Úvod: V knize je popsán vývoj chemických látek, které jsou součástí chemického průmyslu.
Laboratorní sklo označuje různé vybavení používané při laboratorní práci a tradičně vyrobené ze skla. Sklo lze foukat, ohýbat, řezat, tvarovat a formovat do mnoha velikostí a tvarů, a proto je běžné v chemických, biologických a analytických laboratořích. Skleněné nádobí v laboratoři má různé tvary a velikosti a používá se k řadě účelů. Nerozeznáte baňku s kulatým dnem od florentské baňky nebo pipetu od byrety? V tomto tématu se vám budeme věnovat. Níže najdete informace o většině laboratorního skla použitelného při výrobě léčiv. U každé jednotky skleněného nádobí jsou uvedeny popisy a návody.
Laboratorní kádinky a skleněné tyčinky.
Kádinky - vysoké, nízké, tenkostěnné válcové nádoby s výlevkou nebo bez ní o objemu 5 ml až 5 litrů z různých materiálů. Sklenice se používají k nalévání kapalin, přípravě roztoků, jako přijímače v různých zařízeních. Sklenice z obyčejného skla není možné zahřívat na plameni, kvůli tomu praskají. Zahřívání žáruvzdorných sklenic by se mělo provádět pouze ve vodní nebo jiné lázni (pískové, olejové). Žáruvzdorné sklo vydrží teploty až 650 stupňů.
(B) Kádinka s vysokým tvarem nebo Berzelova kádinka.
(C) Plochá kádinka nebo krystalizátor.
Laboratorní skleněné tyčinky jsou určeny k míchání roztoků ve skleněném laboratorním nádobí. Vhodné pro další manipulace s chemikáliemi.
Zkumavky.
Zkumavky jsou úzké válcovité nádoby se zaobleným dnem. Liší se průměrem, výškou a materiálem. Používají se pro analytické a mikrochemické práce. Kromě toho existují také odměrné a odstředivé kónické zkumavky. Zkumavky určené pro obecnou chemickou práci jsou obvykle vyrobeny ze skla pro jeho relativní tepelnou odolnost. Zkumavky vyrobené ze skel odolných proti rozpínání, nejčastěji z borosilikátového skla nebo taveného křemene, odolávají vysokým teplotám až několik set stupňů Celsia.
Chemické trubice jsou k dispozici v mnoha délkách a šířkách, obvykle od 10 do 20 mm šířky a 50 až 200 mm délky. Horní část je často opatřena rozšířeným okrajem, který usnadňuje vylévání obsahu. Chemická zkumavka má obvykle ploché dno, kulaté dno nebo kónické dno. Některé zkumavky jsou vyrobeny tak, aby se do nich vešla broušená skleněná zátka nebo šroubovací uzávěr. Často jsou opatřeny malou plochou z broušeného skla nebo bílé glazury poblíž horní části pro označení tužkou. Zkumavky jsou hojně využívány chemiky pro práci s chemikáliemi, zejména pro kvalitativní pokusy a analýzy. Jejich kulovité dno a svislé stěny snižují hmotnostní ztráty při nalévání, usnadňují vymývání a umožňují pohodlné sledování obsahu. Dlouhé, úzké hrdlo zkumavky zpomaluje šíření plynů do okolí.
Zkumavky jsou vhodné nádoby pro zahřívání malých množství kapalin nebo pevných látek pomocí Bunsenova hořáku nebo lihového hořáku. Zkumavka se obvykle drží za hrdlo pomocí svorky nebo kleští. Nakloněním zkumavky lze její dno v plameni zahřát na stovky stupňů, zatímco hrdlo zůstává relativně chladné, což umožňuje případnou kondenzaci par na jeho stěnách. Varná zkumavka je velká zkumavka určená speciálně k vaření kapalin. Zkumavka naplněná vodou a obrácená do kádinky naplněné vodou se často používá k zachycování plynů, např. při demonstraci elektrolýzy. Zkumavka se zátkou se často používá k dočasnému uchovávání chemických nebo biologických vzorků.
Chemické trubice jsou k dispozici v mnoha délkách a šířkách, obvykle od 10 do 20 mm šířky a 50 až 200 mm délky. Horní část je často opatřena rozšířeným okrajem, který usnadňuje vylévání obsahu. Chemická zkumavka má obvykle ploché dno, kulaté dno nebo kónické dno. Některé zkumavky jsou vyrobeny tak, aby se do nich vešla broušená skleněná zátka nebo šroubovací uzávěr. Často jsou opatřeny malou plochou z broušeného skla nebo bílé glazury poblíž horní části pro označení tužkou. Zkumavky jsou hojně využívány chemiky pro práci s chemikáliemi, zejména pro kvalitativní pokusy a analýzy. Jejich kulovité dno a svislé stěny snižují hmotnostní ztráty při nalévání, usnadňují vymývání a umožňují pohodlné sledování obsahu. Dlouhé, úzké hrdlo zkumavky zpomaluje šíření plynů do okolí.
Zkumavky jsou vhodné nádoby pro zahřívání malých množství kapalin nebo pevných látek pomocí Bunsenova hořáku nebo lihového hořáku. Zkumavka se obvykle drží za hrdlo pomocí svorky nebo kleští. Nakloněním zkumavky lze její dno v plameni zahřát na stovky stupňů, zatímco hrdlo zůstává relativně chladné, což umožňuje případnou kondenzaci par na jeho stěnách. Varná zkumavka je velká zkumavka určená speciálně k vaření kapalin. Zkumavka naplněná vodou a obrácená do kádinky naplněné vodou se často používá k zachycování plynů, např. při demonstraci elektrolýzy. Zkumavka se zátkou se často používá k dočasnému uchovávání chemických nebo biologických vzorků.
Odměrné válce.
Válce jsou nádoby s odstupňováním vyznačeným na vnější stěně, určené k měření určitých objemů kapalin při laboratorní práci. Mají úzký válcový tvar. Válce se vyrábějí ve čtyřech provedeních: válec s výlevkou; válec se skleněnou zátkou; válec s plastovou zátkou; válec s výlevkou a plastovým dnem; válec s plastovou zátkou a plastovým dnem. Kromě válců se ke stejnému účelu používají kádinky - kónické nádoby, na jejichž stěnách jsou dělení.
Pipety a dávkovače.
Pipeta (někdy psáno pipeta) je laboratorní pomůcka běžně používaná v chemii, biologii a medicíně k přepravě odměřeného objemu kapaliny, často jako dávkovač média. Pipety se vyrábějí v několika provedeních pro různé účely s různou úrovní přesnosti a preciznosti, od jednodílných skleněných pipet po složitější nastavitelné nebo elektronické pipety. Mnoho typů pipet funguje tak, že vytváří částečný podtlak nad komorou pro uchovávání kapaliny a selektivním uvolňováním tohoto podtlaku nasává a dávkuje kapalinu. Přesnost měření se v závislosti na přístroji značně liší.
Vzduchové výtlačné pipety.
Pístem poháněné vzduchové výtlačné pipety jsou typem mikropipet, což jsou nástroje pro manipulaci s objemy kapaliny v mikrolitrovém měřítku. Používají se častěji v biologii a biochemii, méně často v chemii; zařízení je náchylné k poškození mnoha organickými rozpouštědly.
Tyto pipety fungují na principu vytlačování vzduchu pístem. Vakuum vzniká vertikálním pohybem kovového nebo keramického pístu ve vzduchotěsném pouzdře. Při pohybu pístu nahoru, který je poháněn stlačením pístu, vzniká v prostoru uvolněném pístem vakuum. Vzduch z hrotu stoupá, aby vyplnil uvolněný prostor, a vzduch z hrotu je pak nahrazen kapalinou, která je nasávána do hrotu a je tak k dispozici pro přepravu a dávkování na jiném místě. Sterilní technika zabraňuje kontaktu kapaliny se samotnou pipetou. Místo toho je kapalina nasávána a dávkována z jednorázové pipetovací špičky, která se mezi jednotlivými přenosy mění. Stisknutím tlačítka pro vyhození špičky se špička odstraní, aniž by s ní obsluha manipulovala, a bezpečně se zlikviduje ve vhodné nádobě. Tím se rovněž zabrání kontaminaci nebo poškození kalibrovaného měřicího mechanismu měřenými látkami. Stisknutím pístu se kapalina nasaje i vydá. Normální provoz spočívá ve stlačení tlačítka pístu na první doraz, zatímco je pipeta držena ve vzduchu. Poté se špička ponoří do dopravované kapaliny a píst se pomalu a rovnoměrně uvolní. Tím se kapalina nasaje do špičky. Poté se přístroj přesune na požadované dávkovací místo. Píst se opět stlačí na první doraz a poté do druhé dorazové nebo "vyfukovací" polohy. Tímto úkonem se hrot zcela vyprázdní a kapalina se vydá. U nastavitelné pipety je objem kapaliny obsažené ve špičce proměnný; v závislosti na modelu jej lze měnit pomocí kolečka nebo jiného mechanismu. Některé pipety obsahují malé okénko, které zobrazuje aktuálně zvolený objem. Plastové pipetovací špičky jsou určeny pro vodné roztoky a nedoporučuje se je používat s organickými rozpouštědly, která mohou rozpustit plasty špiček nebo dokonce pipety.
Vzduchové výtlačné pipety.
Pístem poháněné vzduchové výtlačné pipety jsou typem mikropipet, což jsou nástroje pro manipulaci s objemy kapaliny v mikrolitrovém měřítku. Používají se častěji v biologii a biochemii, méně často v chemii; zařízení je náchylné k poškození mnoha organickými rozpouštědly.
Tyto pipety fungují na principu vytlačování vzduchu pístem. Vakuum vzniká vertikálním pohybem kovového nebo keramického pístu ve vzduchotěsném pouzdře. Při pohybu pístu nahoru, který je poháněn stlačením pístu, vzniká v prostoru uvolněném pístem vakuum. Vzduch z hrotu stoupá, aby vyplnil uvolněný prostor, a vzduch z hrotu je pak nahrazen kapalinou, která je nasávána do hrotu a je tak k dispozici pro přepravu a dávkování na jiném místě. Sterilní technika zabraňuje kontaktu kapaliny se samotnou pipetou. Místo toho je kapalina nasávána a dávkována z jednorázové pipetovací špičky, která se mezi jednotlivými přenosy mění. Stisknutím tlačítka pro vyhození špičky se špička odstraní, aniž by s ní obsluha manipulovala, a bezpečně se zlikviduje ve vhodné nádobě. Tím se rovněž zabrání kontaminaci nebo poškození kalibrovaného měřicího mechanismu měřenými látkami. Stisknutím pístu se kapalina nasaje i vydá. Normální provoz spočívá ve stlačení tlačítka pístu na první doraz, zatímco je pipeta držena ve vzduchu. Poté se špička ponoří do dopravované kapaliny a píst se pomalu a rovnoměrně uvolní. Tím se kapalina nasaje do špičky. Poté se přístroj přesune na požadované dávkovací místo. Píst se opět stlačí na první doraz a poté do druhé dorazové nebo "vyfukovací" polohy. Tímto úkonem se hrot zcela vyprázdní a kapalina se vydá. U nastavitelné pipety je objem kapaliny obsažené ve špičce proměnný; v závislosti na modelu jej lze měnit pomocí kolečka nebo jiného mechanismu. Některé pipety obsahují malé okénko, které zobrazuje aktuálně zvolený objem. Plastové pipetovací špičky jsou určeny pro vodné roztoky a nedoporučuje se je používat s organickými rozpouštědly, která mohou rozpustit plasty špiček nebo dokonce pipety.
Odměrná pipeta, baňková pipeta nebo břišní pipeta umožňuje mimořádně přesné měření objemu roztoku (na čtyři platné číslice). Je kalibrována tak, aby přesně dodávala pevný objem kapaliny. Tyto pipety mají velkou baňku s dlouhou úzkou částí nad ní s jedinou měrnou značkou, protože jsou kalibrovány pro jeden objem (podobně jako odměrná baňka). Typické objemy jsou 1, 2, 5, 10, 20, 25, 50 a 100 ml. Odměrné pipety se běžně používají v analytické chemii k přípravě laboratorních roztoků ze základního materiálu a také k přípravě roztoků pro titraci. Používají se s ruční propipetou nastavovanou otáčením kolečka palcem nebo s ruční propipetou nastavovanou stlačením baňky.
Odměrná pipeta je pipeta, jejíž objem je v přírůstcích vyznačen podél trubice. Používá se k přesnému odměřování a přelévání objemu kapaliny z jedné nádoby do druhé. Je vyrobena z plastových nebo skleněných trubiček a má zúženou špičku. Podél těla trubice jsou odstupňované značky označující objem od špičky k danému bodu. Malá pipeta umožňuje přesnější měření tekutin; větší pipetu lze použít k měření objemů, kdy přesnost měření není tak kritická. V souladu s tím se pipety liší objemem, přičemž většina z nich měří mezi 0 a 25,0 mililitry (0,00 a 0,88 imp fl oz; 0,00 a 0,85 US fl oz).
Odměrná pipeta je pipeta, jejíž objem je v přírůstcích vyznačen podél trubice. Používá se k přesnému odměřování a přelévání objemu kapaliny z jedné nádoby do druhé. Je vyrobena z plastových nebo skleněných trubiček a má zúženou špičku. Podél těla trubice jsou odstupňované značky označující objem od špičky k danému bodu. Malá pipeta umožňuje přesnější měření tekutin; větší pipetu lze použít k měření objemů, kdy přesnost měření není tak kritická. V souladu s tím se pipety liší objemem, přičemž většina z nich měří mezi 0 a 25,0 mililitry (0,00 a 0,88 imp fl oz; 0,00 a 0,85 US fl oz).
Převodní pipety, známé také jako Beralovy pipety, jsou podobné Pasteurovým pipetám, ale jsou vyrobeny z jednoho kusu plastu a jejich baňka může sloužit jako komora pro uchovávání kapaliny.
Laboratorní baňky.
Laboratorní baňky jsou nádoby nebo kontejnery, které spadají do kategorie laboratorního vybavení známého jako skleněné nádobí. V laboratorním a jiném vědeckém prostředí se obvykle označují jednoduše jako baňky. Baňky mají řadu tvarů a širokou škálu velikostí, ale společným rozlišovacím znakem jejich tvarů je širší "tělo" nádoby a jedna (nebo někdy i více) užší trubkovitá část v horní části nazývaná hrdlo, která má nahoře otvor. Velikosti laboratorních baněk se udávají podle objemu, který mohou pojmout, obvykle v metrických jednotkách, jako jsou mililitry (ml) nebo litry (l). Laboratorní baňky se tradičně vyrábějí ze skla, ale mohou být také z plastu. V otvoru (otvorech) v horní části hrdla některých skleněných baněk, jako jsou baňky s kulatým dnem, retorty nebo někdy odměrné baňky, jsou vnější (nebo vnitřní) kuželové (kónické) broušené skleněné spoje. Některé baňky, zejména odměrné baňky, se dodávají s laboratorní pryžovou zátkou, nátrubkem nebo uzávěrem pro uzavření otvoru v horní části hrdla. Tyto zátky mohou být skleněné nebo plastové. Skleněné zátky mají obvykle odpovídající zúžený vnitřní (nebo vnější) povrch broušeného skleněného spoje, často však pouze v kvalitě zátky. Flakony, které nejsou dodávány s takovými zátkami nebo uzávěry v balení, mohou být uzavřeny gumovou nebo korkovou zátkou. Baňky lze použít k výrobě roztoků nebo k uchovávání, uchovávání, shromažďování nebo někdy k objemovému měření chemikálií, vzorků, roztoků atd. při chemických reakcích nebo jiných procesech, jako je míchání, zahřívání, chlazení, rozpouštění, srážení, vaření (jako při destilaci) nebo analýze.
Existuje několik typů laboratorních baněk, které mají v laboratoři různé funkce. Baňky lze vzhledem k jejich použití rozdělit na:
Reakční baňky.
Reakční baňky, které mají obvykle kulovitý tvar (tj. baňka s kulatým dnem) a jsou opatřeny hrdlem, na jehož koncích jsou zabroušené skleněné spojky pro rychlé a pevné připojení ke zbytku aparatury (např. zpětnému chladiči nebo kapací nálevce). Reakční baňky jsou často vyrobeny ze silného skla a snášejí velké tlakové rozdíly, což má za následek, že lze udržovat reakci jak ve vakuu, tak pod tlakem, někdy současně. V baňce je alespoň jedna trubkovitá část známá jako hrdlo s otvorem na špičce. Běžné jsou i baňky se dvěma, třemi nebo čtyřmi hrdly. Baňky s kulatým dnem se vyrábějí v mnoha velikostech, od 5 ml až po 20 l, přičemž velikost bývá na skle napsána.
Na koncích hrdel jsou obvykle kuželovité broušené skleněné spoje. Ty jsou standardizované a lze na ně umístit jakoukoli podobně velkou kuželovou (vnější) armaturu. 24/20 Je běžná pro baňky o objemu 250 ml a větší, zatímco menší velikosti, jako je 14/20 nebo 19/22, se používají pro menší baňky. Kvůli kulatému dnu jsou nutné korkové kroužky, které udržují baňky s kulatým dnem ve svislé poloze. Při používání se baňky s kulatým dnem běžně drží na hrdle pomocí svorek na stojanu. Ve zkušebních provozech se vyskytují ještě větší baňky. Některé druhy jsou následující.
Existuje několik typů laboratorních baněk, které mají v laboratoři různé funkce. Baňky lze vzhledem k jejich použití rozdělit na:
Reakční baňky.
Reakční baňky, které mají obvykle kulovitý tvar (tj. baňka s kulatým dnem) a jsou opatřeny hrdlem, na jehož koncích jsou zabroušené skleněné spojky pro rychlé a pevné připojení ke zbytku aparatury (např. zpětnému chladiči nebo kapací nálevce). Reakční baňky jsou často vyrobeny ze silného skla a snášejí velké tlakové rozdíly, což má za následek, že lze udržovat reakci jak ve vakuu, tak pod tlakem, někdy současně. V baňce je alespoň jedna trubkovitá část známá jako hrdlo s otvorem na špičce. Běžné jsou i baňky se dvěma, třemi nebo čtyřmi hrdly. Baňky s kulatým dnem se vyrábějí v mnoha velikostech, od 5 ml až po 20 l, přičemž velikost bývá na skle napsána.
Na koncích hrdel jsou obvykle kuželovité broušené skleněné spoje. Ty jsou standardizované a lze na ně umístit jakoukoli podobně velkou kuželovou (vnější) armaturu. 24/20 Je běžná pro baňky o objemu 250 ml a větší, zatímco menší velikosti, jako je 14/20 nebo 19/22, se používají pro menší baňky. Kvůli kulatému dnu jsou nutné korkové kroužky, které udržují baňky s kulatým dnem ve svislé poloze. Při používání se baňky s kulatým dnem běžně drží na hrdle pomocí svorek na stojanu. Ve zkušebních provozech se vyskytují ještě větší baňky. Některé druhy jsou následující.
- baňky s více hrdly, které mohou mít dvě až pět a méně často šest hrdel, každé zakončené skleněnými přípojkami, které se používají při složitějších reakcích, jež vyžadují řízené míchání více činidel. Používají se při syntéze.
- Schlenkova baňka, což je kulovitá baňka s otvorem ze zabroušeného skla a vývodem z hadice a vakuovým kohoutem. Kohoutek umožňuje snadné připojení baňky k vakuovému dusíkovému potrubí pomocí hadice a usnadňuje provádění reakce buď ve vakuu, nebo v atmosféře dusíku.
Destilační baňky (Wurtzovy baňky) jsou určeny k uchovávání směsí, které podléhají destilaci, a k přijímání produktů destilace. Destilační baňky jsou k dispozici v různých tvarech. Podobně jako reakční baňky mají destilační baňky obvykle pouze jedno úzké hrdlo a broušený skleněný spoj a jsou vyrobeny z tenčího skla než reakční baňky, takže se snáze zahřívají. Někdy mají kulovitý tvar, tvar zkumavky nebo hruškovitý tvar, známé také jako Kjeldahlovy baňky, kvůli jejich použití s Kjeldahlovými baňkami.
)
Claisenovy baňky se obvykle používají pro destilaci za sníženého tlaku. Baňka byla navržena tak, aby se snížila pravděpodobnost nutnosti opakování destilace v důsledku nárazů vroucí kapaliny. Je podobná Würtzově baňce, avšak charakteristickým znakem Claisenovy baňky je hrdlo ve tvaru písmene U, které je nataveno na horní části baňky. Samotná baňka má často kulaté dno nebo hruškovitý tvar. Tvar U (nebo rozdvojka) je podobný tvaru Claisenova nástavce, odtud název. Tato konstrukce znemožňuje, aby se do destilátu dostala jakákoli kapka destilační kapaliny, která se objeví při nárazu.
Baňky s kulatým dnem.
Baňky s kulatým dnem mají tvar trubice vycházející z vrcholu koule. Baňky mají často dlouhé hrdlo; někdy mají na hrdle řez, který přesně vymezuje objem baňky. Mohou se používat při destilaci nebo při zahřívání produktu. Tyto typy baněk se alternativně nazývají florentské baňky.
Použití: Baňky jsou určeny k použití v praxi, např.
Baňky s kulatým dnem mají tvar trubice vycházející z vrcholu koule. Baňky mají často dlouhé hrdlo; někdy mají na hrdle řez, který přesně vymezuje objem baňky. Mohou se používat při destilaci nebo při zahřívání produktu. Tyto typy baněk se alternativně nazývají florentské baňky.
Použití: Baňky jsou určeny k použití v praxi, např.
- Zahřívání a/nebo vaření kapaliny.
- Destilace.
- Obsahují chemické reakce.
- Destilační baňky v rotačních odparkách.
- Skladování kultivačních médií.
- Příprava standardů plynné fáze pro baňky opatřené přepážkami (vyžaduje volumetrickou kalibraci).
Kulatá dna těchto typů baněk umožňují rovnoměrnější zahřívání a/nebo vaření kapaliny. Baňky s kulatým dnem se proto používají v různých aplikacích, kde se obsah zahřívá nebo vaří. Baňky s kulatým dnem používají chemici při destilaci jako destilační baňky a přijímací baňky pro destilát (viz destilační diagram). Jednohrdlé baňky s kulatým dnem se používají jako destilační baňky v rotačních odparkách. Tento tvar baňky je také odolnější vůči praskání ve vakuu, protože koule rovnoměrněji rozkládá napětí na svém povrchu.
