Ještě jednou zdravím odborníky, přátele a všechny chemiky
Napsal jsem hrozbu o svém problému s výtěžkem, který nebyl větší než velikost mého prstu, a někteří milí kluci mi dali několik rad a tipů a já je zvážil.
Takže tento mladý chemik zopakoval syntézu se zlomenou rukou
a dostal se ke stejnému problému, ale rád se podělil o další podrobnosti pro vás soudruzi doufám, že vyřeší hádanku
.
.
Moje váha byla
-25 g propiofenonu
-50 ml zředěného Hbr (který jsem vyrobil pomocí 20g KBr v cca 70-80ml destilované vody, přidal po kapkách 15ml H2SO4, roztok zmrazil, aby se rozdělily vedlejší produkty, pak zahřál, aby se odpařil, a pak získal destilovaný roztok obsahující Hbr).
-15ml H2O2 35%
-75ml DCM
-12g Na2CO3 v 250ml DW (destilované vody)
-35ml 40% vodného roztoku methylaminu
-25ml HCl 14% roztok (získal jsem ho zředěním 10ml HCl 38% v 15ml DW).
-dalších 10ml DCM a 20ml vody obsahuje 0,5ml HCl
Nyní postup:
1. Přidání propia do baňky, přidání roztoku Hbr, pak přidání H2O2 po kapkách během asi 40min, zatímco se roztok míchal při pokojové teplotě.
2,3. Přidání DCM a promytí do neutralizace (pro promytí jsem reakční směs převedl do dekantéru, poté jsem ji nalil zpět do baňky).
4. Přidání roztoku Na2CO3 rozděleného do 2 dávek (2x125 ml), poté promytí až do neutralizace.
5. Přidám všechen methylamin najednou, vložím zpětný chladič a míchám 1,5 h při pokojové teplotě.
5,5 3-4x jsem to promyl asi 75ml DW, bylo to pak ještě alkalické.
6. Přidala jsem roztok Hcl (udělala jsem to moc rychle, takže v baňce vzniklo hodně mlhy, příště to zvládnu), míchala jsem 1 hodinu při pokojové teplotě.
7. Vyndám vrstvu dcm, promyji ji tím okyseleným DW, o kterém jsem mluvil předtím. Pak jsem smíchal první a tuto vodnou vrstvu a promyl je 10 ml DCM.
8Nalil jsem roztok do kádinky a zahříval jsem ho až do krystalizace.
9. Nakonec jsem získal toto:
.
___________________
Musím přijít na svou chybu
Na co jsem zapomněl?
Kde jsem udělal chybu?
Prosím, upozorněte mě!
.
Velká láska všem...
Napsal jsem hrozbu o svém problému s výtěžkem, který nebyl větší než velikost mého prstu, a někteří milí kluci mi dali několik rad a tipů a já je zvážil.
Takže tento mladý chemik zopakoval syntézu se zlomenou rukou
a dostal se ke stejnému problému, ale rád se podělil o další podrobnosti pro vás soudruzi doufám, že vyřeší hádanku.
.
Moje váha byla
-25 g propiofenonu
-50 ml zředěného Hbr (který jsem vyrobil pomocí 20g KBr v cca 70-80ml destilované vody, přidal po kapkách 15ml H2SO4, roztok zmrazil, aby se rozdělily vedlejší produkty, pak zahřál, aby se odpařil, a pak získal destilovaný roztok obsahující Hbr).
-15ml H2O2 35%
-75ml DCM
-12g Na2CO3 v 250ml DW (destilované vody)
-35ml 40% vodného roztoku methylaminu
-25ml HCl 14% roztok (získal jsem ho zředěním 10ml HCl 38% v 15ml DW).
-dalších 10ml DCM a 20ml vody obsahuje 0,5ml HCl
Nyní postup:
1. Přidání propia do baňky, přidání roztoku Hbr, pak přidání H2O2 po kapkách během asi 40min, zatímco se roztok míchal při pokojové teplotě.
2,3. Přidání DCM a promytí do neutralizace (pro promytí jsem reakční směs převedl do dekantéru, poté jsem ji nalil zpět do baňky).
4. Přidání roztoku Na2CO3 rozděleného do 2 dávek (2x125 ml), poté promytí až do neutralizace.
5. Přidám všechen methylamin najednou, vložím zpětný chladič a míchám 1,5 h při pokojové teplotě.
5,5 3-4x jsem to promyl asi 75ml DW, bylo to pak ještě alkalické.
6. Přidala jsem roztok Hcl (udělala jsem to moc rychle, takže v baňce vzniklo hodně mlhy, příště to zvládnu), míchala jsem 1 hodinu při pokojové teplotě.
7. Vyndám vrstvu dcm, promyji ji tím okyseleným DW, o kterém jsem mluvil předtím. Pak jsem smíchal první a tuto vodnou vrstvu a promyl je 10 ml DCM.
8Nalil jsem roztok do kádinky a zahříval jsem ho až do krystalizace.
9. Nakonec jsem získal toto:
.
___________________
Musím přijít na svou chybu
Na co jsem zapomněl?
Kde jsem udělal chybu?
Prosím, upozorněte mě!
.
Velká láska všem...