Úvod
Tým BB Forum s potěšením zveřejňuje jednoduchou syntézu JWH-018, která nevyžaduje vzácné nebo složité vybavení či činidla. K dispozici je videonávod krok za krokem a srozumitelné písemné vysvětlení jednotlivých kroků k získání kanabinoidu JWH-018 s poměrně vysokým výtěžkem. Syntézu mohou opakovat i chemičtí začátečníci.
Vybavení a sklo:
Krok 1. Syntéza 3-(1-(1-naftoyl)indolu z indolu
Krok 2 (nepovinný). Rekrystalizace 3-(1-naftoyl)indolu 13. Surový 3-(1-naftoyl)indol by měl být zředěn v 10 l IPA (nebo ethanolu).
19. Do baňky se nalije 100 g dříve přečištěného 3-(1-naftoyl)indolu.
20. Přidá se 50 g hydroxidu sodného.
21. Dále se přidá 25 g TBAB (tetrabutylamonium bromidu).
22. Do baňky se nalije 200 ml vody.
23. Přidá se 75 g 1-bromopentanu.
24. Zapne se míchadlo.
25. Reakční směs v baňce se samovolně zahřívá. Zapne se externí ohřívač, dokud směs nezačne vřít. Bod varu se udržuje po dobu 15-30 min v závislosti na intenzitě varu.
26. Přebytek 1-bromopentanu se odpaří do atmosféry (použijte vhodné větrání). Instaluje se zpětný kondenzátor.
27. Po chvíli se směs přelije do kádinky. Směs se ponechá k rozdělení na vrstvy.
28. Odebere se požadovaná horní vrstva. Shromážděná horní vrstva se přenese do samostatné nádoby.
29. Olej se ochladí na pokojovou teplotu (tento postup rovněž pomáhá odpařit přebytečný 1-bromopentan, pokud ještě zůstává).
Výtěžek JWH-018 je ~125 g ve formě oleje ze 100 g 3-(1-naftoyl)indolu. Ze 100 g indolu se tedy získá ~200 g (69 % indolu) JWH-018.
Tým BB Forum s potěšením zveřejňuje jednoduchou syntézu JWH-018, která nevyžaduje vzácné nebo složité vybavení či činidla. K dispozici je videonávod krok za krokem a srozumitelné písemné vysvětlení jednotlivých kroků k získání kanabinoidu JWH-018 s poměrně vysokým výtěžkem. Syntézu mohou opakovat i chemičtí začátečníci.
Vybavení a sklo:
- 2 l a 1 l baňky s plochým dnem.
- Ledová vodní lázeň (ledová voda nebo studený solný roztok)
- Horká vodní lázeň
- 500 ml kádinky x3; 1 L x2; 3 L x1; 5 L x1
- Nálevka
- Skleněná tyčinka
- Büchnerova baňka (~5 L) a nálevka
- Vakuová pumpa
- Magnetické míchadlo s topnou deskou
- Pyrexové misky x2
- zpětný chladič
- 20 cm3 injekční stříkačka
- Plastová lžíce
- Indol 100 g;
- Dichlormethan (DCM) 500 ml
- Chlorid hlinitý 114 g
- 1-naftoylchlorid 163 g
- Destilovaná voda 3,2 l
- Isopropylalkohol 10 L nebo ethanol
- Hydroxid sodný 50 g
- TBAB (tetrabutylamonium bromid) 25 g
- 1-bromopentan 75 g
Krok 1. Syntéza 3-(1-(1-naftoyl)indolu z indolu
- Nasypte 100 g indolu do 2l baňky.
- Do téže baňky se přidá 300 ml dichlormethanu (DCM).
- Reakční směs se míchá až do úplného rozpuštění indolu.
- Směs se ochladí v ledové lázni (ledová voda nebo studený solný roztok) na 0-10 °C.
- Za míchání se postupně přidává 114 g chloridu hlinitého.
- Směs se míchá až do úplného rozpuštění chloridu hlinitého.
- Do kádinky se naváží 163 g 1-naftoylchloridu a přidá se do ní 200 ml DCM. Poznámka: 1-naftoylchlorid je v pevném stavu, ale může se snadno rozpustit, pokud jeho nádobu umístíte do horké vodní lázně.
- Roztok DCM 1-naftoylchloridu se postupně přidává z kádinky do baňky. Teplota reakční směsi se udržuje na 0-10 °C.
- Po tomto přidání se baňka ponechá za stálého míchání přes noc (nebo kratší dobu, dokud není krystalizace dokončena).
- Po určité době ve směsi vykrystalizuje pevná sraženina. Krystaly je třeba rozdrtit skleněnou tyčinkou.
- Reakční směs se po malých dávkách za stálého míchání přelije do nádoby obsahující 3 l studené vody. Surový 3-(1-naftoyl)indol se vysráží a usadí na dně nádoby.
- Sraženina 3-(1-naftoyl)indolu se oddělí od vody. Poznámka: Surový 3-(1-naftoyl)indol můžete vysušit a použít v této formě, ale doporučuje se další čištění rekrystalizací.
Krok 2 (nepovinný). Rekrystalizace 3-(1-naftoyl)indolu 13. Surový 3-(1-naftoyl)indol by měl být zředěn v 10 l IPA (nebo ethanolu).
- Směs se dobře protřepe a přelije do velké kádinky, aby se zjednodušilo nakládání do 10l baňky.
- Po zkapalnění roztoku 3-(1-naftoyl)indolu se směs nalije do 10l baňky a přidá se ethanol, aby se naplnil celkový objem 10l baňky.
- Směs se zahřívá až do úplného rozpuštění 3-(1-naftoyl)indolu.
- Poté se směs ochladí a baňka se umístí na dva dny do mrazničky až do konce srážení.
- Rekrystalizovaný produkt se odfiltruje jako sraženina a vysuší se do konstantní hmotnosti. Po vysušení se získá 160 g čistého 3-(1-naftoyl)indolu.
19. Do baňky se nalije 100 g dříve přečištěného 3-(1-naftoyl)indolu.
20. Přidá se 50 g hydroxidu sodného.
21. Dále se přidá 25 g TBAB (tetrabutylamonium bromidu).
22. Do baňky se nalije 200 ml vody.
23. Přidá se 75 g 1-bromopentanu.
24. Zapne se míchadlo.
25. Reakční směs v baňce se samovolně zahřívá. Zapne se externí ohřívač, dokud směs nezačne vřít. Bod varu se udržuje po dobu 15-30 min v závislosti na intenzitě varu.
26. Přebytek 1-bromopentanu se odpaří do atmosféry (použijte vhodné větrání). Instaluje se zpětný kondenzátor.
27. Po chvíli se směs přelije do kádinky. Směs se ponechá k rozdělení na vrstvy.
28. Odebere se požadovaná horní vrstva. Shromážděná horní vrstva se přenese do samostatné nádoby.
29. Olej se ochladí na pokojovou teplotu (tento postup rovněž pomáhá odpařit přebytečný 1-bromopentan, pokud ještě zůstává).
Výtěžek JWH-018 je ~125 g ve formě oleje ze 100 g 3-(1-naftoyl)indolu. Ze 100 g indolu se tedy získá ~200 g (69 % indolu) JWH-018.
Last edited by a moderator:
