Našel jsem to na nějakém fóru a trochu jsem to upravil (s ohledem na laboratorní nádobí, které mám po ruce, a přidal jsem otázky, které mě zajímají, a také nějaké poznámky pro jasnější pochopení), co myslíte?
Do 20litrové baňky se přidá 5 l suchého DCM, 9 g kusového hliníku (0,333 mol) a asi čtvrtina 80 g (0,5 mol) bromu v kapací nálevce. Po zahájení reakce se přilije zbytek bromu a baňka se ochladí v ledové lázni. Do baňky se přidá 1480 g 4-MPF a 5 l DCM, poté se přidá přibližně 80 g bromu z celkového množství 1600 g. Po odbarvení reakční směsi se přidá zbývající brom, přičemž se vnitřní teplota udržuje pod 5 °C. Po ukončení reakce se do směsi nalije 5 l vody, neutralizuje se jedlou sodou a organická vrstva se oddělí. DCM se vydestiluje pomocí deflegmátoru ve vodní lázni při 60 °C, poté se zbytek vysuší. 60 °C, poté se zbytek půl hodiny suší ve vakuu vodní vývěvy. Hmota z baňky se použije v dalším kroku bez čištění (výtěžek se očekává přibližně kvantitativní).
Otázky:
1) Začne reakce hliníku s bromem v suchém DCM?
======
Baňka se získaným BK-4 je opatřena zpětným chladičem, magnetickým míchadlem a umístěna na ledovou lázeň. Do baňky se nalije deset litrů suchého diethyletheru a BK-4 se rozpustí.
Prázdná baňka vybavená malým zpětným chladičem, 2l kapací nálevkou s kompenzátorem tlaku a vařičem se naplní 200 ml 38% vodného roztoku methylaminu. Do nálevky se nalije 1800 ml téhož roztoku (poznámka 1). Konec zpětného chladiče přes Drexelovu baňku naplněnou do poloviny žíravou sodou je připojen ke skleněné trubici vedoucí až k etherové vrstvě v hlavní baňce.
Po ochlazení obsahu hlavní baňky na 5 °C se obsah generátorové baňky uvede do mírného varu a postupně se přidává roztok methylaminu, přičemž teplota v hlavní baňce nesmí být vyšší než 15 °C. Po přidání veškerého methylaminu se skleněná trubice zvedne nad hladinu roztoku (poznámka 2), odstraní se ledová lázeň a nechá se stát 2-6 h. Do baňky se nalije 10 l vody, zamíchá se a etherová vrstva se vylije. Vodná vrstva se čtyřikrát promyje 2 l etheru (poznámka 3). Spojené éterové extrakty se 2x promyjí 10 l 1750 ml zředěné kyseliny chlorovodíkové (poznámka 4). K této vrstvě se přidá 20% roztok uhličitanu sodného na pH = 8-9 (asi 5 l). Vodná vrstva se 5krát promyje 4 l etheru (poznámka 5). Spojené éterové extrakty se vysuší kalcinovaným síranem hořečnatým (poznámka 6), poté se přidá ~1 M éterový roztok chlorovodíku (poznámka 7), dokud se nesráží další krystaly. Eterový roztok se z krystalů odsaje, ty se přefiltrují na Schottově nálevce a suší se na téže nálevce po dobu 10 minut.
Poznámka 1: Celkový objem by měl být 2000 ml, přesné množství v baňce není důležité.
Poznámka 2. Na konci methylaminového proudu lze reakční hmotu nasát do generátoru.
Poznámka 3. V původním 2krát po 5 l etheru.
Poznámka 4. 2,8 l 6 M kyseliny chlorovodíkové z poznámky 7 a 320 ml 36% kyseliny chlorovodíkové zředěné vodou na 20 l.
Poznámka 5. V originále 3krát 10 l etheru.
Poznámka 6. Síran hořečnatý se přidává v dávkách po 50 g po 15 minutách, dokud nepřestane hrudkovat. Očekává se asi 270 g síranu hořečnatého.
Poznámka 7: Ve stejném generátoru jako u methylaminu se přidá 3200 ml 36% kyseliny chlorovodíkové a uvede se do varu. Vzniklý chlorovodík se vysuší v Drexelově baňce se 100 ml koncentrované kyseliny sírové a nasytí se 9 l etheru v baňce na ledové lázni. Teplota by neměla být vyšší než 10 °C. Získaný éterový roztok se uchovává v chladničce. V baňce zůstane 6 M kyselina chlorovodíková o objemu asi 2,8 L.
