Benzyl [(1S)-1-(aminokarbonyl)-2,2-dimethylpropylkarbamát
K roztoku N-[(benzylaxy)karbonyl]-terc-leucinu 3,7 g. 14 mmol) v DMF (80 ml) se přidá 2,5 g.
byl přidán chlorid amonný (900 mg. 17 mmol), triethylamin (5,9 ml, 42 mmol), HOBI (2,5 g, 18 mmol) a EDC (3,1 g. 18 mmol) při rt
Po 17 h byla reakční směs zklidněna přídavkem sodného hydrogenuhličitanu sodného (100 ml) a extrahována ethylacetátem (100 ml x 3). Spojené organické vrstvy byly promyty vodou (100 ml x 3), solným roztokem (50 ml), vysušeny nad síranem sodným, zfiltrovány a zkoncentrovány ve vakuu.
Residunya dimurnikan dengan kromatografi kolom pada silika gel yang dielusi dengan heksana/etil asetat (2/1-1/1) hingga menghasilkan 3,0 g (82 %)
L-Tert-Leucinamide
K roztoku benzyl ((1S)-1-(aminokarbonyl)-2,2-dimethylpropylkarbamátu (3,7 g. 14 mmol) v THF (40 ml) byl přidán 10% Pd/C (710 mg). Baňka byla evakuována a propláchnuta plynem H₂ a tento proces byl třikrát opakován. Baňka byla naplněna plynem H₂ (4 atm) a míchána po dobu 3 h při rt. Poté byla reakční směs přefiltrována přes podložku z celitu a zkoncentrována ve vakuu za vzniku titulní sloučeniny ve formě bílé pevné látky (surová; 1,8 g).
K roztoku N-[(benzylaxy)karbonyl]-terc-leucinu 3,7 g. 14 mmol) v DMF (80 ml) se přidá 2,5 g.
byl přidán chlorid amonný (900 mg. 17 mmol), triethylamin (5,9 ml, 42 mmol), HOBI (2,5 g, 18 mmol) a EDC (3,1 g. 18 mmol) při rt
Po 17 h byla reakční směs zklidněna přídavkem sodného hydrogenuhličitanu sodného (100 ml) a extrahována ethylacetátem (100 ml x 3). Spojené organické vrstvy byly promyty vodou (100 ml x 3), solným roztokem (50 ml), vysušeny nad síranem sodným, zfiltrovány a zkoncentrovány ve vakuu.
Residunya dimurnikan dengan kromatografi kolom pada silika gel yang dielusi dengan heksana/etil asetat (2/1-1/1) hingga menghasilkan 3,0 g (82 %)
L-Tert-Leucinamide
K roztoku benzyl ((1S)-1-(aminokarbonyl)-2,2-dimethylpropylkarbamátu (3,7 g. 14 mmol) v THF (40 ml) byl přidán 10% Pd/C (710 mg). Baňka byla evakuována a propláchnuta plynem H₂ a tento proces byl třikrát opakován. Baňka byla naplněna plynem H₂ (4 atm) a míchána po dobu 3 h při rt. Poté byla reakční směs přefiltrována přes podložku z celitu a zkoncentrována ve vakuu za vzniku titulní sloučeniny ve formě bílé pevné látky (surová; 1,8 g).