fosforečná je nesledovaná a volně prodejná. Je ve všem, dokonce i v Coca-Cole. Vedle kyseliny sírové je kyselina fosforečná nejrozšířenější kyselinou na planetě. Najdete ji v regálu v obchodě s hydroponickými produkty. NEPOSLOUCHEJTE všechny ty příspěvky o tom, že kyselinu fosforečnou seženete v Home Depotu nebo u podlahářů. To je nesmysl. [Osobní poznámka - myslím, že včely by měly dostávat hodnocení, jako na e-bay. Až na to, že by to bylo hodnocení jako blbost. Čím víc keců napíšete, tím negativnější hodnocení.] Kyselina fosforečná, která se prodává na čištění dlaždic, obsahuje jen 15-25 % kyseliny, zbytek je voda, povrchově aktivní látky, mýdlo a další věci, které reakci zkurví. Ujistěte se, že kupujete 75% H3PO4 technické kvality. Je to přísně volně prodejné, takže žádné nadávky. Jeden galon na pultu obchodu se prodává za 20 dolarů - nezapomeňte si přečíst etiketu - některé "pH Down" jsou kyselina dusičná - chcete, aby na etiketě stálo "kyselina fosforečná". Pětilitrový kbelík lze objednat v hydroponickém obchodě za 65 dolarů.
Jodid draselný, těžký bílý krystalický prášek, lze koupit v drogerii. Je nesledovaný a nekontrolovaný. Můžete si ho koupit on-line. Technická jakost je v pořádku, ale většina zásobovacích domů má na skladě pouze jakost USP. Vyšší cena za USP grade je v globálním měřítku bezvýznamná, kupte si to, co je nejsnáze k dostání. KI USP lze koupit za 36 dolarů za kilogram. V těchto dnech probíhá boom KI kvůli strachu z terorismu, využijte všeobecné paniky a nakupte ho hodně, pokud ho nyní nakoupíte, zůstanete naprosto bez povšimnutí. Z 1,3 kg KI získáte jeden litr HI(aq) s účinností 94 % (velmi velké měřítko), takže si podle toho objednejte, než si WOD přečte tento příspěvek a přidá KI na "Seznam".
2. Testovací složky.
Stanovte koncentraci H3PO4 jeho převařením. Níže je tabulka bodů varu pro různé koncentrace H3PO4. Chcete, aby ta vaše vřela při 135º. To bude znamenat 75 % kyseliny. Pokud váš vzorek vře při nižší teplotě, nezoufejte, vařte celou kyselinu, dokud nedosáhne 135º (a příště se ujistěte, že dosáhnete 75 %). Kyselinu fosforečnou můžete vařit v otevřené kádince na horké plotýnce. Výpary jsou netoxické a nekorozivní - voní jako Sprite (protože kyselina fosforečná se používá k dodání citronové příchuti nealkoholickým nápojům). H3PO4 je při pokojové teplotě obecně nereaktivní - nemusíte se bát smíchat H3PO4 a KI pokojové teploty v RB baňce. Nic se nestane. Při pokojové teplotě H3PO4 a KI nereagují.
H3PO4
Koncentrace Bod varu
% hmotnostních ºC
0 100
5 100.1
10 100.2
20 100.8
30 101.8
50 108
75 135
85 158
100 261
105 >300
115 >500
3. Smíchejte složky
Poměr mol/mol KI a H3PO4 (100% báze), který se podle ZKUŠENOSTÍ nejlépe osvědčuje, je přibližně 1:1,2. Zde je uveden způsob výpočtu:
1 mol KI = 166 gramů
1 mol H3PO4 (100% báze)= 98 gramů = 131 gramů 75% H3PO4.
1 X 166 = 166
1.2 X 131 = 157
157/166 = 0.946
Proto na každých deset gramů KI přidejte 9,5 gramu 75% H3PO4. Nikdo se nebude zlobit, když prostě přidáte stejné díly (hmotnost/hmotnost--w/w) KI a H3PO4. Teď už chápete, jak jsem k tomuto jednoduchému vzorci dospěl. Ačkoli to zní skoro jako fráze, když řeknu, že přidám stejné hmotnostní díly KI a 75 % H3PO4, popravdě řečeno, tento vzorec jsem získal po mnoha pokusech a omylech. Přidáním většího množství kyseliny se výtěžnost nezvýší, ale můžete to zkusit, nic špatného se nestane.
Jakmile to napíšu, tři nebo čtyři obvyklí podezřelí budou následovat s příspěvky, že kecám a že to, co opravdu potřebujete, je přidat vodu, aby všechny HI měly dost vody na to, aby přešly na 57 %. Když si spočítáte, že 1 mol KI má 137 gramů jódu a s jedním protonem darovaným kyselinou fosforečnou to dělá 138 gramů HI, tak 138 gramů HI by potřebovalo 104 gramů vody, aby vzniklo 57 % HI(aq). Rozumíte mi? Tito křesloví chemici vám pak řeknou, že stejný podíl 75 % H3PO4 na KI přidává pouze asi 42 gramů vody, a proto řeknou, že na každý mol KI je třeba přidat kromě kyseliny fosforečné 62 gramů destilované vody. Neposlouchejte je. Právě teď je odhlašuji. Reakce takhle prostě nefunguje. (Jak to vím? Napadlo mě přidat víc vody hned od začátku a zkusil jsem to. Také jsem experimentoval s každou koncentrací kyseliny fosforečné od 50 % do 105 %.) Pokud přidáte více vody, vytvoříte pouze hromadu zředěné kyseliny, která se musí před výrobou skutečné kyseliny vydestilovat. Křesadloví chemici nevědí, protože to ve skutečnosti nedělali, že většina HI(aq) vzniká až poté, co se vydestiluje všechna voda ze 75% H3PO4. Většina HI(aq) vzniká dehydratací 105% H3PO4 při vysoké teplotě, což je proces typický pro složitou chemii fosfátů. H3PO4 ve skutečnosti polymerizuje do dlouhých řetězců "kondenzovaných" fosfátů a odevzdává vodu a daruje proton. Právě voda a vodík tvoří většinu HI(aq). A právě tyto polymery s dlouhým řetězcem se drží na dně baňky jako smrad na praseti. A i když se v teorii nějak mýlím, v praxi jsem se trefil.
Teď, když už víte, kolik máte přidat, prostě vysypte obě složky do přiměřeně velké baňky. Při pokojové teplotě se nic nestane. Během celé reakce nedochází k žádnému šumění ani perlení, takže můžete baňku naplnit poměrně plnou. Ale ne více než 60 % pro RB, méně pro erlenmeyerovu. Ale to už víte, protože máte alespoň základní laboratorní znalosti, že? Jakmile se voda vyvaří a začne polymerace, nastane i při míchání období nějakého masivního nárazu ve větším měřítku, takže pokud máte slabé srdce, naplňte baňku jen ze 30 %. Při objemu 1 l, 3 l a 5 l není narážení problém. U 22L měrky je narážení nervy drásající. Při [vymazáno] stupnici vám bumping způsobí, že vyskočíte z kůže. Míchání pomáhá, ale bumping zcela neodstraní, takže pokud se snadno leknete, přidejte méně přísad. Je to opravdu funkce koule versus chamtivost. Pokud máš peloty, tak si toho cucáka nalož, protože je to na celých 24 hodin, ať už uděláš málo nebo hodně. Pokud se dveře srazí, poplatky budou také stejné, takže říkám, jděte do toho.
4. Reagujte na přísady
Pod digestoří zahřívejte a míchejte přísady - je to tak jednoduché. Při 65º proběhne zjevná reakce. Čirý roztok se změní na tmavě hnědý. Vzniká kyselina hydriodová. Udržujte teplo na vysoké teplotě, nepovolujte. Roztok začne při teplotě 105 °C vřít a do přijímače přejde malé množství mléčně bílého destilátu.
PŘEČTĚTE SI TUTO ČÁST - JE DŮLEŽITÁ. Tento počáteční bílý destilát a bublinky plynu, které vznikají v této počáteční fázi reakce, jsou jedovaté. (OK. OK. Kyselina hydriodová je také něco, co byste sotva chtěli pít k snídani, ale tento bílý destilát je OPRAVDU jedovatý, dokonce i ve srovnání s HI(aq)). Jakmile se začnou objevovat první kapky žluté nebo hnědé kyseliny, musíte tento bílý mléčný destilát odstranit. Proto začněte reakci s malou RB baňkou jako přijímačem, řekněme 100 až 250 cm3. Odeberte počáteční bílý destilát a zazátkujte ji. NEDÝCHEJTE tuto látku, za chvíli vám vysvětlím, co to je. Pokud tuto reakci provádíte v malém měřítku, bílého destilátu může být jen několik kapek, přesto se ho zbavte. Ve velkém měřítku to stačí k tomu, aby vás to zabilo. Budete mít druhý přijímač naplněný dH2O, abyste získali HI. Na začátku jej však nahraďte malou baňkou naplněnou zředěným roztokem NaOH nebo zředěným aqua amoniakem ("čirým čpavkem"), který můžete koupit v obchodě s potravinami. Proč? Protože první destilát a počáteční plyn obsahují H2S (stejný sirovodík, o kterém jsem se zmínil jako o smrtelném jedu na začátku tohoto dlouhého textu). Domnívám se, že vzhledem k tomu, že kyselina fosforečná se často vyrábí reakcí kyseliny sírové na fosfátové horniny, zůstává v ní stopové množství síry. HI je silné redukční činidlo (proto ho potřebují výrobci pervitinu), takže mezi HI a případnými sulfidy dochází k redoxu. (2HI + MeS + delta teplota -->H2S + I2 + Meº. A protože H2S je hůře rozpustný a těkavější než HI, přechází jako první.) To je něco jiného, před čím vás chemici v křesle nevarovali, ale počítejte s tím, že Argox vás ochrání, pokud mu budete věnovat pozornost. Jak jsem řekl, tweaker s 1 litrem si ničeho nevšimne, ale včela, která si naloží 22 litrů, by mohla skončit velmi špatně, pokud se nebude řídit mými radami. Každopádně do bílého destilátu přidejte pod digestoří jakoukoli zásadu, nejlépe NaOH nebo čpavek, než ho vyhodíte, a pokud se počáteční bublinky zachytí v roztoku NaOH nebo čpavku a tento roztok se také vylije do dřezu, ani nepoznáte, že vás Argox právě zachránil před cestou do nemocnice nebo alespoň před tím, abyste museli asi hodinu cucat kyslíkovou láhev. (Křesadelníci budou tvrdit, že HI smrdí jako H2S a že si jen pletu jedno s druhým - nemají pravdu - můžete dostat pořádnou dávku výparů HI do nosu a kromě bolesti se vám nic nestane. Když dostanete pořádnou dávku H2S, budete za pár minut v bezvědomí. Zpočátku vám budou brnět zuby, všechno se bude točit, a když se zhroutíte na kolena, uvědomíte si, že je to tady, že zemřete. Pokud budete mít štěstí jako já, probudíte se na pohotovosti a budete zvracet thiosíran sodný (ach jo, to je otrava kyanidem, na který existuje protilátka - pokud se nadýcháte H2S, máte smůlu - protilátka neexistuje). Ale to už odbočuji: HI smrdí hnilobou, ale ve srovnání se smrtelným zápachem H2S bledne.
Poté, co se zbavíte počátečního mléčně bílého destilátu a zachytíte počáteční bublinky ve zředěné bázi a obojí vyhodíte, připojte své dva běžné přijímače. Jedná se o atmosférickou destilaci, takže se uklidněte. Jen udržujte vysokou teplotu a horní nebo magnetické míchání. V menším měřítku není míchání nutné. Pro včely s velkým vybavením, které touží po dokonalé výtěžnosti, míchejte.
Reakce neskončí, když se z reaktoru vyvaří všechna hnědá kyselina, ale teprve začne. Udržujte teplotu na vysoké úrovni a s úžasem sledujte, jak se v kondenzátoru tvoří další a další a další kyselina. Nedělejte si starosti s tím, že teploměr v hlavě reaktoru překročí 127 °C, stále přechází HI(aq), jen teplota uvnitř reaktoru se zvyšuje. Při teplotě 400 °C přejde jak HI(aq), tak HI. Ve větším měřítku je HI hodně, takže na to buďte připraveni. Přibližně 10 % celkové produkce kyseliny bude ve formě HI, který se musí zachytit ve vodním lapači/přijímači. HI je ve vodě mimořádně rozpustná a rozpouštění je exotermické, takže míchání není nezbytně nutné, ale chlazení ano. Více než 10 % celkové kyseliny přichází ve formě HI, ale většina z ní je absorbována kapalinou v recipientu zachycujícím destilát. Proto se zředěná kyselina ponechává v recipientu i poté, co do něj přejde 57 % kyseliny. Pokud odstraníte počáteční zředěnou kyselinu a pak budete sbírat vroucí frakci o teplotě 127 °C (HI(aq)) jako samostatnou frakci, pak k vašemu zděšení budete mít spoustu HI, který se musí zachytit ve vodě. A pak zjistíte, že kyselina hydriodová v přijímači je neuvěřitelně koncentrovaná - 70 %, nikoli 57 %. Kyselina 70% vydává tolik výparů, že manipulace s ní je náročná. Proto nechte VŠECHNY kyseliny shromažďovat v jedné přijímací baňce, ujistěte se, že je váš přijímač dostatečně velký, a nebudete muset řešit mnoho skutečných HI plynů.
{Jestliže nemáte ani ponětí o tom, jak nastavit atmosférickou destilaci s destilační hlavou a kondenzátorem a vodními sifony a podobně, a nevíte nic o RB a topných pláštích a o tom, jak kontrolovat zpětné nasávání, a pokud vám nic z toho, co čtete, nedává smysl, a zejména pokud nemáte dobrou digestoř - PROSÍM, nezkoušejte to. Existují méně dramatické způsoby, jak se zabít, než vyrobit hromadu HI(aq) a vylít ji.}
Reakce je u konce, když už se nevytvoří žádný HI(aq) ani HI. Reakce je u konce, když už žádná kyselina nekape do přijímače a/nebo zpětné nasávání začne být ve vodní pasti skutečným problémem (zpětné nasávání HI je prudké - nejprudší ze všech plynů, se kterými kdy Argox pracoval, UJISTĚTE SE, že máte prázdnou past, abyste zachytili zpětné nasávání). Zbývající obsah reaktoru bude vypadat jako bílý taffy. Zředěná kyselina v přijímači bude vypadat tmavě hnědě. Zředěná kyselina ve vodním sifonu bude mít jasně hnědožlutou barvu. Jakmile už žádná kyselina nepřechází, můžete vypnout ohřev, sejmout lapač vody a nechat skleněné nádobí pomalu vychladnout. Mějte na paměti, že vaše skleněné nádobí má teplotu přes 400 °C, takže ani nepomýšlejte na to, že byste s ním manipulovali nebo ho sundávali z pláště či z plotny - tepelný šok by baňku okamžitě rozbil. Protože víte, že Argox si tyhle kraviny nevymýšlí (na rozdíl od jiných, prozatím nejmenovaných), znamená to, že na tepelný šok a praskání skleněného nádobí přišel na vlastní kůži a těmito moudrými slovy vám ušetří spoustu trápení.
5. Redestilujte HI(aq)
Existují dva způsoby, jak zjistit, zda je vaše kyselina 57%:
1) Zvažte ji v odměrném válci - hustota 57% kyseliny je 1,7. Přesně 500 cm3 bude vážit 850 g. Cokoli menšího není 57%.
2) Převařte ji. 57% kyselina vodíková se vaří při 125-127 °C.
(OK. OK. Vraťte se na židli. Jen jsem si dělal legraci, abych zjistil, jestli jsi vzhůru. Trocha černého humoru - samozřejmě to kurva nevařte, zkoroduje vám to všechno v laboratoři včetně plic, jen to zvažte).
Pravděpodobně žádná z počátečních kyselin nashromážděných v obou přijímačích nebude mít 57 %. Zvažte ji, abyste to zjistili. Pokud je její hustota menší než 1,7, musíte ji znovu destilovat. Žádné potíže. Existuje zkratka, díky které je to hračka.
Redestilace je jednoduchá atmosférická destilace. Nevznikne žádný plyn. Jakmile kyselina začne vřít a přecházet, musíte sledovat teploměr na destilační hlavě. Jakmile dosáhne 125 °C, vyměňte přijímače. Vše, co od tohoto okamžiku přejde, je 57 % HI(aq). Poslední kapka se vydestiluje z vroucí baňky. Žádný zbytek nezůstane, vše se vyvaří. Ve skutečnosti, poté, co jednou provedete tuto destilaci, rychle přijdete na zřejmou zkratku - seberte frakci, která přichází při méně než 127º, a pak vypněte teplo a vše, co zůstane ve vařící baňce, je 57% HI(aq), není třeba to destilovat - už je to čisté. Než to zabalíte, nechte to vychladnout.
6. Hypotetické úvahy
Následuje pouze spekulativní část tohoto zápisu. Mohli byste to nazvat Argoxovou verzí vymyšleného blábolu. Nicméně i moje kecy by měly být poučné.
Jak by se veřejnost mohla dívat na hypotetický HI(aq) vyrobený v obchodě? (Záleží samozřejmě na jejich inteligenci.) Víte, kyselina vyrobená metodou, kterou jsem právě podrobně popsal, je špinavě hnědá. Je to způsobeno stopovým množstvím HI, které se oxiduje na I2, když přechází v kondenzátoru (4HI + O2 = 2I2 + 2H2O), a nečistotami v technickém KI. Hnědé zbarvení je nevýznamné a nenarušuje účinnost kyseliny shop-made. Komerční HI(aq) obsahuje redukční činidlo jako stabilizátor, obvykle kyselinu hypofosforečnou, a je jasně žlutá. V hypotetickém případě, že tento zápis použijete k jiným než čistě teoretickým úvahám, může v určitém okamžiku vyvstat téma nebarevnosti. Ale opět, mluvíme-li hypoteticky, doporučoval bych spíše vzdělávat než stabilizovat. Nestabilizovaný HI(aq) vyrobený v obchodě bude v hypotetické aplikaci hypotetického uživatele fungovat stejně dobře jako odrůda zakoupená v obchodě. Rozdíl je čistě kosmetický. Způsob, jak přeměnit špinavě hnědou kyselinu na čistě žlutou, je přidat červený fosfor a zahřát ji. Ale hej! Počkejte chvíli! Nedělá to hypotetický uživatel tak jako tak? Přidání RP a jeho zahřátí? Vysvětlete to komukoli, hypoteticky. Předveďte komukoli ukázku ve zkumavce. Přesvědčte je. Hypoteticky.
Jakmile hypotetický uživatel překoná počáteční nechuť, nedivte se, že jednou pozdě v noci silně zabuší na dveře - ne, nejsou to policajti, může to být ta hypotetická osoba, která prosí o další hypotetickou kyselinu. Slovo by se hypoteticky mohlo rozšířit mezi ostatní a linka s veškerými žádostmi by se stala nepřetržitou. Samozřejmě, že o ničem z toho opravdu nic nevím... je to všechno jen hypotetické. Vymýšlím si, OK.
Co se týče balení, hypoteticky nalijte kyselinu do jantarových skleněných lahví, nebo ještě lépe do červených .....oh hovno, protože je to všechno hypotetické, nechtěl bych být hypoteticky spojován s určitou lahví... sakra, pokud jste dost inteligentní na to, abyste vyráběli kyselinu, můžete si vymyslet, do čeho ji dát. Nezapomeňte - jeden litr HI(aq) váží přesně 1700 gramů. V hypotetickém případě, že se hypotetický uživatel dostane do výrobního šílenství a potřebuje objem, myslete na černé HDPE kanystry.
HI(aq) musí být chráněn před světlem a vždy skladován v chladném (teplotně i jinak chladném) prostoru DÁL od lidí. Nezamrazoval bych ho, ale protože jsem nikdy žádný nezmrazoval, nedokážu říct, co by se mohlo stát. Kyselina bude časem pomalu degradovat, ale nic hrozného. Bez stabilizačního činidla se HI pomalu vrátí na I2. Ale jak jsem řekl, žádný problém: hypotetická aplikace hypotetického uživatele tento hypotetický problém vyřeší.
Se svou přirozenou inteligencí přijdete na spoustu dalších zkratek a užitečných postupů v případě, že jste skutečně dávali pozor a hypoteticky se rozhodnete vyrobit trochu hypotetické kyseliny.
7. Návod na koupi nového vozu Cadillac.
Cože? Nudil jsem vás a vy jste tuhle část přehlédli? Chcete říct, že jste nedávali pozor? Nevzpomínáte si, že by v celém tom blábolu o chemických reakcích a žíravé kyselině bylo něco, co by mělo něco společného s drahým autem? Aha. Omlouvám se. Pokud jste to napoprvé přehlédli, velmi podrobný návod, jak si koupit nový Cadillac, začíná na začátku tohoto příspěvku, přesně tam, kde je napsáno "INTRO".
ZÁVĚR:
Mám tři motivace k tomu, abych tento článek zveřejnil:
Za prvé, veřejně se omluvit a odčinit Rhodiu "špatný" příspěvek z před několika týdnů (který byl smazán tak rychle, že si ho málokdo z vás vůbec přečetl).
Za druhé proto, že Ritter se na tento postup ptal v PM, a pokud se to napíše jemu, pak se to napíše všem. Omlouvám se, že to trvalo tak dlouho, kamaráde.
A za třetí, Argox má příliš mnoho času, zatímco hrnce vřou. Ne, vážně, je to proto, že jsem zasranej magor, navíc... jakmile výše uvedený postup párkrát provedete, přestane vás bavit probdít celou noc obavami, jestli se vám nerozbije neuvěřitelně drahá baňka a nevystřelí dýmající sopku neuvěřitelně žíravé horké kyseliny na celý váš neuvěřitelně drahý topný plášť a nevypálí díru až do středu zasrané zeměkoule a nevezme s sebou většinu vaší laboratoře. Pak přijdete na lepší způsob. Ale hej! To je na jiné psaní.
S pozdravem
Argox
ČÁST PRVNÍ
OBSAH
Úvod
Souvislosti a pojmy
Obecný přehled
Pokyny krok za krokem
Získání složek
Otestujte složky
Smíchejte složky
Reagujte se složkami
Redestilujte produkt
Hypotetické úvahy
Pokyny pro nákup nového vozu Cadillac
Závěr
INTRO:
Tohle je opravdu dlouhý zápis.
Ale věřte, že vaše trpělivost bude odměněna. Rozhodl jsem se, že nudnou diskusi o chemických reakcích oživím podrobným návodem, jak si pořídit nový luxusní vůz, takže mějte strpení.
Argox byl na tomto fóru pomlouván. Ale nikdo se neodváží říct pozér. Následující zápis je založen na ZKUŠENOSTECH, ne na vymyšlených keců, které se vydávají za znalosti.
V Kalifornii je výroba a držení kyseliny hydriodové zakázáno. Možná je nelegální i v místě, kde žijete. Zjistěte si to. V republice, kde sídlí Argox, může člověk vyrábět kyselinu hydriodovou a do vězení nepůjde. Vězení hrozí za výrobu pervitinu z ní nebo za její prodej chemikům, ale vyhnout se vězení je věc, kde se uplatní vaše domorodá mazanost. Než si vyrobíte několik set litrů hydriodiku, zjistěte si pro jistotu, jak je to s jeho legálností ve vašem kraji.
POZADÍ A TERMÍNY:
Kyselina hydriodová je dýmavá žíravá kapalina čiré žluté až blátivě hnědé barvy. Jodovodík je průhledný kouřící žíravý plyn. 57% kyselina jodovodíková je směs jodidu vodíku a vody s konstantní teplotou varu (127 °C/760 mm).
V tomto zápisu se bude označení HI vztahovat na jodovodík - plyn. Zápis HI(aq) bude označovat 57% kyselinu jodovodíkovou - kapalinu.
HI(aq) se používá při tajné výrobě metamfetaminu. HI(aq) redukuje efedrin na metamfetamin a lze ji regenerovat pomocí červeného fosforu (RP) a vody. Návod na výrobu pervitinu touto metodou najdete na jiném místě tohoto fóra. Nevím, jestli je návod dobrý nebo ne. Nikdy jsem pervitin nevyráběl a o jeho výrobě vím prd. To je naprostá pravda. Jsem však obeznámen s jeho tržní dynamikou.
HI a HI(aq) jsou přísně a úspěšně kontrolovány agenturami pro boj proti drogám, protože tyto sloučeniny jsou poměrně obskurní a málo používané v průmyslu. Jakýkoli pokus o nákup HI nebo HI(aq) od legálního dodavatele přitáhne pozornost úřadů. Zaručeno.
Laboratoře na výrobu pervitinu na bázi efedrinu v množství 50 až 100 kg/týden budou mít tajné zdroje efedrinu, RP a HI(aq). Cena HI(aq) na černém trhu se liší podle místních tržních podmínek. V Severní Americe se pohybuje v rozmezí od $us[deleted] do $us[deleted] za litr, přičemž cena ve stejné oblasti značně kolísá v závislosti na jeho dostupnosti a množství výroby pervitinu, která v daném období probíhá. Litr HI(aq) váží 1 700 gramů a obsahuje 970 gramů HI.
Tajný chemik vyrábějící pervitin, který nemá zdroj HI(aq) na černém trhu, nebo podnikavý chemik, který chce HI(aq) dodávat, má tři možnosti výroby HI(aq):
1. Smíchejte jód a červený fosfor a opatrně přidejte vodu. Tuto metodu hojně využívají chemici, kteří dodávají HI(aq) do pervitinových laboratoří. Její nevýhodou je však použití sledovaných chemikálií. Červený fosfor (RP) je kontrolován. Jód (I2) je sledován. Získání volně prodejného RP a I2 není vážným problémem. OTC RP ze zápalkových krabiček a OTC jód z tinktury je časově a pracovně náročný. O výrobu vlastního RP a I2 se budou pokoušet pouze tweakeři. Kromě toho je tento zápis celý o výrobě HI(aq) z neškodných nesledovaných přísad v jakémkoli měřítku.
2. Plynný sirovodík probublává vodnou suspenzí I2, destilujte HI(aq).
H2S + I2(aq) --> 2HI(aq) + Sº
Tato metoda je vhodná pro výrobu HI(aq) ve velkém měřítku. Nevýhodou je, že sirovodík je velmi jedovatý. Opravdu chci zdůraznit, že začínající tajný chemik by se nikdy neměl pokoušet o výrobu H2S. H2S je smrtelný jed, proti němuž neexistuje žádný protijed. Při smrtelné dávce měřené v malých ppm lze očekávat smrt do 15 minut v důsledku akutního buněčného udušení.
Jednou jsem byl zplynován kyanovodíkem, který má podobnou toxicitu jako sirovodík, naštěstí na otravu kyanidem JE protilátka a moje laboratoř byla vybavena soupravou Lilly a moji spolupracovníci rychle zareagovali a hlavní chemik měl dost rozumu, aby se objevil na pohotovosti v tom chudém jihoamerickém městě s lahvičkou thiosíranu. Kdyby byl plyn H2S místo HCN, Argox by tu nebyl, aby o tom vyprávěl. Pro výrobu HI(aq) v množstvích nad 20 litrů denně by to byla nejpraktičtější metoda. Opakuji však, že H2S je smrtelný jed, a pokud se něco pokazí, hrozí vám i všem v blízkém okolí smrt. Protivný zápach H2S při nízkých koncentracích rychle zahltí smysly při vyšších koncentracích a je zcela běžné, že se oběť domnívá, že "zápach zmizel, takže je vše v pořádku". Obvykle je to poslední chybný předpoklad, který učiní...
3. Reagujte jodid draselný s kyselinou orthofosforečnou, získejte HI(aq) a HI. Chemie fosforu je složitá. Z pozorování vyplývá, že následující reakce jsou hlavní:
1) KI + H3PO4(aq) + delta temp--> HI(aq)+ KH2PO4
2) KH2PO4 + KI + delta temp--> HI + K2HPO4
3) další HI(aq) a HI se získává v průběhu dehydratace fosforečnanových solí draselných a jejich polymerace při reakci s jodidem draselným při vysoké teplotě - 400+ºC
Výhodou této metody je, že je bezpečná a kontrolovatelná a používá nesledované složky. Proces je podobný jednoduché destilaci a vyžaduje pouze skleněné nádobí, které obvykle vlastní tajný chemik. Pro 10 litrů/den HI(aq) je tato metoda ideální, vyžaduje pouze 22litrovou RB baňku a ohřívací plášť. Baňka RB o objemu 12 l až 10 l / ohřívací plášť vyprodukuje 5 l/den; baňka RB o objemu 5 l / ohřívací plášť 2,5 l/den atd. Ohřívací plášť je klíčovým prvkem při výrobě HI(aq), olejové a pískové lázně neumožní dosáhnout dostatečně vysoké teploty. Tweaker může použít 1L erlenmeyerovu baňku s jednoduchým hrdlem 24/40 na kombinaci míchadla a horké desky a vyrobit 300-400 cm3 za několik hodin. (Procento výtěžnosti je funkcí měřítka. Při větším měřítku se získá více HI(aq) mol/mol na KI. 92 % výtěžnosti mol/mol na stupnici 22 l a větší, oproti pouhým 75 % na stupnici 1 l. Proč je to pravda, mohu jen spekulovat, ale přesto je to pravda.)
Nyní bude tato jednoduchá metoda poprvé na Úlu vysvětlena krok za krokem.
OBECNÝ PŘEHLED:
Neberte v úvahu vše, co se na Úlu objevilo dříve ohledně reakce KI a H3PO4. Při počátečním výzkumu tohoto postupu jsem hojně používal TFSE a bez výjimky jsou všechny předchozí informace nejasné, zavádějící a v několika případech vymyšlené nesmysly. Často kladené otázky HI na stránce Rhodium, pokud jde o KI a H3PO4, jsou chybné. Můžete se však spolehnout, že vám můj zápis přesně řekne, jak bezpečně vyrobit HI(aq). Žádné kecy.
Zde je obecný přehled postupu, podrobnosti budou následovat:
Obecně řečeno, budete míchat práškový KI s kapalinou H3PO4 v míchané RB baňce na topném tělese, které je uzpůsobeno pro atmosférickou destilaci. RB baňka bude vybavena kondenzátorem pro sestupnou destilaci, sběračem pro zpětné získávání HI(aq) a druhým sběračem/sběračem naplněným dH2O, ve kterém bude HI probublávat a zpětně získávat.
KI se nejprve přemění na HI(aq), pak na HI(aq) a HI v průběhu reakce. Kyselina hydriodová se destiluje při teplotě 105 až 127 °C. Po výrobě počáteční dávky kyseliny a ochlazení obsahu reaktoru se zředěná kyselina hydriodová redestiluje za vzniku HI(aq). Zředěná kyselina hydriodová z redestilace, která přichází při teplotě nižší než 127 °C, se znovu použije v následných reakcích v lapači/přijímači HI. Žádná zředěná kyselina by neměla přijít nazmar. Celková účinnost se recyklací zředěné kyseliny do další dávky výrazně zvýší.
Pokud vám tento postup připadá složitý, není tomu tak a váš dobrý kamarád Argox vám brzy poskytne všechny tipy, zkratky a bezpečnostní opatření, které budete potřebovat k úspěšné výrobě HI(aq) napoprvé.
Výroba 10 litrů HI(aq) v 22litrovém reaktoru trvá od začátku do konce jeden celý 24hodinový den. To zahrnuje přípravu skleněného nádobí a demontáž a úklid pro další várku. Během reakce musíte zůstat vzhůru. Reakce by neměla být ponechána bez dozoru déle než 10 minut, dynamika se v průběhu reakce neustále mění, zpětné nasávání může být problémem, je třeba mít ji stále na očích. Stejně dlouho trvá i v [vymazáno], ale pokud máte prostředky a znalosti k nastavení v takovém měřítku, jste mistr, ne student, a nepotřebujete ode mě další instrukce.
Reakce je jednoduchá. Jsou zde však dvě výhrady.
První výhrada - po skončení reakce a vychladnutí zůstane na dně baňky bílá krystalická sraženina - zkondenzované fosfáty. Tento zbytek je nerozpustný v horké vodě a nepolárních rozpouštědlech. Musí se z baňky fyzicky seškrábnout. (Není to obtížný úkol u 1L nebo 2L, ale u 3N 22L RB počítejte s tím, že se zlomí alespoň jedno hrdlo. Ve větším měřítku lze problém vyřešit investicí do [vymazáno] s velkým otvorem ve středové přírubě, který vám umožní dostat dovnitř ruku a seškrábat.
Upozornění druhé - většina HI(aq) vzniká při teplotě vyšší, než je teplota tání teflonu. Teflonové lopatky se roztaví a zbytky fosfátů se stanou ještě nepropustnějšími. Teflonové míchací tyče se roztaví a odhalí magnet. Ale koho to vlastně zajímá? Neřešte teflon. (Koneckonců, jakmile první hypotetická várka HI(aq) odejde hypotetickými dveřmi, můžete si dovolit koupit teflonovou fólii za 20 dolarů a uříznout tucet nových lopatek.) Pro perfekcionisty v publiku jsou řešením kovové tyčinky a lopatky potažené sklem. Jen mějte na paměti, že žádný odkrytý kov nesmí být v blízkosti HI(aq). Kápněte jednu malou kapku na topný plášť a sledujte, jak na své cestě do Číny propálí díru do hliníkového krytu. Přikryjte svůj topný plášť fólií - hodně fólií! Tím chci říct, že čerstvě vyrobený HI(aq) je velmi, velmi korozivní. Proto ani nepomýšlejte na vstup do laboratoře bez ochrany očí, laboratorního pláště a dobrých gumových rukavic. Jestliže dvě kapky HI(aq) dokážou vypálit pořádnou rýhu do litinového podstavce laboratorního stojanu, představte si, co udělá stříknutí kyseliny s vaší kůží, nebo ještě hůř, s okem.
ČÁST DRUHÁ
NÁVOD KROK ZA KROKEM
1. Získejte přísady.
Kyselinu orthofosforečnou (H3PO4), běžně nazývanou kyselina fosforečná, hustou čirou sirupovitou kapalinu, lze zakoupit nebo objednat v sousedním hydroponickém obchodě. Prodávají ji pod názvem "pH Down". Můžete si ji také objednat v chemickém obchodě. Neodpovídejte příspěvky s bolavým břichem o tom, jak jste příliš paranoidní nebo příliš chytří na to, abyste nakupovali v chemičce, a potřebujete napsat, že je 100% volně prodejná ve Wal-Martu. Argox není člověk, který by měl nadávat na to, že chemikálie nejsou k dostání v Circle K na rohu. Nedávno se snažil v tomto ohledu pomoci a za svou snahu sklidil jen zármutek. Shánění chemie je to, co odděluje muže od chlapců, seriózní lidi od diletantů. Zpět k tématu. Kupte si 75% technickou kyselinu fosforečnou - ta funguje nejlépe. Kyselina fosforečná je nesledovaná a volně prodejná. Je ve všem, dokonce i v Coca-Cole. Vedle kyseliny sírové je kyselina fosforečná nejrozšířenější kyselinou na planetě. Najdete ji v regálu v obchodě s hydroponickými produkty. NEPOSLOUCHEJTE všechny ty příspěvky o tom, že kyselinu fosforečnou seženete v Home Depotu nebo u podlahářů. To je nesmysl. [Osobní poznámka - myslím, že včely by měly dostávat hodnocení, jako na e-bay. Až na to, že by to bylo hodnocení jako blbost. Čím víc keců napíšete, tím negativnější hodnocení.] Kyselina fosforečná, která se prodává na čištění dlaždic, obsahuje jen 15-25 % kyseliny, zbytek je voda, povrchově aktivní látky, mýdlo a další věci, které reakci zkurví. Ujistěte se, že kupujete 75% H3PO4 technické kvality. Je to přísně volně prodejné, takže žádné nadávky. Jeden galon na pultu obchodu se prodává za 20 dolarů - nezapomeňte si přečíst etiketu - některé "pH Down" jsou kyselina dusičná - chcete, aby na etiketě stálo "kyselina fosforečná". Pětilitrový kbelík lze objednat v hydroponickém obchodě za 65 dolarů.
Jodid draselný, těžký bílý krystalický prášek, lze koupit v drogerii. Je nesledovaný a nekontrolovaný. Můžete si ho koupit on-line. Technická jakost je v pořádku, ale většina zásobovacích domů má na skladě pouze jakost USP. Vyšší cena za USP grade je v globálním měřítku bezvýznamná, kupte si to, co je nejsnáze k dostání. KI USP lze koupit za 36 dolarů za kilogram. V těchto dnech probíhá boom KI kvůli strachu z terorismu, využijte všeobecné paniky a nakupte ho hodně, pokud ho nyní nakoupíte, zůstanete naprosto bez povšimnutí. Z 1,3 kg KI získáte jeden litr HI(aq) s účinností 94 % (velmi velké měřítko), takže si podle toho objednejte, než si WOD přečte tento příspěvek a přidá KI na "Seznam".
2. Testovací složky.
Stanovte koncentraci H3PO4 jeho převařením. Níže je tabulka bodů varu pro různé koncentrace H3PO4. Chcete, aby ta vaše vřela při 135º. To bude znamenat 75 % kyseliny. Pokud váš vzorek vře při nižší teplotě, nezoufejte, vařte celou kyselinu, dokud nedosáhne 135º (a příště se ujistěte, že dosáhnete 75 %). Kyselinu fosforečnou můžete vařit v otevřené kádince na horké plotýnce. Výpary jsou netoxické a nekorozivní - voní jako Sprite (protože kyselina fosforečná se používá k dodání citronové příchuti nealkoholickým nápojům). H3PO4 je při pokojové teplotě obecně nereaktivní - nemusíte se bát smíchat H3PO4 a KI pokojové teploty v RB baňce. Nic se nestane. Při pokojové teplotě H3PO4 a KI nereagují.
H3PO4
Koncentrace Bod varu
% hmotnostních ºC
0 100
5 100.1
10 100.2
20 100.8
30 101.8
50 108
75 135
85 158
100 261
105 >300
115 >500
3. Smíchejte složky
Poměr mol/mol KI a H3PO4 (100% báze), který se podle ZKUŠENOSTÍ nejlépe osvědčuje, je přibližně 1:1,2. Zde je uveden způsob výpočtu:
1 mol KI = 166 gramů
1 mol H3PO4 (100% báze)= 98 gramů = 131 gramů 75% H3PO4.
1 X 166 = 166
1.2 X 131 = 157
157/166 = 0.946
Proto na každých deset gramů KI přidejte 9,5 gramu 75% H3PO4. Nikdo se nebude zlobit, když prostě přidáte stejné díly (hmotnost/hmotnost--w/w) KI a H3PO4. Teď už chápete, jak jsem k tomuto jednoduchému vzorci dospěl. Ačkoli to zní skoro jako fráze, když řeknu, že přidám stejné hmotnostní díly KI a 75 % H3PO4, popravdě řečeno, tento vzorec jsem získal po mnoha pokusech a omylech. Přidáním většího množství kyseliny se výtěžnost nezvýší, ale můžete to zkusit, nic špatného se nestane.
Jakmile to napíšu, tři nebo čtyři obvyklí podezřelí budou následovat s příspěvky, že kecám a že to, co opravdu potřebujete, je přidat vodu, aby všechny HI měly dost vody na to, aby přešly na 57 %. Když si spočítáte, že 1 mol KI má 137 gramů jódu a s jedním protonem darovaným kyselinou fosforečnou to dělá 138 gramů HI, tak 138 gramů HI by potřebovalo 104 gramů vody, aby vzniklo 57 % HI(aq). Rozumíte mi? Tito křesloví chemici vám pak řeknou, že stejný podíl 75 % H3PO4 na KI přidává pouze asi 42 gramů vody, a proto řeknou, že na každý mol KI je třeba přidat kromě kyseliny fosforečné 62 gramů destilované vody. Neposlouchejte je. Právě teď je odhlašuji. Reakce takhle prostě nefunguje. (Jak to vím? Napadlo mě přidat víc vody hned od začátku a zkusil jsem to. Také jsem experimentoval s každou koncentrací kyseliny fosforečné od 50 % do 105 %.) Pokud přidáte více vody, vytvoříte pouze hromadu zředěné kyseliny, která se musí před výrobou skutečné kyseliny vydestilovat. Křesadloví chemici nevědí, protože to ve skutečnosti nedělali, že většina HI(aq) vzniká až poté, co se vydestiluje všechna voda ze 75% H3PO4. Většina HI(aq) vzniká dehydratací 105% H3PO4 při vysoké teplotě, což je proces typický pro složitou chemii fosfátů. H3PO4 ve skutečnosti polymerizuje do dlouhých řetězců "kondenzovaných" fosfátů a odevzdává vodu a daruje proton. Právě voda a vodík tvoří většinu HI(aq). A právě tyto polymery s dlouhým řetězcem se drží na dně baňky jako smrad na praseti. A i když se v teorii nějak mýlím, v praxi jsem se trefil.
Teď, když už víte, kolik máte přidat, prostě vysypte obě složky do přiměřeně velké baňky. Při pokojové teplotě se nic nestane. Během celé reakce nedochází k žádnému šumění ani perlení, takže můžete baňku naplnit poměrně plnou. Ale ne více než 60 % pro RB, méně pro erlenmeyerovu. Ale to už víte, protože máte alespoň základní laboratorní znalosti, že? Jakmile se voda vyvaří a začne polymerace, nastane i při míchání období nějakého masivního nárazu ve větším měřítku, takže pokud máte slabé srdce, naplňte baňku jen ze 30 %. Při objemu 1 l, 3 l a 5 l není narážení problém. U 22L měrky je narážení nervy drásající. Při [vymazáno] stupnici vám bumping způsobí, že vyskočíte z kůže. Míchání pomáhá, ale bumping zcela neodstraní, takže pokud se snadno leknete, přidejte méně přísad. Je to opravdu funkce koule versus chamtivost. Pokud máš peloty, tak si toho cucáka nalož, protože je to na celých 24 hodin, ať už uděláš málo nebo hodně. Pokud se dveře srazí, poplatky budou také stejné, takže říkám, jděte do toho.
4. Reagujte na přísady
Pod digestoří zahřívejte a míchejte přísady - je to tak jednoduché. Při 65º proběhne zjevná reakce. Čirý roztok se změní na tmavě hnědý. Vzniká kyselina hydriodová. Udržujte teplo na vysoké teplotě, nepovolujte. Roztok začne při teplotě 105 °C vřít a do přijímače přejde malé množství mléčně bílého destilátu.
