Ahoj lidi, opravdu se trápím s tvorbou vinného kamene z volné báze.
Tohle byl můj třetí pokus, první dva byly trochu chaotické a rozpouštědlo asi nebylo bezvodé, množství vinného kamene bylo také na oko, aby nedocházelo ke ztrátám při přenášení vloček frebazy v nádobě na vážení. Myslím, že tvorba hemi a ditartrátu si mohla vzájemně bránit v krystalizaci, takže pro poslední pokus bylo použito stechiometrické množství.
Začal jsem s 1060 mg krémově zbarvené frebazy, která byla rozpuštěna ve 4 ml bezvodého teplého methanolu, bylo přidáno 245 mg kyseliny vinné, která se během několika sekund rozpustila. Roztok byl několik minut míchán, pak byl po kapkách přidán éter, čímž bylo zajištěno, že se sraženina způsobená kapkou rozpustí, než byla přidána další.
Velmi pomalu se roztok zakalil, přidalo se několik dalších kapek a roztok se několik minut míchal.
Po 10 minutách jsem zkontroloval postup a bohužel stejně jako v případě jiných minulých neúspěšných pokusů se objevil olejovitý zbytek.
bez jakéhokoli krystalu. Pokud má někdo nějakou radu, byl by nesmírně vděčný.
Níže přikládám fotografii volné báze.
Tohle byl můj třetí pokus, první dva byly trochu chaotické a rozpouštědlo asi nebylo bezvodé, množství vinného kamene bylo také na oko, aby nedocházelo ke ztrátám při přenášení vloček frebazy v nádobě na vážení. Myslím, že tvorba hemi a ditartrátu si mohla vzájemně bránit v krystalizaci, takže pro poslední pokus bylo použito stechiometrické množství.
Začal jsem s 1060 mg krémově zbarvené frebazy, která byla rozpuštěna ve 4 ml bezvodého teplého methanolu, bylo přidáno 245 mg kyseliny vinné, která se během několika sekund rozpustila. Roztok byl několik minut míchán, pak byl po kapkách přidán éter, čímž bylo zajištěno, že se sraženina způsobená kapkou rozpustí, než byla přidána další.
Velmi pomalu se roztok zakalil, přidalo se několik dalších kapek a roztok se několik minut míchal.
Po 10 minutách jsem zkontroloval postup a bohužel stejně jako v případě jiných minulých neúspěšných pokusů se objevil olejovitý zbytek.
bez jakéhokoli krystalu. Pokud má někdo nějakou radu, byl by nesmírně vděčný.
Níže přikládám fotografii volné báze.
