- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Jul 23, 2024
- Messages
- 8
- Reaction score
- 2
- Points
- 3
Zdravím všechny,
Právě připravuji 500 g 5CL a mám po ruce následující chemikálie:
1. 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER (CAS 43120-28-1) - 0,5 kg
2. N,N-Dimethylformamid (DMF) (CAS 68-12-2) - 1,5 kg
3. 5-Bromo-1-penten (CAS 1119-51-3) - 0,5 kg
4. Uhličitan draselný (CAS 584-08-7) - 0,5 kg
Mám z tohoto postupu trochu obavy a velmi bych ocenil vaše rady, aby vše proběhlo hladce. Zde je postup, který plánuji dodržet:
**Postup 1:** 0,5 kg hlavního prekurzoru (methylester kyseliny 1H-indazol-3-karboxylové) rozpustím v 1,5 kg DMF při pokojové teplotě do homogenní konzistence.
**Krok 2:** Zvyšte teplotu na 70-80 °C (plánujete použít teplotu kolem 75 °C), poté k roztoku přidejte 0,5 kg uhličitanu draselného a míchejte 2-3 hodiny.
**Dílčí krok 3:** Po 2-3 hodinách, kdy se uhličitan draselný z větší části rozpustil, přidejte do směsi 0,5 kg 5-bromo-1-pentenu. Udržujte teplotu a míchejte další 2-3 hodiny.
**Dílčí krok 4:** Po míchání ochlaďte roztok na pokojovou teplotu. Směs pomalu přelijte do 10 l ledové vody a rychle míchejte, abyste vyvolali krystalizaci.
**Dílčí krok 5:** Pevné látky přefiltrujte a propláchněte nasyceným roztokem NaCl, abyste odstranili veškeré ve vodě rozpustné nečistoty.
**Krok 6:** Produkt vysušte zavěšením na chladném místě (25-35 °C) nebo umístěním do chladničky.
Mám několik konkrétních otázek:
- Jaká by měla být vhodná rychlost míchání (otáčky za minutu) pro každý krok?
- Mohu pro tento proces použít magnetické míchadlo místo horního míchadla?
Budu vděčný za jakékoli postřehy nebo návrhy. Předem děkuji za pomoc!
Právě připravuji 500 g 5CL a mám po ruce následující chemikálie:
1. 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER (CAS 43120-28-1) - 0,5 kg
2. N,N-Dimethylformamid (DMF) (CAS 68-12-2) - 1,5 kg
3. 5-Bromo-1-penten (CAS 1119-51-3) - 0,5 kg
4. Uhličitan draselný (CAS 584-08-7) - 0,5 kg
Mám z tohoto postupu trochu obavy a velmi bych ocenil vaše rady, aby vše proběhlo hladce. Zde je postup, který plánuji dodržet:
**Postup 1:** 0,5 kg hlavního prekurzoru (methylester kyseliny 1H-indazol-3-karboxylové) rozpustím v 1,5 kg DMF při pokojové teplotě do homogenní konzistence.
**Krok 2:** Zvyšte teplotu na 70-80 °C (plánujete použít teplotu kolem 75 °C), poté k roztoku přidejte 0,5 kg uhličitanu draselného a míchejte 2-3 hodiny.
**Dílčí krok 3:** Po 2-3 hodinách, kdy se uhličitan draselný z větší části rozpustil, přidejte do směsi 0,5 kg 5-bromo-1-pentenu. Udržujte teplotu a míchejte další 2-3 hodiny.
**Dílčí krok 4:** Po míchání ochlaďte roztok na pokojovou teplotu. Směs pomalu přelijte do 10 l ledové vody a rychle míchejte, abyste vyvolali krystalizaci.
**Dílčí krok 5:** Pevné látky přefiltrujte a propláchněte nasyceným roztokem NaCl, abyste odstranili veškeré ve vodě rozpustné nečistoty.
**Krok 6:** Produkt vysušte zavěšením na chladném místě (25-35 °C) nebo umístěním do chladničky.
Mám několik konkrétních otázek:
- Jaká by měla být vhodná rychlost míchání (otáčky za minutu) pro každý krok?
- Mohu pro tento proces použít magnetické míchadlo místo horního míchadla?
Budu vděčný za jakékoli postřehy nebo návrhy. Předem děkuji za pomoc!