Baňky s kulatým dnem se často používají k uchovávání chemických reakcí prováděných chemiky, zejména pro refluxní sestavy a syntézu v laboratorním měřítku. Do destilačních baněk pro destilace nebo vroucí chemické reakce se přidávají varné třísky, které umožňují vytvoření zárodečného místa pro postupný var. Tato nukleace zabraňuje náhlému prudkému varu, při kterém může obsah varné baňky přetéct. Někdy se používají míchací tyče nebo jiná míchací zařízení vhodná pro baňky s kulatým dnem. Baňky s kulatým dnem trpí ve srovnání s Erlenmeyerovými baňkami špatným mícháním, protože do nich nelze umístit velké míchací tyče a materiál se může zachytit na dně. Pro refluxní sestavu se obvykle připojuje kondenzátor ke středu nebo pouze k hrdlu používané baňky. Další hrdla baňky mohou umožnit vložení teploměru nebo mechanického míchadla do obsahu baňky. Přídavná hrdla mohou také umožnit připojení kapací nálevky, která umožňuje pomalé odkapávání reaktantů. K dispozici jsou speciální elektricky poháněné ohřívací pláště různých velikostí, do nichž lze umístit dna baněk s kulatým dnem, aby bylo možné ohřívat obsah baňky pro destilaci, chemické reakce, vaření atd. Ohřevu lze také dosáhnout ponořením dna baňky do tepelné lázně, vodní lázně nebo pískové lázně. Podobně lze chlazení provést částečným ponořením do chladicí lázně naplněné např. studenou vodou, ledem, eutektickou směsí, směsí suchého ledu a rozpouštědla nebo kapalným dusíkem. Pro přípravu plynu, kde je vyžadován ohřev. Protože má baňka kulaté dno, teplo se při zahřívání rovnoměrně rozvádí po celém povrchu.
Baňky s kulatým dnem se často používají k uchovávání chemických reakcí prováděných chemiky, zejména pro refluxní sestavy a syntézu v laboratorním měřítku. Do destilačních baněk pro destilace nebo vroucí chemické reakce se přidávají varné třísky, které umožňují vytvoření zárodečného místa pro postupný var. Tato nukleace zabraňuje náhlému prudkému varu, při kterém může obsah varné baňky přetéct. Někdy se používají míchací tyče nebo jiná míchací zařízení vhodná pro baňky s kulatým dnem. Baňky s kulatým dnem trpí ve srovnání s Erlenmeyerovými baňkami špatným mícháním, protože do nich nelze umístit velké míchací tyče a materiál se může zachytit na dně. Pro refluxní sestavu se obvykle připojuje kondenzátor ke středu nebo pouze k hrdlu používané baňky. Další hrdla baňky mohou umožnit vložení teploměru nebo mechanického míchadla do obsahu baňky. Přídavná hrdla mohou také umožnit připojení kapací nálevky, která umožňuje pomalé odkapávání reaktantů. K dispozici jsou speciální elektricky poháněné ohřívací pláště různých velikostí, do nichž lze umístit dna baněk s kulatým dnem, aby bylo možné ohřívat obsah baňky pro destilaci, chemické reakce, vaření atd. Ohřevu lze také dosáhnout ponořením dna baňky do tepelné lázně, vodní lázně nebo pískové lázně. Podobně lze chlazení provést částečným ponořením do chladicí lázně naplněné např. studenou vodou, ledem, eutektickou směsí, směsí suchého ledu a rozpouštědla nebo kapalným dusíkem. Pro přípravu plynu, kde je vyžadován ohřev. Protože má baňka kulaté dno, teplo se při zahřívání rovnoměrně rozvádí po celém povrchu.
Baňky s plochým dnem.
Erlenmeyerova baňka, známá také jako kónická baňka nebo titrační baňka, je typ laboratorní baňky s plochým dnem, kónickým tělem a válcovým hrdlem. Erlenmeyerovy baňky mají široké dno se stěnami, které se směrem nahoru zužují do krátkého svislého hrdla. Mohou být odstupňované a často se používají skvrny z broušeného skla nebo smaltu, kde je lze označit tužkou. Od kádinky se liší zúženým tělem a úzkým hrdlem. V závislosti na použití mohou být vyrobeny ze skla nebo plastu v širokém rozsahu objemů. Ústí Erlenmeyerovy baňky může mít korálkový okraj, který lze zastavit nebo zakrýt. Alternativně může být hrdlo opatřeno broušeným sklem nebo jiným konektorem pro použití se specializovanějšími zátkami nebo pro připojení k jiným přístrojům. Büchnerova baňka je běžnou konstrukční úpravou pro filtraci ve vakuu.
Šikmé stěny a úzké hrdlo této baňky umožňují míchání obsahu baňky vířením bez rizika rozlití. Díky těmto vlastnostem je baňka vhodná i pro vroucí kapaliny. Horké páry kondenzují na horní části Erlenmeyerovy baňky, čímž se snižují ztráty rozpouštědla. Úzká hrdla Erlenmeyerových baněk mohou být také oporou pro filtrační nálevky. Poslední dvě vlastnosti Erlenmeyerových baněk je činí obzvláště vhodnými pro rekrystalizaci. Vzorek, který se má přečistit, se zahřeje k varu a přidá se dostatečné množství rozpouštědla pro úplné rozpuštění. Přijímací baňka se naplní malým množstvím rozpouštědla a zahřeje se k varu. Horký roztok se přefiltruje přes rýhovaný filtrační papír do přijímací baňky. Horké páry z vroucího rozpouštědla udržují filtrační nálevku teplou, čímž se zabrání předčasné krystalizaci. Stejně jako kádinky nejsou Erlenmeyerovy baňky obvykle vhodné pro přesná odměrná měření. Jejich vyražené objemy jsou přibližné s přesností asi 5 %.
Šikmé stěny a úzké hrdlo této baňky umožňují míchání obsahu baňky vířením bez rizika rozlití. Díky těmto vlastnostem je baňka vhodná i pro vroucí kapaliny. Horké páry kondenzují na horní části Erlenmeyerovy baňky, čímž se snižují ztráty rozpouštědla. Úzká hrdla Erlenmeyerových baněk mohou být také oporou pro filtrační nálevky. Poslední dvě vlastnosti Erlenmeyerových baněk je činí obzvláště vhodnými pro rekrystalizaci. Vzorek, který se má přečistit, se zahřeje k varu a přidá se dostatečné množství rozpouštědla pro úplné rozpuštění. Přijímací baňka se naplní malým množstvím rozpouštědla a zahřeje se k varu. Horký roztok se přefiltruje přes rýhovaný filtrační papír do přijímací baňky. Horké páry z vroucího rozpouštědla udržují filtrační nálevku teplou, čímž se zabrání předčasné krystalizaci. Stejně jako kádinky nejsou Erlenmeyerovy baňky obvykle vhodné pro přesná odměrná měření. Jejich vyražené objemy jsou přibližné s přesností asi 5 %.
Büchnerova baňka a nálevka.
Büchnerova baňka, známá také jako vakuová baňka, filtrační baňka, odsávací baňka, baňka s bočním ramenem, Kitasatova baňka nebo Bunsenova baňka, je silnostěnná Erlenmeyerova baňka s krátkou skleněnou trubicí a hadicovým trnem vyčnívajícím asi palec z jejího hrdla. Krátká trubice a hadicový trn slouží jako adaptér, na který lze nasadit konec silnostěnné ohebné hadice (hadičky) a vytvořit tak spojení s baňkou. Druhý konec hadice lze připojit ke zdroji vakua, jako je odsávačka, vývěva nebo domácí vakuum. Přednostně se to provádí přes sifon (Wolfeho baňka), který je navržen tak, aby zabránil zpětnému nasávání vody z odsávačky do Büchnerovy baňky.
Büchnerovu baňku lze také použít jako vakuovou past ve vakuovém potrubí, aby se zajistilo, že z odsávačky nebo vakuové pumpy (nebo jiného zdroje vakua) se do evakuované aparatury nedostanou žádné tekutiny nebo naopak.
Fritované sklo (Schottův filtr).
Nálevky s fritovaným sklem s názvem Schottův filtr se používají v chemické laboratorní praxi. Fritované sklo je jemně porézní sklo, kterým může procházet plyn nebo kapalina. Vyrábí se spékáním skleněných částic do pevného, ale porézního tělesa. Toto porézní skleněné těleso lze nazvat fritou. Použití v laboratorním skle zahrnuje použití ve fritových skleněných filtrech, skruberech nebo rozprašovačích. Mezi další laboratorní aplikace fritovaného skla patří plnění chromatografických kolon a pryskyřičných lůžek pro speciální chemické syntézy. Protože se frita skládá z částic skla, které jsou spojeny malými styčnými plochami, nepoužívá se obvykle v silně alkalických podmínkách, protože ty mohou sklo do určité míry rozpustit. Obvykle to nepředstavuje problém, protože rozpuštěné množství je obvykle nepatrné, ale stejně nepatrné vazby ve fritě mohou být silnými louhy rozpuštěny, což způsobí, že se frita časem rozpadne.
)
Wolfeho baňka .
Wolfeho baňka zabraňuje vniknutí vody do vakuové jednotky v případě náhlého "zaplavení" vývěvy v důsledku kolísání tlaku v systému přívodu vody a také v případě náhodného opětovného vylití kapalin ze zařízení a zabraňuje jejich přímému vniknutí do vývěvy s vodním paprskem. K jedné odbočce je připojena hadice od čerpadla vodního paprsku a k druhé odbočce hadice ze závodu. Vniknutí vody do zařízení je nepřípustné z mnoha důvodů. V některých případech, například při destilaci vysokovroucích kapalin ve vakuu, to může vést k výbuchu.
Funěly.
Laboratorní nálevky jsou nálevky, které byly vyrobeny pro použití v chemické laboratoři. Existuje mnoho různých druhů nálevek, které byly přizpůsobeny pro tyto specializované aplikace. Filtrační nálevky, bodlákové nálevky (ve tvaru květů bodláku) a kapací nálevky mají zátky, které umožňují pomalé přidávání tekutin do baňky. Pro pevné látky je vhodnější prášková nálevka se širokým a krátkým dříkem, protože se snadno neucpe. Při použití s filtračním papírem lze filtrační nálevky, Buchnerovy a Hirschovy nálevky použít k odstranění jemných částic z kapaliny v procesu zvaném filtrace. Pro náročnější aplikace lze filtrační papír v posledních dvou jmenovaných nahradit sintrovanou skleněnou fritou. Separační nálevky se používají při extrakci kapalina-kapalina.
Obyčejné nálevky existují v různých rozměrech, s delšími nebo kratšími hrdly. Používají se k nalévání kapalin, k oddělování pevných látek od kapalin laboratorním procesem filtrace. K tomu se obvykle použije kuželovitý kus filtračního papíru složený do kužele a umístěný v nálevce. Suspenze pevné látky a kapaliny se pak přes nálevku přelije. Pevné částice jsou příliš velké na to, aby prošly filtračním papírem, a zůstanou na papíře, zatímco mnohem menší molekuly kapaliny projdou papírem do nádoby umístěné pod nálevkou a vznikne filtrát. Filtrační papír se použije pouze jednou. Pokud je zajímavá pouze kapalina, papír se vyhodí.
Obyčejné nálevky existují v různých rozměrech, s delšími nebo kratšími hrdly. Používají se k nalévání kapalin, k oddělování pevných látek od kapalin laboratorním procesem filtrace. K tomu se obvykle použije kuželovitý kus filtračního papíru složený do kužele a umístěný v nálevce. Suspenze pevné látky a kapaliny se pak přes nálevku přelije. Pevné částice jsou příliš velké na to, aby prošly filtračním papírem, a zůstanou na papíře, zatímco mnohem menší molekuly kapaliny projdou papírem do nádoby umístěné pod nálevkou a vznikne filtrát. Filtrační papír se použije pouze jednou. Pokud je zajímavá pouze kapalina, papír se vyhodí.
Dvě nálevky, A - jednoduchá nálevka se stopkou. B - nálevka z broušeného skla na prášek
Buchnerovy a Hirschovy nálevky.Büchnerova nálevka (viz výše) je laboratorní zařízení používané při filtraci. Tradičně se vyrábí z porcelánu, ale k dispozici jsou i nálevky ze skla a plastu. Na horní části nálevky je válec s vroubkovaným skleněným kotoučem/perforovanou deskou, který ji odděluje od nálevky. Podobnou konstrukci má i Hirschova nálevka, která se používá podobně, ale pro menší množství materiálu. Hlavní rozdíl spočívá v tom, že deska Hirschovy nálevky je mnohem menší a stěny nálevky se namísto svislé polohy sklánějí směrem ven.
Kapací nálevka je typ laboratorního skla používaného k přenosu tekutin. Jsou vybaveny kohoutem, který umožňuje regulovat průtok. Kapací nálevky jsou užitečné pro pomalé přidávání činidel, tj. po kapkách. To může být žádoucí, pokud by rychlé přidání činidla mohlo vést k vedlejším reakcím nebo pokud je reakce příliš prudká.
Kapací nálevky jsou obvykle opatřeny broušeným skleněným kloubem, který umožňuje, aby nálevka těsně přiléhala např. k baňce s kulatým dnem. To také znamená, že se nemusí upínat zvlášť. Kapací nálevky s vyrovnáváním tlaku mají další úzkou skleněnou trubičku od baňky nálevky ke kloubu z broušeného skla kolem stopky. Ty nahrazují objem kapaliny ztracený v baňce ekvivalentním objemem plynu z baňky, do které činidlo proudí, a jsou užitečné při manipulaci s činidly citlivými na vzduch v uzavřeném prostředí s inertním plynem. Bez této trubičky nebo jiného prostředku k vyrovnání tlaku mezi uzavřenou přijímací baňkou a baňkou nálevky se tok kapaliny z baňky rychle zastaví.
Kapací nálevky jsou obvykle opatřeny broušeným skleněným kloubem, který umožňuje, aby nálevka těsně přiléhala např. k baňce s kulatým dnem. To také znamená, že se nemusí upínat zvlášť. Kapací nálevky s vyrovnáváním tlaku mají další úzkou skleněnou trubičku od baňky nálevky ke kloubu z broušeného skla kolem stopky. Ty nahrazují objem kapaliny ztracený v baňce ekvivalentním objemem plynu z baňky, do které činidlo proudí, a jsou užitečné při manipulaci s činidly citlivými na vzduch v uzavřeném prostředí s inertním plynem. Bez této trubičky nebo jiného prostředku k vyrovnání tlaku mezi uzavřenou přijímací baňkou a baňkou nálevky se tok kapaliny z baňky rychle zastaví.
Všimněte si kohoutku, skleněné trubičky vpravo a broušeného skleněného spoje v této kapací nálevce pro vyrovnávání tlaku. Obyčejná kapací nálevka postrádá skleněnou trubičku vyrovnávající tlak na pravé straně.
Oddělovací nálevky.
Oddělovací nálevka, známá také jako separační nálevka, oddělovací nálevka nebo hovorově separační nálevka, je laboratorní skleněné nádobí používané při extrakci kapalina-kapalina k oddělení (rozdělení) složek směsi na dvě nemísitelné fáze rozpouštědla o různých hustotách. Obvykle je jedna z fází vodná a druhá lipofilní organické rozpouštědlo, jako je ether, MTBE, dichlormethan, chloroform nebo ethylacetát. Všechna tato rozpouštědla tvoří jasnou hranici mezi oběma kapalinami. Hustší kapalina, obvykle vodná fáze, pokud není organická fáze halogenovaná, klesá a může být odvedena ventilem od méně husté kapaliny, která zůstává v dělící nálevce. Dělící nálevka má tvar kužele s polokulovitým zakončením. Nahoře má zátku a dole kohoutek. Dělící nálevky používané v laboratořích jsou obvykle vyrobeny z borosilikátového skla a jejich zátky jsou vyrobeny ze skla nebo teflonu. Typické velikosti jsou od 30 ml do 3 l. V průmyslové chemii mohou být mnohem větší a pro mnohem větší objemy se používají odstředivky. Šikmé stěny jsou navrženy tak, aby usnadňovaly identifikaci vrstev. Výpust ovládaná kohoutem je určena k vypouštění kapaliny z nálevky. Na horní straně nálevky je standardní kuželový spoj, který se osazuje broušenou skleněnou nebo teflonovou zátkou. Pro použití dělící nálevky se obě fáze a směs, která se má v roztoku oddělit, přidávají horní částí s uzavřeným kohoutem ve spodní části. Nálevka se poté uzavře a jemně se protřepe několikanásobným převrácením nálevky; pokud se oba roztoky smíchají příliš prudce, vytvoří se emulze. Poté se nálevka obrátí a kohout se opatrně otevře, aby se uvolnil přebytečný tlak par. Oddělovací nálevka se odloží stranou, aby se mohly fáze úplně oddělit. Poté se otevře horní a spodní kohout a spodní fáze se uvolní gravitací. Při uvolňování spodní fáze se musí otevřít horní kohout, aby se vyrovnal tlak mezi vnitřkem nálevky a atmosférou. Po odstranění spodní vrstvy se uzavře kohout a horní vrstva se vylije horním otvorem do jiné nádoby.
Použitá separační nálevka. Organická fáze (žlutá, horní fáze) má nižší hustotu než vodná fáze (zelená, spodní fáze). Vodná fáze se odvádí do kádinky.
Použitá separační nálevka. Organická fáze (žlutá, horní fáze) má nižší hustotu než vodná fáze (zelená, spodní fáze). Vodná fáze se odvádí do kádinky.
Separační nálevky se používají v organické chemii k provádění reakcí, jako jsou např.
- Halogenace.
- nitrace.
- Alkylace.
- acylace.
- regenerace.
- syntéza organohořečnatých látek atd.
Před prací s dělicí nálevkou se ventilová část namaže vazelínou nebo speciálním mazivem (vakuovým mazivem), které umožní otevřít ventil bez námahy, poté se do samotné nálevky nalije roztok s přídavkem (v případě potřeby) rozpouštědla, kterým se reakční baňka předem propláchne. Množství kapaliny v nálevce by nemělo přesáhnout 2/3 jejího objemu (obvykle 1/5 až 1/3), poté se uzavře zátkou a protřepe. Dále se otočením zátky dolů a jejím upevněním otevře kohoutek. To je nutné proto, aby se vzduchový prostor nálevky nasytil parami rozpouštědla a tlak v nálevce se již neměnil. Poté, co se tlak par rozpouštědla ustálí a rozpuštěné plyny jsou odstraněny, je nutné nálevkou silně zatřepat, na závěr se nálevka zasune do kroužků stojanu a kapaliny se nechají zcela oddělit. Po rozvrstvení se otevře zátka a spodní vrstva se vypustí kohoutkem a horní (je-li to nutné) se vylije hrdlem nálevky.
Kondenzační zařízení.
V chemii je kondenzátor laboratorní přístroj, který se používá ke kondenzaci par - tj. k jejich přeměně na kapaliny - jejich ochlazením. Kondenzátory se běžně používají při laboratorních operacích, jako je destilace, reflux a extrakce. Při destilaci se směs zahřívá, dokud se těkavější složky nevypaří, páry se zkondenzují a shromáždí se v samostatné nádobě. Při refluxu se reakce zahrnující těkavé kapaliny provádí při jejich bodu varu, aby se urychlila, a páry, které nevyhnutelně vznikají, se kondenzují a vracejí do reakční nádoby. Při Soxhletově extrakci se horké rozpouštědlo nalije na nějaký práškový materiál, například rozemletá semena, aby se vyluhovala nějaká špatně rozpustná složka; rozpouštědlo se pak automaticky vydestiluje ze vzniklého roztoku, zkondenzuje a znovu se nalije. Bylo vyvinuto mnoho různých typů kondenzátorů pro různé aplikace a objemy zpracování. Nejjednodušší a nejstarší kondenzátor je pouze dlouhá trubka, kterou jsou vedeny páry, přičemž chlazení zajišťuje venkovní vzduch. Častěji má kondenzátor samostatnou trubku nebo vnější komoru, kterou cirkuluje voda (nebo jiná kapalina), aby se zajistilo účinnější chlazení.
Další informace naleznete v tématu Destilace a destilační systémy.
Další informace naleznete v tématu Destilace a destilační systémy.
Zpětný kondenzátor je laboratorní sklo, které se používá k chlazení par. Skládá se ze skleněné trubice uzavřené ve skleněném válci. Trubice spojuje frakcionační kolonu s baňkou a odvádí horké páry vzniklé zahříváním. Ve skleněném válci je obsažena voda; voda je čerpána dovnitř a ven z válce přes jeho boční ramena. Voda ochlazuje páry v trubici a kondenzuje je. Jedná se o dva druhy refluxních kondenzátorů. Jak pára kondenzuje, proudí zpět do reakční baňky. Tím se snižuje množství rozpouštědla, které se během reakce ztrácí. Kromě toho může reakce probíhat delší dobu, protože rozpouštědlo se vrací zpět do reakční baňky. Kondenzátor se používá hlavně při destilaci. Destilace je oddělení dvou kapalin zahříváním. Kapalina s nižším bodem varu se odpaří jako první. V kondenzátoru se přemění zpět na kapalinu. Pokud kondenzátor usazuje kapalinu zpět v reakční baňce, nazývá se zpětný kondenzátor. Existují dva typy zpětných kondenzátorů: vzduchem chlazené a vodou chlazené. Mezi běžné vzduchem chlazené zpětné kondenzátory patří vzduchový kondenzátor a Vigreuxův kondenzátor. Liebigův kondenzátor je nejjednodušší vodou chlazený zpětný chladič. Dimrothův kondenzátor a Grahamův kondenzátor jsou dva další vodou chlazené zpětné chladiče. Vzduchem chlazený zpětný kondenzátor má pouze jednu skleněnou trubici a páry kondenzují na skle, protože jsou ochlazovány vzduchem. Některé vzduchem chlazené zpětné kondenzátory jsou naplněny skleněnými kuličkami, které napomáhají procesu kondenzace. Vigreuxův kondenzátor je vybaven řadou vroubků navržených tak, aby se zvětšila plocha, na níž mohou páry kondenzovat. Vodou chlazený zpětný kondenzátor má dvě skleněné trubice. Vnitřní trubice přenáší horkou páru, zatímco vnější trubice přenáší vodu. Voda se používá k chlazení páry. Liebigův kondenzátor má rovnou vnitřní trubici, zatímco Grahamův kondenzátor má spirálovou vnitřní trubici. U Dimrothova kondenzátoru je dvojitá spirálová trubice.
Soxhletův extraktor.
Soxhletův extraktor se používá pro extrakce kapalina-pevná látka, pokud má extrahovaná sloučenina omezenou rozpustnost ve zvoleném rozpouštědle a nečistoty jsou nerozpustné.
Během extrakce proudí páry rozpouštědla destilační cestou vzhůru, do hlavní komory a nahoru do kondenzátoru, kde kondenzují a odkapávají. Rozpouštědlo naplní hlavní komoru a rozpustí část požadované sloučeniny z pevného vzorku. Jakmile je komora téměř plná, vyprázdní se sifonem, čímž se rozpouštědlo vrátí do baňky s kulatým dnem a proces začne znovu. Při každém opakování extrakce se rozpustí více požadované sloučeniny a nerozpustné nečistoty zůstanou v náprstku. Takto se ze vzorku odstraní sloučenina.
Během extrakce proudí páry rozpouštědla destilační cestou vzhůru, do hlavní komory a nahoru do kondenzátoru, kde kondenzují a odkapávají. Rozpouštědlo naplní hlavní komoru a rozpustí část požadované sloučeniny z pevného vzorku. Jakmile je komora téměř plná, vyprázdní se sifonem, čímž se rozpouštědlo vrátí do baňky s kulatým dnem a proces začne znovu. Při každém opakování extrakce se rozpustí více požadované sloučeniny a nerozpustné nečistoty zůstanou v náprstku. Takto se ze vzorku odstraní sloučenina.
1: Míchací tyč 2: Nádoba (nádoba by neměla být přeplněná a objem rozpouštědla v nádobě by měl být 3 až 4násobkem objemu Soxhletovy komory) 3: Destilační cesta 4: Náprstek 5: Pevná látka 6: Horní sifon 7: Výstupní sifon 8: Expanzní adaptér 9: Kondenzátor 10: Chladicí voda ven 11: Chladicí voda dovnitř
Na rozdíl od tradiční extrakční metody se malé množství rozpouštědla opakovaně používá k provedení extrakce mnohokrát. To znamená, že při Soxhletově extrakci se spotřebuje mnohem méně rozpouštědla, takže je časově i finančně úspornější. Soxhletův extraktor může také pracovat nepřetržitě bez dalšího provozu, což z něj činí vynikající volbu pro extrakci sloučenin v průběhu hodin nebo dokonce dnů.
Franz Ritter von Soxhlet poprvé vynalezl přístroj k extrakci lipidů (tuků) z mléčné sušiny. Nyní se Soxhletův extraktor používá vždy, když je třeba provést vyčerpávající extrakci, zejména v olejářském a potravinářském průmyslu. Je také široce používán k extrakci bioaktivních sloučenin z přírodních zdrojů, což je zásadní při environmentální analýze půd a odpadů.
Jak jej používat?
- Soxhletův extraktor po správném nastavení pracuje nepřetržitě:
- Do náprstku vložte materiál vzorku obsahující požadovanou sloučeninu.
- Umístěte náprstek do hlavní komory Soxhletova extraktoru.
- Přidejte zvolené rozpouštědlo do baňky s kulatým dnem a umístěte ji na topný plášť.
- Připevněte Soxhletův extraktor nad baňku s kulatým dnem.
- Nad extraktor připevněte zpětný chladič, přičemž studená voda vstupuje na dno a vystupuje nahoru.
- Nyní je přístroj připraven, rozpouštědlo zahřejte na reflux a nechte extrahovat po požadovanou dobu.
Broušené skleněné spoje a adaptéry.
Tento typ skleněného nádobí, běžně známý jako Quickfit, zahrnuje kompletní řadu součástí vybavených standardními kuželovými klouby z broušeného skla. Klouby jsou plně zaměnitelné s klouby stejné velikosti a z jednoduchých součástí lze sestavit aparaturu pro celou řadu experimentů, aniž by bylo nutné používat gumové nástavce, zátky apod. V případě nesouladu velikostí kloubů skleněných nádob lze použít redukční a rozšiřovací adaptéry. Typický sortiment spojovaných skleněných nádob je znázorněn na obrázcích níže.
Broušené skleněné spoje na skle se klasifikují podle průměru spoje v nejširším místě (vnitřní průměr) a délky broušené skleněné části spoje. Kloub 14/23 má tedy maximální vnitřní průměr 14 mm a délku 23 mm. Další běžné velikosti spár, se kterými se často setkáte, jsou 19/26, 24/29 a 35/39. Velikost spoje je vždy vyleptána do skla na straně spoje nebo v jeho blízkosti. Ze zřejmých důvodů se klouby dělí na "samičí" a "samčí".
.
Kloubové sklo je mnohem dražší než běžné sklo, protože výroba kloubů je náročná na přesnost. Pokud se spoje "zadřou" a nelze je oddělit, nelze skleněné nádobí znovu použít a můžete mít problém se zazátkovanou baňkou obsahující těkavé organické rozpouštědlo, kterou musí někdo otevřít!
Existují dvě hlavní příčiny "zadřených" spojů.
Existují dvě hlavní příčiny "zadřených" spojů.
- Používání roztoků hydroxidu draselného nebo hydroxidu sodného ve vodě nebo jiných rozpouštědel, které napadají sklo.
- Zachycení chemikálií, včetně pevných látek a roztoků pevných látek, v broušených skleněných spojích.
Používáte-li broušené sklo se silnými louhy (NaOH, KOH), musíte spoje promazat. Ve většině případů postačí jednoduché mazivo na bázi uhlovodíků, například vazelína, protože se ze spojů snadno odstraní otřením hadříkem navlhčeným uhlovodíkovým rozpouštědlem (petrolej, b.pt. 60- 80 °C). Vyhněte se mazivu na bázi silikonu, protože se obtížně odstraňuje, je rozpustné v některých organických rozpouštědlech a může kontaminovat vaše reakční produkty. Chcete-li namazat spoj, naneste malý roztok tuku na horní část "samčího" spoje, zatlačte jej do "samičího" spoje otáčivým pohybem a spoj by měl být "čistý" od horní části až přibližně do poloviny. Pokud je spoj "čirý" více než z poloviny, použili jste příliš mnoho maziva: oddělte spoje, očistěte je hadříkem namočeným v rozpouštědle a postup opakujte. Abyste zabránili zachycení chemikálií ve spojích broušeného skla, plňte baňky apod. pomocí filtrační nálevky s dlouhou stopkou nebo papírového kužele, který přesahuje spoj do baňky.
Claisenův adaptér.
Claisenův adaptér lze umístit na horní část baňky s kulatým dnem a přeměnit tak jeden otvor na dva, Například připojit jeden horní kloub Claisenova adaptéru ke kondenzátoru a jeden k další nálevce nebo přijmout adaptér teploměru pro měření teploty v destilačním přístroji; Tento Claisenův adaptér má dva horní vnější klouby pro připojení jakéhokoli laboratorního skla s vnitřními klouby a spodní vnitřní kloub pro vstup do varné baňky s vnějším kloubem. Rozměry všech tří kloubů jsou stejné 24/40. Skleněný Claisenův adaptér Labor je vyroben z vysoce kvalitního borosilikátového skla a žíhaný při teplotě 800 °C, lze jej zahřívat přímo v otevřeném plameni a vydrží typické laboratorní tepelné výkyvy při chemických procesech, jako je zahřívání a chlazení.
Claisenův adaptér.
Claisenův adaptér lze umístit na horní část baňky s kulatým dnem a přeměnit tak jeden otvor na dva, Například připojit jeden horní kloub Claisenova adaptéru ke kondenzátoru a jeden k další nálevce nebo přijmout adaptér teploměru pro měření teploty v destilačním přístroji; Tento Claisenův adaptér má dva horní vnější klouby pro připojení jakéhokoli laboratorního skla s vnitřními klouby a spodní vnitřní kloub pro vstup do varné baňky s vnějším kloubem. Rozměry všech tří kloubů jsou stejné 24/40. Skleněný Claisenův adaptér Labor je vyroben z vysoce kvalitního borosilikátového skla a žíhaný při teplotě 800 °C, lze jej zahřívat přímo v otevřeném plameni a vydrží typické laboratorní tepelné výkyvy při chemických procesech, jako je zahřívání a chlazení.
Konstrukce.
Claisenův adaptér lze umístit na horní část baňky s kulatým dnem a přeměnit tak jeden otvor na dva, Například připojit jeden horní kloub Claisenova adaptéru ke kondenzátoru a jeden k přídavné nálevce nebo přijmout adaptér teploměru pro měření teploty v destilačním přístroji; Tento Claisenův adaptér má dva horní vnější klouby pro připojení jakéhokoli laboratorního skla s vnitřními klouby a spodní vnitřní kloub pro vstup do varné baňky s vnějším kloubem.
POUŽITÍ.
Používá se v situacích, které vyžadují více než jeden výstup z baňky s kulatým dnem, ideální pro reflux reakční směsi, jeden kloub se hodí na skleněný kondenzátor, jeden na další nálevku. V praxi se příčinně používá v destilační aparatuře a nasazuje se na destilační baňku, přídavné hrdlo lze použít k přidávání vody do vroucí baňky během destilačního procesu.
Třícestný Claisenův adaptér je se třemi standardními kuželovými spoji 24/40 pro rychlé a snadné nasazení těsného laboratorního skla. Dva horní klouby jsou samice pro připojení destilační hlavy a přídavné nálevky nebo nálevky na prášek.
Claisenův adaptér lze umístit na horní část baňky s kulatým dnem a přeměnit tak jeden otvor na dva, Například připojit jeden horní kloub Claisenova adaptéru ke kondenzátoru a jeden k přídavné nálevce nebo přijmout adaptér teploměru pro měření teploty v destilačním přístroji; Tento Claisenův adaptér má dva horní vnější klouby pro připojení jakéhokoli laboratorního skla s vnitřními klouby a spodní vnitřní kloub pro vstup do varné baňky s vnějším kloubem.
POUŽITÍ.
Používá se v situacích, které vyžadují více než jeden výstup z baňky s kulatým dnem, ideální pro reflux reakční směsi, jeden kloub se hodí na skleněný kondenzátor, jeden na další nálevku. V praxi se příčinně používá v destilační aparatuře a nasazuje se na destilační baňku, přídavné hrdlo lze použít k přidávání vody do vroucí baňky během destilačního procesu.
Třícestný Claisenův adaptér je se třemi standardními kuželovými spoji 24/40 pro rychlé a snadné nasazení těsného laboratorního skla. Dva horní klouby jsou samice pro připojení destilační hlavy a přídavné nálevky nebo nálevky na prášek.
Bublifuky.
Bublinkovače jsou jednoduchá zařízení, která se používají k udržování inertní atmosféry nad reakční aparaturou a zároveň poskytují prostředky pro uvolnění tlaku. Bublinkovače se obvykle plní rtutí nebo minerálním olejem, doporučuje se však použít druhý z nich, protože rtuťové bublinkovače poměrně dost stříkají a představují nebezpečí toxicity.
.
Když je tlak uvnitř vašeho přístroje vyšší než atmosférický tlak v laboratoři, přebytečný plyn bude bublat dolů do trubice a ven přes minerální olej. Pokud tlak uvnitř aparatury klesne pod atmosférický tlak, olej v trubici stoupne a zabrání vniknutí vzduchu do systému. Pokud je však tlak příliš nízký, vzduch se nakonec dostane dovnitř a vy nasajete olej (nebo rtuť) do aparatury. To je typ chyby, kterou zpravidla uděláte jen jednou nebo dvakrát (zdlouhavé čištění je velkou zkušeností).
Tomu, aby váš bublinkovač "nasál zpět", se můžete vyhnout tím, že.
- Dávejte pozor, abyste v systému nevyvolali podtlak, když je otevřený bublinkovač. Tři nejčastější příčiny tohoto jevu jsou.
- Vytváření podtlaku v baňce, když je otevřená k bublinkovači.
- Vypnutí ohřevu u horké reakce, ale nezvýšení průtoku dusíku.
- Chlazení reakce ve studené lázni, ale nezvýšení průtoku dusíku.
- Použití speciálně upravených bublinkovačů.
- Použití rtuťového bublátoru, který je vyšší než 760 mm (maximální výška, které může rtuť dosáhnout při tlaku 1 atm).
Trubička mezi bublinkovačem a reaktorem musí mít vyšší teplotu než bublinkovač, jinak by prekurzor v trubičce kondenzoval, a proto by do reakční nádoby přešly nekontrolované kapičky. Pokud by k tomu došlo u pevného prekurzoru, mohlo by dojít k ucpání potrubí. Pokud přes bublinkovač probublává něco jiného než dusík (HCl, rozpouštědla, vedlejší produkty reakce), ujistěte se, že přes něj po skončení probublává čistý dusík, nebo bublinkovač vyčistěte. Tímto způsobem se vyhnete kontaminaci další reakce.
Poznámka: Ujistěte se, že kapalina ve vašem bublinkovači nereaguje s plyny, které používáte. Například rtuť je neslučitelná se čpavkem a acetylenem.
Abyste snížili možnost náhodného tlakového výbuchu, NIKDY ne otvírejte tlakovou láhev s plynem do vakuového rozdělovače, pokud není rozdělovač otevřen do bublinkovače!
Pro udržení přetlaku u reakce, která se pouze míchá, by měl bublinkovač jednou za několik sekund zabublat. Větší průtok plýtvá dusíkem a může probublávat prchavá rozpouštědla. Menší průtok zvyšuje pravděpodobnost difúze vzduchu do aparatury. Abyste zabránili vystříknutí oleje nebo rtuti z bublinkovače, připojte k výstupu kousek tygonové hadičky. Uspořádejte ji vertikálně několik centimetrů nebo vytvořte několik závitů v trubičce. Případně můžete k výstupu z bublinkovače připojit prázdný bublinkovač, který zachytí vystříknutý materiál.
Pokud je to možné, vyhněte se v laboratoři používání rtuti. Pokud ji však musíte použít, nezapomeňte si přečíst tyto tipy, varování a pokyny.
Bezpečnostní pokyny.
Běžné příčiny výbuchu.
Poznámka: Ujistěte se, že kapalina ve vašem bublinkovači nereaguje s plyny, které používáte. Například rtuť je neslučitelná se čpavkem a acetylenem.
Abyste snížili možnost náhodného tlakového výbuchu, NIKDY ne otvírejte tlakovou láhev s plynem do vakuového rozdělovače, pokud není rozdělovač otevřen do bublinkovače!
Pro udržení přetlaku u reakce, která se pouze míchá, by měl bublinkovač jednou za několik sekund zabublat. Větší průtok plýtvá dusíkem a může probublávat prchavá rozpouštědla. Menší průtok zvyšuje pravděpodobnost difúze vzduchu do aparatury. Abyste zabránili vystříknutí oleje nebo rtuti z bublinkovače, připojte k výstupu kousek tygonové hadičky. Uspořádejte ji vertikálně několik centimetrů nebo vytvořte několik závitů v trubičce. Případně můžete k výstupu z bublinkovače připojit prázdný bublinkovač, který zachytí vystříknutý materiál.
Pokud je to možné, vyhněte se v laboratoři používání rtuti. Pokud ji však musíte použít, nezapomeňte si přečíst tyto tipy, varování a pokyny.
Bezpečnostní pokyny.
Běžné příčiny výbuchu.
- Používání tlakových plynů - K výbuchu může dojít, pokud v uzavřeném systému vzroste tlak inertního plynu. Ujistěte se, že je k dispozici zdroj pro uvolnění tlaku v podobě bublinek a že při otevřeném plynovém potrubí není systém uzavřený. K potrubí lze také přidat elektronický tlakoměr nebo manometr, který monitoruje tlak a zajišťuje větší klid.
- Nezvládnutá reakce - Při prudké reakci se může rychle vyvinout velké množství plynu. Opět se ujistěte, že je v systému k dispozici dostatečné odlehčení tlaku, tj. bublinkovač, a že je reakční nádoba otevřená k potrubí.
- Zahřívání uzavřeného systému - Zvýšení teploty uzavřeného systému (konstantní objem) zvyšuje tlak. Ujistěte se, že každá nádoba, kterou ohříváte, je otevřená k potrubí a že je k potrubí připojeno odlehčení tlaku v podobě bublinkovače.
Běžná příčina imploze.
- Jakékoli slabé místo ve skleněné nádobě, například hvězdicová trhlina, může způsobit její selhání ve vakuu. Pokud si všimnete praskliny v nádobě, nepoužívejte ji.
Závěr.
Doufám, že vám můj popis a krátké návody pomohou dosáhnout vašich cílů. Pokud potřebujete nějaké další vysvětlení, můžete se mě zeptat tamtéž nebo na soukromém chatu. Podle potřeby doplním některé informace. Při práci se skleněným nádobím v laboratoři musíte vždy myslet na bezpečnost. Používejte bezpečnostní sklo, chemický plášť, rukavice, abyste předešli zraněním a chemickým popáleninám, nehodám s očima.
Last edited by a moderator:
