V 50 ml baňcesmíchejte 2,87 g (19 mmol ) 1-bromopentanu ve 20 ml diethyletheru, předem vydestilovaného nad sodíkem, a 0,4 g (17 mmol) práškového hořčíku. Baňka se zahřívá ve vodní lázni, dokud nezačne éter vřít (použije se dlouhý Liebigův zpětný chladič), pak se zahřívání odstraní, protože reakce je exotermická. Reakce trvá 15-20 minut, poté se směs Grignardova činidla 30 minut refluxuje .
Poté se reakční směs ochladí na 0 °C, převede se do 250 ml baňky a přidá se 1,8 g (16 mmol; 1 eq.) slabě nažloutlého indolu ve 20 ml dichlormethanu. Během této reakce se uvolňuje plyn ve formě bublinek, směs zůstává průhledná, použije se zpětný chladič .
Do téže baňky se přidá 1,63 g (15 mmol) bezvodého ZnCl2 (ve formě drceného prášku). Současně se aktivně uvolňuje plyn a bublinky, směs matní, barva se mění na růžovou nebo nazelenalou. Reakční směs se míchá 40 minut. Poté se přidá roztok 3,7 g (19 mmol) 1-naftoylchloridu rozpuštěného ve 30 ml dichlormethanu. Reakční směs okamžitě změní barvu na červenou, produkt se okamžitě vysráží ve formě husté pasty. Směs se míchá další 1 hodinu při r.t., poté se zředí stejným objemem 30% aq. NH4Cl a směs se míchá několik minut.
Voda a rozpouštědlo se dekantují, ke sraženině se přidá 10 ml methanolu a trituruje se skleněnou tyčinkou, přičemž se vysráží malé nažloutlé krystalky. Krystaly se zfiltrují, promyjí 10 ml methanolu a 7 ml diethyletheru. Hmotnost suchého světle žlutého prášku JWH-018 je 2,93 g (64 %). Z přefiltrovaných roztoků lze získat dalších 200-400 mg produktu.
Last edited:
