- Joined
- Mar 15, 2022
- Messages
- 650
- Solutions
- 1
- Reaction score
- 662
- Points
- 93
- Deals
- 8
Konverze:
1. 1 kg prášku MAPA (methyl-2-fenylacetoacetátu) se za stálého míchání rozpustí v 1 litru horké H2O.
2. Přidají se 3 litry 37% HCL
3. Refluxuje se za míchání asi 7-8 hodin při 80-90C, dokud olejová část nezhnědne.
4. Chladí se v ledové lázni.
5. Nyní jsou v baňce 2 vrstvy, spodní vrstvu oddělíme a ponecháme a dvakrát extrahujeme éterem nebo DCM.
6. Extrakce přidejte do první horní vrstvy a do směsi přidejte čtyřnásobek jejího objemu v H2O a promíchejte.
7. Směs se destiluje s vodní parou, v první části destilace bude éter vycházet, jakmile éter skončí, vyměňte přijímací baňku a začněte přijímat H2O+P2P (éter je vyřazen), destilujte, dokud neuvidíte, že už nevychází žádná olejovitá voda, nebo dokud z vycházející olejovité vody nezmizí pach P2P.
8. Nechte ji vychladnout na pokojovou teplotu a na dně uvidíte vrstvu P2P.
9. Oddělte vrstvy, v tomto okamžiku se můžete rozhodnout, zda se pokusíte extrahovat více z vrstvy vody, nebo ne, záleží na tom, jak čistou vodu vidíte.
10. P2P by mohl být zakalený o vody záleží na budoucím použití můžete jej vysušit pomocí MgSO4.
Získáte 680 ml P2P.
1. 1 kg prášku MAPA (methyl-2-fenylacetoacetátu) se za stálého míchání rozpustí v 1 litru horké H2O.
2. Přidají se 3 litry 37% HCL
3. Refluxuje se za míchání asi 7-8 hodin při 80-90C, dokud olejová část nezhnědne.
4. Chladí se v ledové lázni.
5. Nyní jsou v baňce 2 vrstvy, spodní vrstvu oddělíme a ponecháme a dvakrát extrahujeme éterem nebo DCM.
6. Extrakce přidejte do první horní vrstvy a do směsi přidejte čtyřnásobek jejího objemu v H2O a promíchejte.
7. Směs se destiluje s vodní parou, v první části destilace bude éter vycházet, jakmile éter skončí, vyměňte přijímací baňku a začněte přijímat H2O+P2P (éter je vyřazen), destilujte, dokud neuvidíte, že už nevychází žádná olejovitá voda, nebo dokud z vycházející olejovité vody nezmizí pach P2P.
8. Nechte ji vychladnout na pokojovou teplotu a na dně uvidíte vrstvu P2P.
9. Oddělte vrstvy, v tomto okamžiku se můžete rozhodnout, zda se pokusíte extrahovat více z vrstvy vody, nebo ne, záleží na tom, jak čistou vodu vidíte.
10. P2P by mohl být zakalený o vody záleží na budoucím použití můžete jej vysušit pomocí MgSO4.
Získáte 680 ml P2P.
Last edited by a moderator: