Roztok louhu nějak reagoval s acetonem? Google je zde k ničemu. Je moje volná báze obnovitelná?

[Heartburn]

Rozsah: Extrakce volné báze z roztoku louhu.
Zapomněl jsem doplnit rozpouštědla a jediné rozhodnutí, které bylo k dispozici, bylo zkusit aceton nebo nechat příliš dlouho nestabilní freebase. Aceton se s jakýmkoli nasyceným vodným roztokem musel chovat jako IPA a jiné alkoholy - rozdělit se a plavat na hladině. IRL po nalití čisté p.a. dávky acetonu a protřepání konečné separační směsi. Ale pro můj osud, nějak se mi tato směs začala vzácně pozorovaně nuklinovat od hladiny dolů po rohu ventilu. teď je to měkká pevná hmota podobná pudinku, tvořená hustým zákalem rybího lesku, bílá, jehlicovitá, neuspořádaná v krystalovém pletivu. nerovnoměrně rozděluje vrstvy a také mi nadobro ucpala odtokový rotovalec...

Otázka je, jestli to jenom mě začíná strašit taková nevysvětlitelná selským rozumem, ani vyhledáváním na googlu. Může být důlní freebase nějak k dispozici k načtení, než se změní oxidované nebo něco kazí? někdo to měl předtím?

 

[BrownRiceSyrup]

Zkopíroval a vložil jsem to (níže, im not that cool). Ale tohle je pravděpodobně to, co je sliz... SO, otázka tedy zní, jak tuto sloučeninu oddělit a izolovat. Vypadá to, že by to mohla být vodná solubice... tak nějak... Někdo z opravdových chemiků (s legálním vzděláním) by to musel rozvést.....

"Při reakci acetonu s louhem dojde k reakci zvané aldolová reakce. Louh je obvykle buď KOH, nebo NaOH a to jsou silné zásady. Hydroxid deprotonuje aceton a vzniklý enolát se přidá ke karbonylovému uhlíku druhé molekuly acetonu. Celková reakce je znázorněna níže
.

"

 

[Heartburn]

Viděl jsem to, ale věděl jsem, že se to týká pouze pevného bezvodého KOH. Nakonec jsem po chvíli procházení našel určitý rozsah vysvětlení v americkém patentu. Za určitých podmínek je roztok NaOH schopen se spustit do nukleace a stát se, jak tvrdí, ultračistou suspenzí NaOH, připravenou k dalšímu zpracování atd. Na konci mého příběhu byla acetonová vrstva jen dekantována s malým množstvím suspenze, po mírném zahřátí na cca 45-50 °C se louh rozpustil zpět a tak dále.
Pokud je to správná teze, platná pro potvrzení někým dalším - pak ať se každý poctivě přizná, jestli o tom někdy slyšel. Upřímně řečeno já ne.

 

[BrownRiceSyrup]

Nikdy jsem se s tím nesetkal... ale je to zajímavé. Předpokládám, že bych si to měl zapamatovat, kdyby se mi to někdy stalo. Ale jsem rád, že jsi na to přišel, člověče.

 

[BrownRiceSyrup]

Ale počkejte.... co je to "P.A." dávka acetonu? Nechápu, jaký proces zde popisujete. Neměli jste rozpouštědla, takže místo toho, abyste nechali volnou bázi samotnou, smíchali jste ji s acetonem? kde je ve hře hydroxid sodný? a proč je do toho zapojena voda? Měli jste nasycený roztok NaOH a smíchali jste ho s acetonem v domnění, že to udělá co?

 

[Heartburn]

Stupeň čistoty "p.a." - pokud jsem správně přeložil svou místní jazykovou zkratku, musí to znamenat >99,5 % obsahu.