Je můj postup syntézy mefedronu správný?

[Brambus]

Ahoj všichni, pracoval jsem na následujícím postupu a doufám, že si ho přečte nějaký dobrý chemik a dá mi vědět, když je to špatně, děkuji!

Postup syntézy

1. Do reakční nádoby se nasype 2-bromo-4'-methylpropiofenon 100 g. V reakční nádobě se provede roztok.

2. Do baňky se nalije 400 ml DMF. Zapne se horní míchadlo a reakční směs se zahřeje na 40 °C.

3. Po dosažení teploty 40 °С se do reakční směsi nalije methylamin HCL 80 ml a míchá se 20 min.

4. Uplynulo 20 min. Poté se do reakční směsi nalije 1 l destilované studené vody (pokojová teplota) a několik minut se míchá.

5. Do válce se nalije ethylacetát (EA) 500 ml. Míchá se 1 a 2 minuty.

6. Poté se míchadlo zastaví a směs se rozdělí na dvě vrstvy.

7. Horní základní extrakt s EA se nalije do kádinky.

8. K reakční směsi se přidá bezvodý aceton 500 ml a po kapkách (v odkapávací nálevce) se přidá kyselina chlorovodíková (HCl 48 %) (pro další krystalizaci) za stálého míchání, aby se dosáhlo pH 4-5. V kádince se přidá kyselina chlorovodíková (HCl 48 %).

9. Směs se nechá vysrážet.

10. Poté se směs vloží do mrazničky na nejméně 24 hodin pro lepší krystalizaci.

11. Mefedron se filtruje pomocí vakua.

12. Produkt se opláchne studeným acetonem, dokud nezbělá.

13. Po vysušení se nalije roztok IPA (isopropylalkohol)+voda (30:70).

14. Produkt se ponechá několik dní k rekrystalizaci.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Právě jsem zkontroloval pH 2-b-4-mp. 5,5. Nemyslím si, že dojde k deprotonaci HCL na methylamoniumchlorid. Nejsem chemik, ale nevyžaduje tento rxn s CH³NH²HCL k uvolnění methylaminu NaOH nebo jinou silnou zásadu? 48% HCL se zdá být strašně horké na přímé použití , je to 13mol, jak jsem spočítal (/L). Methylamin HCL je pevná látka, takže 80 ml je strašně nejednoznačné. 80ml jakého mol. Síla? Rozpustnost jsem nezjišťoval, ale vím, že methylamin v plynném stavu může ve vodě dosáhnout pouze 50 % hm.

 

[Brambus]

Děkuji za odpověď, dobré body a také je dobré vědět, že plynný methylamin může ve vodě dosáhnout pouze 50 % hm. právě jsem řešil něco souvisejícího!

 

[Berlin777]

Jak jste získali HCl 48%?

 

[Brambus]

Můj dodavatel v Polsku to může sehnat, ale já se stejně budu řídit doporučením a půjdu na nižší procento.

 

[PersonVPN]

1) Bro !) Methylamin hydrochlorid a 40% vodný roztok methylaminu jsou zcela odlišné látky!
Proto vám podle vašeho schématu nic nevyjde!
Na této stránce je podrobné video, jak to udělat správně.

Syntéza mefedronu

Syntéza mefedronu z 2-jodo-4'-methylpropiofenonu (CAS 236117-38-7) pomocí ethylacetátu https://bbgate.com/threads/synthesis-of-mephedrone-in-nmp-large-scale.231/

bbgate.com

2) Nikdy předtím jsem neviděl kyselinu chlorovodíkovou 48%
48% Existuje kyselina hydrobromová, ale je drahá. Stačí vám 37%.
3) Pečlivě si prostudujte video. Pomůže vám vyhnout se mnoha chybám.
4) DMF je velmi, velmi, toxická a má silný vliv na srdce! Raději si vezměte DMSO ! Navíc je k dispozici ve volném prodeji

Doufám, že jsem vám alespoň trochu pomohl!

 

[Brambus]

Rozhodně se vám to povedlo, děkuji, brácho!

 

[spongebomb]

@PersonVPN
v bodě 4) zůstávají množství u DMSO stejná (jako například u NMP) ?

 

[PersonVPN]

V reakci nebude žádný rozdíl, ani když vezmete 200-300 nebo 400 ml (DMSO; NMP ).
Jednoduše kvůli menšímu objemu se RM více zahřeje! A budete muset intenzivněji chladit.
Rozhodně nedoporučuji nalít celý vodný roztok methylaminu do směsi rozpouštědla a ketonu najednou!
Na začátku nepřidávejte do RM více než 20 % methylaminu.
V opačném případě vás čekají smutné zážitky a úklid pracoviště.
POZOR !!!
POZOR !

Neprovádějte pokusy s bromováním nebo BK4 v obytné zóně!!!
V opačném případě se vám budou lachrimátory dlouho připomínat.

 

[Berlin777]

3. Mělo by se jednat buď o 200 ml MA 40%, nebo 150 g MA HCl.

 

[PersonVPN]

Myslím, že TS jednoduše nechápe rozdíl mezi 40% vodným roztokem MA a MA HCL (hydrochloridem).
Možná mu k pochopení rozdílu pomůže následující odkaz:

Příprava roztoku volné báze methylaminu

Úvod Tento příspěvek je napsán s cílem vysvětlit, jak připravit vodný roztok methylaminu freebase (cas 74-89-5) a methanolu (cas 74-89-5) o známé koncentraci z methylamin hydrochloridu (cas 593-51-1) z. S touto problematikou se často setkávají zákazníci z celé EU a dalších zemí....

bbgate.com

 

[Berlin777]

Nebo by se mohl jednoduše řídit mou metodou, která je zveřejněna na fóru, místo toho, aby komplikoval

 

[Brambus]

@Berlin777 Velmi mě zajímá vaše metoda, ale nemohl jsem ji najít, mohl byste se se mnou podělit o odkaz?

 

[Berlin777]

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/4-mmc-synthesis.9187/

Nevím proč, ale stránka se nenačte
nejprve si musíte připravit roztok NaOH, 100 g rozpusťte ve 200 ml vody, počkejte, až vychladne, pak ho přidejte do baňky s rozpuštěným ketonem, pak začněte přidávat MA HCl po malých dávkách, abyste udrželi teplotu ve správném rozmezí.

 

[Brambus]

Děkuji, to zní přímočaře a prakticky! Myslím, že množství NAOH a vody, které jste použil, je pro 1 kg 2B4M? A tento proces provádíte během syntézy v reakční nádobě, jestli tomu rozumím správně?

 

[Berlin777]

Zde jsou poměry, které používám:
BK4 - NaOH 1:1
BK4 - MA HCl 1:1,5
NaOH - H2O 1:2
BK4 - DCM 1:3