PŘEČTĚTE SI TUTO ČÁST - JE DŮLEŽITÁ. Tento počáteční bílý destilát a bublinky plynu, které vznikají v této počáteční fázi reakce, jsou jedovaté. (OK. OK. Kyselina hydriodová je také něco, co byste sotva chtěli pít k snídani, ale tento bílý destilát je OPRAVDU jedovatý, dokonce i ve srovnání s HI(aq)). Jakmile se začnou objevovat první kapky žluté nebo hnědé kyseliny, musíte tento bílý mléčný destilát odstranit. Proto začněte reakci s malou RB baňkou jako přijímačem, řekněme 100 až 250 cm3. Odeberte počáteční bílý destilát a zazátkujte ji. NEDÝCHEJTE tuto látku, za chvíli vám vysvětlím, co to je. Pokud tuto reakci provádíte v malém měřítku, bílého destilátu může být jen několik kapek, přesto se ho zbavte. Ve velkém měřítku to stačí k tomu, aby vás to zabilo. Budete mít druhý přijímač naplněný dH2O, abyste získali HI. Na začátku jej však nahraďte malou baňkou naplněnou zředěným roztokem NaOH nebo zředěným aqua amoniakem ("čirým čpavkem"), který můžete koupit v obchodě s potravinami. Proč? Protože první destilát a počáteční plyn obsahují H2S (stejný sirovodík, o kterém jsem se zmínil jako o smrtelném jedu na začátku tohoto dlouhého textu). Domnívám se, že vzhledem k tomu, že kyselina fosforečná se často vyrábí reakcí kyseliny sírové na fosfátové horniny, zůstává v ní stopové množství síry. HI je silné redukční činidlo (proto ho potřebují výrobci pervitinu), takže mezi HI a případnými sulfidy dochází k redoxu. (2HI + MeS + delta teplota -->H2S + I2 + Meº. A protože H2S je hůře rozpustný a těkavější než HI, přechází jako první.) To je něco jiného, před čím vás chemici v křesle nevarovali, ale počítejte s tím, že Argox vás ochrání, pokud mu budete věnovat pozornost. Jak jsem řekl, tweaker s 1 litrem si ničeho nevšimne, ale včela, která si naloží 22 litrů, by mohla skončit velmi špatně, pokud se nebude řídit mými radami. Každopádně do bílého destilátu přidejte pod digestoří jakoukoli zásadu, nejlépe NaOH nebo čpavek, než ho vyhodíte, a pokud se počáteční bublinky zachytí v roztoku NaOH nebo čpavku a tento roztok se také vylije do dřezu, ani nepoznáte, že vás Argox právě zachránil před cestou do nemocnice nebo alespoň před tím, abyste museli asi hodinu cucat kyslíkovou láhev. (Křesadelníci budou tvrdit, že HI smrdí jako H2S a že si jen pletu jedno s druhým - nemají pravdu - můžete dostat pořádnou dávku výparů HI do nosu a kromě bolesti se vám nic nestane. Když dostanete pořádnou dávku H2S, budete za pár minut v bezvědomí. Zpočátku vám budou brnět zuby, všechno se bude točit, a když se zhroutíte na kolena, uvědomíte si, že je to tady, že zemřete. Pokud budete mít štěstí jako já, probudíte se na pohotovosti a budete zvracet thiosíran sodný (ach jo, to je otrava kyanidem, na který existuje protilátka - pokud se nadýcháte H2S, máte smůlu - protilátka neexistuje). Ale to už odbočuji: HI smrdí hnilobou, ale ve srovnání se smrtelným zápachem H2S bledne.
Poté, co se zbavíte počátečního mléčně bílého destilátu a zachytíte počáteční bublinky ve zředěné bázi a obojí vyhodíte, připojte své dva běžné přijímače. Jedná se o atmosférickou destilaci, takže se uklidněte. Jen udržujte vysokou teplotu a horní nebo magnetické míchání. V menším měřítku není míchání nutné. Pro včely s velkým vybavením, které touží po dokonalé výtěžnosti, míchejte.
Reakce neskončí, když se z reaktoru vyvaří všechna hnědá kyselina, ale teprve začne. Udržujte teplotu na vysoké úrovni a s úžasem sledujte, jak se v kondenzátoru tvoří další a další a další kyselina. Nedělejte si starosti s tím, že teploměr v hlavě reaktoru překročí 127 °C, stále přechází HI(aq), jen teplota uvnitř reaktoru se zvyšuje. Při teplotě 400 °C přejde jak HI(aq), tak HI. Ve větším měřítku je HI hodně, takže na to buďte připraveni. Přibližně 10 % celkové produkce kyseliny bude ve formě HI, který se musí zachytit ve vodním lapači/přijímači. HI je ve vodě mimořádně rozpustná a rozpouštění je exotermické, takže míchání není nezbytně nutné, ale chlazení ano. Více než 10 % celkové kyseliny přichází ve formě HI, ale většina z ní je absorbována kapalinou v recipientu zachycujícím destilát. Proto se zředěná kyselina ponechává v recipientu i poté, co do něj přejde 57 % kyseliny. Pokud odstraníte počáteční zředěnou kyselinu a pak budete sbírat vroucí frakci o teplotě 127 °C (HI(aq)) jako samostatnou frakci, pak k vašemu zděšení budete mít spoustu HI, který se musí zachytit ve vodě. A pak zjistíte, že kyselina hydriodová v přijímači je neuvěřitelně koncentrovaná - 70 %, nikoli 57 %. Kyselina 70% vydává tolik výparů, že manipulace s ní je náročná. Proto nechte VŠECHNY kyseliny shromažďovat v jedné přijímací baňce, ujistěte se, že je váš přijímač dostatečně velký, a nebudete muset řešit mnoho skutečných HI plynů.
{Jestliže nemáte ani ponětí o tom, jak nastavit atmosférickou destilaci s destilační hlavou a kondenzátorem a vodními sifony a podobně, a nevíte nic o RB a topných pláštích a o tom, jak kontrolovat zpětné nasávání, a pokud vám nic z toho, co čtete, nedává smysl, a zejména pokud nemáte dobrou digestoř - PROSÍM, nezkoušejte to. Existují méně dramatické způsoby, jak se zabít, než vyrobit hromadu HI(aq) a vylít ji.}
Reakce je u konce, když už se nevytvoří žádný HI(aq) ani HI. Reakce je u konce, když už žádná kyselina nekape do přijímače a/nebo zpětné nasávání začne být ve vodní pasti skutečným problémem (zpětné nasávání HI je prudké - nejprudší ze všech plynů, se kterými kdy Argox pracoval, UJISTĚTE SE, že máte prázdnou past, abyste zachytili zpětné nasávání). Zbývající obsah reaktoru bude vypadat jako bílý taffy. Zředěná kyselina v přijímači bude vypadat tmavě hnědě. Zředěná kyselina ve vodním sifonu bude mít jasně hnědožlutou barvu. Jakmile už žádná kyselina nepřechází, můžete vypnout ohřev, sejmout lapač vody a nechat skleněné nádobí pomalu vychladnout. Mějte na paměti, že vaše skleněné nádobí má teplotu přes 400 °C, takže ani nepomýšlejte na to, že byste s ním manipulovali nebo ho sundávali z pláště či z plotny - tepelný šok by baňku okamžitě rozbil. Protože víte, že Argox si tyhle kraviny nevymýšlí (na rozdíl od jiných, prozatím nejmenovaných), znamená to, že na tepelný šok a praskání skleněného nádobí přišel na vlastní kůži a těmito moudrými slovy vám ušetří spoustu trápení.
