Schéma 1 Příprava 4-MMC HCl z 2-bromo-4-methylpropiofenonu
Syntéza 4-MMC HCl probíhala ve dvou fázích (Schéma 1). První krok α-bromování zahrnoval reakci 4-methylpropiofenonu s přebytkem bromu (za vzniku 2-brom-4-methylpropiofenonu) v přítomnosti ledové kyseliny octové při 25 °C po dobu 1 hodiny. Reakční roztok byl přelit do ledové vody a 2-brom-4-methylpropiofenon byl extrahován dichlormethanem a zahuštěn ve vakuu za vzniku žlutých, nadýchaných krystalů.
Závěrečný krok metaminace zahrnoval spojení stejných molárních roztoků NaOH a methylamin-hydrochloridu. Tento roztok byl poté po kapkách přidáván po dobu 1 hodiny k míchanému roztoku 2-brom-4-methylpropiofenonu v toluenu a směs byla ponechána míchat po dobu 32 hodin při 25 °C a přelita do ledové vody.
Toluenová vrstva byla oddělena a okyselena zředěným roztokem HCl, poté byly kyselé extrakty promyty toluenem a vodná vrstva odpařena do sucha, čímž byl získán surový produkt 4-MMC HCl ve formě skvrnitých světle hnědých/hnědých vločkovitých krystalů. Nakonec byl po rekrystalizaci z isopropanolu odebrán jemný bílý prášek.
Konečný produkt 4-MMC HCl byl analyzován pomocí různých chromatografických, spektroskopických a hmotnostně spektrometrických platforem a rentgenové analýzy krystalové struktury. Tyto analýzy jsou užitečné pro rychlou kvalitativní analýzu 4-MMC HCl.
Syntéza 4-MMC HCl probíhala ve dvou fázích (Schéma 1). První krok α-bromování zahrnoval reakci 4-methylpropiofenonu s přebytkem bromu (za vzniku 2-brom-4-methylpropiofenonu) v přítomnosti ledové kyseliny octové při 25 °C po dobu 1 hodiny. Reakční roztok byl přelit do ledové vody a 2-brom-4-methylpropiofenon byl extrahován dichlormethanem a zahuštěn ve vakuu za vzniku žlutých, nadýchaných krystalů.
Závěrečný krok metaminace zahrnoval spojení stejných molárních roztoků NaOH a methylamin-hydrochloridu. Tento roztok byl poté po kapkách přidáván po dobu 1 hodiny k míchanému roztoku 2-brom-4-methylpropiofenonu v toluenu a směs byla ponechána míchat po dobu 32 hodin při 25 °C a přelita do ledové vody.
Toluenová vrstva byla oddělena a okyselena zředěným roztokem HCl, poté byly kyselé extrakty promyty toluenem a vodná vrstva odpařena do sucha, čímž byl získán surový produkt 4-MMC HCl ve formě skvrnitých světle hnědých/hnědých vločkovitých krystalů. Nakonec byl po rekrystalizaci z isopropanolu odebrán jemný bílý prášek.
Konečný produkt 4-MMC HCl byl analyzován pomocí různých chromatografických, spektroskopických a hmotnostně spektrometrických platforem a rentgenové analýzy krystalové struktury. Tyto analýzy jsou užitečné pro rychlou kvalitativní analýzu 4-MMC HCl.
