Question POTŘEBUJI POMOC! syntéza methcathinone selhává

[icebrg1337]

z tohoto výukového materiálu : Syntéza hydrochloridu methcathinonu z propiofenonu

PRVNÍ ETAPA: bromování propiofenonu

50 ml propiofenonu se smíchá se 40 ml kyseliny bromovodíkové a 100 ml destilované vody dohromady a míchá se 5 minut.
60 ml peroxidu vodíku 35% se pomalu přidává během 30 minut. po přidání všech H2O2 se míchá 1 hodinu a 30 minut ( teplota se kontroluje na 30C ).
barva se změní na jasně/tmavě oranžovou.
Ke vzniklému brompropiofenonu se přidá 150 ml DCM.
roztok promyt vodou ( 2x250 ml) a poté promyt 250 ml roztoku uhličitanu sodného.
barva se změní na světle žlutou.
------------------------------------------------------------------------------
ETAPA 2

K roztoku se přidá 70 ml METHYLAMINU 40% ( teplota se kontroluje pod 30C ) a míchá se 24 hodin.
Po 24 hodinách se barva změní na jantarovou.
Vzniklý methkatinon se promyje vodou, aby se odstranil methylamin.
K roztoku methcathinonu se pomalu přidá 50 ml 14% kyseliny chlorovodíkové ( teplota se kontroluje pod 30C ) a míchá se 3 hodiny.

Na konci 2. fáze se vodná vrstva změnila na hnědozelenou a po jejím sebrání a odpaření nebyly nalezeny žádné krystaly... jen nějaký olejovitý páchnoucí sajrajt.

Nevím, kde jsem udělal chybu... ale myslím, že je to jen závěrečná část.

 

[G.Patton]

Dobrý den, promývali jste dodatečně roztok pomocí DCM jako ve videu?

Zkoušeli jste mastný produkt seškrábat pomocí glassrodu? Pomáhá to ke krystalizaci látky. Váš příběh zní, jako by tam bylo hodně vedlejších produktů.

Bylo by hezké, kdybyste použil nějakou fotku závěrečné fáze krystalizace.

 

[icebrg1337]

Dobrý den a děkuji za odpověď. ano, udělala jsem to a myslím, že jsem tu závěrečnou část ( methylamin ) dobře nepromyla, a proto... zkusím to teď ještě jednou. za 5 hodin budu brb.

 

[icebrg1337]

Zatraceně... ty bromové výpary mě serou do očí Nemůžu si ani sundat masku.

 

[icebrg1337]

Bože, kurva... úplně stejná sračka. vypadá to, že se budu muset vzdát methcathinonu.