Otázky: Jak adekvátní je pomalé přidávání methylaminu do BK-4?
Do 20litrové baňky se přidá 5 l suchého DCM, 9 g kusového hliníku (0,333 mol) a asi čtvrtina 80 g (0,5 mol) bromu v kapací nálevce. Po zahájení reakce se přilije zbytek bromu a baňka se ochladí v ledové lázni. Do baňky se přidá 1480 g 4-MPF a 5 l DCM, poté se přidá přibližně 80 g bromu z celkového množství 1600 g. Po odbarvení reakční směsi se přidá zbývající brom, přičemž se vnitřní teplota udržuje pod 5 °C. Po ukončení reakce se do směsi nalije 5 l vody, neutralizuje se jedlou sodou a organická vrstva se oddělí. DCM se vydestiluje pomocí deflegmátoru ve vodní lázni při 60 °C, poté se zbytek vysuší. 60 °C, poté se zbytek půl hodiny suší ve vakuu vodní vývěvy. Hmota z baňky se použije v dalším kroku bez čištění (výtěžek se očekává přibližně kvantitativní).
Otázky:
1) Začne reakce hliníku s bromem v suchém DCM?
======
Baňka se získaným BK-4 je opatřena zpětným chladičem, magnetickým míchadlem a umístěna na ledovou lázeň. Do baňky se nalije deset litrů suchého diethyletheru a BK-4 se rozpustí.
Prázdná baňka vybavená malým zpětným chladičem, 2l kapací nálevkou s kompenzátorem tlaku a vařičem se naplní 200 ml 38% vodného roztoku methylaminu. Do nálevky se nalije 1800 ml téhož roztoku (poznámka 1). Konec zpětného chladiče přes Drexelovu baňku naplněnou do poloviny žíravou sodou je připojen ke skleněné trubici vedoucí až k etherové vrstvě v hlavní baňce.
Po ochlazení obsahu hlavní baňky na 5 °C se obsah generátorové baňky uvede do mírného varu a postupně se přidává roztok methylaminu, přičemž teplota v hlavní baňce nesmí být vyšší než 15 °C. Po přidání veškerého methylaminu se skleněná trubice zvedne nad hladinu roztoku (poznámka 2), odstraní se ledová lázeň a nechá se stát 2-6 h. Do baňky se nalije 10 l vody, zamíchá se a etherová vrstva se vylije. Vodná vrstva se čtyřikrát promyje 2 l etheru (poznámka 3). Spojené éterové extrakty se 2x promyjí 10 l 1750 ml zředěné kyseliny chlorovodíkové (poznámka 4). K této vrstvě se přidá 20% roztok uhličitanu sodného na pH = 8-9 (asi 5 l). Vodná vrstva se 5krát promyje 4 l etheru (poznámka 5). Spojené éterové extrakty se vysuší kalcinovaným síranem hořečnatým (poznámka 6), poté se přidá ~1 M éterový roztok chlorovodíku (poznámka 7), dokud se nesráží další krystaly. Eterový roztok se z krystalů odsaje, ty se přefiltrují na Schottově nálevce a suší se na téže nálevce po dobu 10 minut.
Poznámka 1: Celkový objem by měl být 2000 ml, přesné množství v baňce není důležité.
Poznámka 2. Na konci methylaminového proudu lze reakční hmotu nasát do generátoru.
Poznámka 3. V původním 2krát po 5 l etheru.
Poznámka 4. 2,8 l 6 M kyseliny chlorovodíkové z poznámky 7 a 320 ml 36% kyseliny chlorovodíkové zředěné vodou na 20 l.
Poznámka 5. V originále 3krát 10 l etheru.
Poznámka 6. Síran hořečnatý se přidává v dávkách po 50 g po 15 minutách, dokud nepřestane hrudkovat. Očekává se asi 270 g síranu hořečnatého.
Poznámka 7: Ve stejném generátoru jako u methylaminu se přidá 3200 ml 36% kyseliny chlorovodíkové a uvede se do varu. Vzniklý chlorovodík se vysuší v Drexelově baňce se 100 ml koncentrované kyseliny sírové a nasytí se 9 l etheru v baňce na ledové lázni. Teplota by neměla být vyšší než 10 °C. Získaný éterový roztok se uchovává v chladničce. V baňce zůstane 6 M kyselina chlorovodíková o objemu asi 2,8 L.
Otázky: Jak adekvátní je pomalé přidávání methylaminu do BK-4?