5. Redestilujte HI(aq)
Existují dva způsoby, jak zjistit, zda je vaše kyselina 57%:
1) Zvažte ji v odměrném válci - hustota 57% kyseliny je 1,7. Přesně 500 cm3 bude vážit 850 g. Cokoli menšího není 57%.
2) Převařte ji. 57% kyselina vodíková se vaří při 125-127 °C.
(OK. OK. Vraťte se na židli. Jen jsem si dělal legraci, abych zjistil, jestli jsi vzhůru. Trocha černého humoru - samozřejmě to kurva nevařte, zkoroduje vám to všechno v laboratoři včetně plic, jen to zvažte).
Pravděpodobně žádná z počátečních kyselin nashromážděných v obou přijímačích nebude mít 57 %. Zvažte ji, abyste to zjistili. Pokud je její hustota menší než 1,7, musíte ji znovu destilovat. Žádné potíže. Existuje zkratka, díky které je to hračka.
Redestilace je jednoduchá atmosférická destilace. Nevznikne žádný plyn. Jakmile kyselina začne vřít a přecházet, musíte sledovat teploměr na destilační hlavě. Jakmile dosáhne 125 °C, vyměňte přijímače. Vše, co od tohoto okamžiku přejde, je 57 % HI(aq). Poslední kapka se vydestiluje z vroucí baňky. Žádný zbytek nezůstane, vše se vyvaří. Ve skutečnosti, poté, co jednou provedete tuto destilaci, rychle přijdete na zřejmou zkratku - seberte frakci, která přichází při méně než 127º, a pak vypněte teplo a vše, co zůstane ve vařící baňce, je 57% HI(aq), není třeba to destilovat - už je to čisté. Než to zabalíte, nechte to vychladnout.
6. Hypotetické úvahy
Následuje pouze spekulativní část tohoto zápisu. Mohli byste to nazvat Argoxovou verzí vymyšleného blábolu. Nicméně i moje kecy by měly být poučné.
Jak by se veřejnost mohla dívat na hypotetický HI(aq) vyrobený v obchodě? (Záleží samozřejmě na jejich inteligenci.) Víte, kyselina vyrobená metodou, kterou jsem právě podrobně popsal, je špinavě hnědá. Je to způsobeno stopovým množstvím HI, které se oxiduje na I2, když přechází v kondenzátoru (4HI + O2 = 2I2 + 2H2O), a nečistotami v technickém KI. Hnědé zbarvení je nevýznamné a nenarušuje účinnost kyseliny shop-made. Komerční HI(aq) obsahuje redukční činidlo jako stabilizátor, obvykle kyselinu hypofosforečnou, a je jasně žlutá. V hypotetickém případě, že tento zápis použijete k jiným než čistě teoretickým úvahám, může v určitém okamžiku vyvstat téma nebarevnosti. Ale opět, mluvíme-li hypoteticky, doporučoval bych spíše vzdělávat než stabilizovat. Nestabilizovaný HI(aq) vyrobený v obchodě bude v hypotetické aplikaci hypotetického uživatele fungovat stejně dobře jako odrůda zakoupená v obchodě. Rozdíl je čistě kosmetický. Způsob, jak přeměnit špinavě hnědou kyselinu na čistě žlutou, je přidat červený fosfor a zahřát ji. Ale hej! Počkejte chvíli! Nedělá to hypotetický uživatel tak jako tak? Přidání RP a jeho zahřátí? Vysvětlete to komukoli, hypoteticky. Předveďte komukoli ukázku ve zkumavce. Přesvědčte je. Hypoteticky.
Jakmile hypotetický uživatel překoná počáteční nechuť, nedivte se, že jednou pozdě v noci silně zabuší na dveře - ne, nejsou to policajti, může to být ta hypotetická osoba, která prosí o další hypotetickou kyselinu. Slovo by se hypoteticky mohlo rozšířit mezi ostatní a linka s veškerými žádostmi by se stala nepřetržitou. Samozřejmě, že o ničem z toho opravdu nic nevím... je to všechno jen hypotetické. Vymýšlím si, OK.
Co se týče balení, hypoteticky nalijte kyselinu do jantarových skleněných lahví, nebo ještě lépe do červených .....oh hovno, protože je to všechno hypotetické, nechtěl bych být hypoteticky spojován s určitou lahví... sakra, pokud jste dost inteligentní na to, abyste vyráběli kyselinu, můžete si vymyslet, do čeho ji dát. Nezapomeňte - jeden litr HI(aq) váží přesně 1700 gramů. V hypotetickém případě, že se hypotetický uživatel dostane do výrobního šílenství a potřebuje objem, myslete na černé HDPE kanystry.
HI(aq) musí být chráněn před světlem a vždy skladován v chladném (teplotně i jinak chladném) prostoru DÁL od lidí. Nezamrazoval bych ho, ale protože jsem nikdy žádný nezmrazoval, nedokážu říct, co by se mohlo stát. Kyselina bude časem pomalu degradovat, ale nic hrozného. Bez stabilizačního činidla se HI pomalu vrátí na I2. Ale jak jsem řekl, žádný problém: hypotetická aplikace hypotetického uživatele tento hypotetický problém vyřeší.
Se svou přirozenou inteligencí přijdete na spoustu dalších zkratek a užitečných postupů v případě, že jste skutečně dávali pozor a hypoteticky se rozhodnete vyrobit trochu hypotetické kyseliny.
7. Návod na koupi nového vozu Cadillac.
Cože? Nudil jsem vás a vy jste tuhle část přehlédli? Chcete říct, že jste nedávali pozor? Nevzpomínáte si, že by v celém tom blábolu o chemických reakcích a žíravé kyselině bylo něco, co by mělo něco společného s drahým autem? Aha. Omlouvám se. Pokud jste to napoprvé přehlédli, velmi podrobný návod, jak si koupit nový Cadillac, začíná na začátku tohoto příspěvku, přesně tam, kde je napsáno "INTRO".
ZÁVĚR:
Mám tři motivace k tomu, abych tento článek zveřejnil:
Za prvé, veřejně se omluvit a odčinit Rhodiu "špatný" příspěvek z před několika týdnů (který byl smazán tak rychle, že si ho málokdo z vás vůbec přečetl).
Za druhé proto, že Ritter se na tento postup ptal v PM, a pokud se to napíše jemu, pak se to napíše všem. Omlouvám se, že to trvalo tak dlouho, kamaráde.
A za třetí, Argox má příliš mnoho času, zatímco hrnce vřou. Ne, vážně, je to proto, že jsem zasranej magor, navíc... jakmile výše uvedený postup párkrát provedete, přestane vás bavit probdít celou noc obavami, jestli se vám nerozbije neuvěřitelně drahá baňka a nevystřelí dýmající sopku neuvěřitelně žíravé horké kyseliny na celý váš neuvěřitelně drahý topný plášť a nevypálí díru až do středu zasrané zeměkoule a nevezme s sebou většinu vaší laboratoře. Pak přijdete na lepší způsob. Ale hej! To je na jiné psaní.
S pozdravem
Argox