Syntéza MDA a alternativa THF?

[Macondor]

-Nepoužívejte ledovou kyselinu octovou i reakce jako Shulgin při tvorbě styrenu, možná není třeba? Tři týdny jsou hodně času na kouzelné věci.
-THF lze nahradit jinými rozpouštědly?
-Lze k redukci použít NaBH4 nebo kyanoNaBH4?
-Vidím, že se zde pro reakci s LAH nepoužívá inertní atmosféra jako u Shulgina, možná proto, že se nepoužívá teplo?

Zde je tarzanova RAW syntéza (líbí se mi)

"" KROK 1 (Výroba nitroalkenu)

Rozpusťte 1000 g piperonalu v 500 g nitroethanu obsahujícího 66 g
cyklohexylaminu a nechte směs stát asi 3 týdny... Pak rozdrťte
"kuřecí žlutý" nitroalkenový koláč a promyjte ho asi 2 litry mrazicího roztoku.
MeOH. Rozetřete do sucha...

VÝNOS: asi 1000 až 1100 g...

KROK 2 (Redukce výše uvedeného materiálu)...

K 200 g LiAlH4 rozpuštěného v 10 l ledově chladného bezvodého THF přidejte po kapkách
při chlazení 520 g surového MDP-2-NP (přímo z předchozího kroku).
rozpuštěného v 5 l THF... Přídavek by měl trvat 1 až 3 hodiny, přičemž
řádným ochlazením reakční směsi...

Míchejte při pokojové teplotě po dobu 36 hodin... (ŽÁDNÝ REFLUX!)

Poté přidejte do směsi obsahující nyní redukovanou sloučeninu 1000 ml IPA, abyste získali
a následně 400 ml 15% vodného roztoku NaOH...
Pevné látky (soli Al + Li) z reakční směsi přefiltrujte a pečlivě promyjte.
filtrační koláč promyjte pomocí zbývajících 5 l THF z 20l sudu...

Odpařte rozpouštědla a vykrystalizujte volnou bázi "à la Shulgin", abyste získali
asi 600 g (500 až 700 g) produktu HCl.""

 

[Macondor]

"" KROK 1 (Makin' da nitroalkene)

Rozpusťte 1000 g piperonalu v 500 g nitroetanu obsahujícího 66 g
cyklohexylaminu a nechte směs stát asi 3 týdny... Pak rozdrťte
"kuřecí žlutý" nitroalkenový koláč a promyjte ho asi 2 litry mrazicího roztoku.
MeOH. Rozetřete do sucha...

VÝNOS: asi 1000 až 1100 g...

KROK 2 (Redukce výše uvedeného materiálu)...

K 200 g LiAlH4 rozpuštěného v 10 l ledově chladného bezvodého THF přidejte po kapkách
při chlazení 520 g surového MDP-2-NP (přímo z předchozího kroku).
rozpuštěného v 5 l THF... Přídavek by měl trvat 1 až 3 hodiny, přičemž
řádným ochlazením reakční směsi...

Míchejte při pokojové teplotě po dobu 36 hodin... (ŽÁDNÝ REFLUX!)

Poté přidejte do směsi obsahující nyní redukovanou sloučeninu 1000 ml IPA, abyste získali
a následně 400 ml 15% vodného roztoku NaOH...
Pevné látky (soli Al + Li) z reakční směsi přefiltrujte a pečlivě promyjte.
filtrační koláč promyjte pomocí zbývajících 5 l THF z 20l sudu...

Odpařte rozpouštědla a vykrystalizujte volnou bázi "à la Shulgin", abyste získali
asi 600 g (500 až 700 g) produktu HCl.""

-Nepoužívejte ledovou kyselinu octovou i reakci jako Shulgin při tvorbě styrenu, možná není třeba? 3 týdny je hodně času na kouzelné věci
-THF lze nahradit jinými rozpouštědly?
-Může se k redukci použít NaBH4 nebo kyanoNaBH4?
-Vidím, že zde se pro reakci s LAH nepoužívá inertní atmosféra jako u Shulgina, možná proto, že se nepoužívá teplo?

 

[WillD]

Redukci můžete použít s běžným amalgámem, bude také dobře fungovat. Použití kyseliny octové v první fázi je žádoucí. První fázi můžete také rychleji provést zahřátím. Použijte přebytek nitroetanu a rekrystalizujte produkt z IPA pro větší čistotu.

 

[Macondor]

Děkuji za odpověď.


-- Takže v první fázi, pokud zahřívám pro rychlou reakci, je nutné použít kyselinu octovou a použít 1 ml nitroetanu pro grm piperanolu? jako shulgin? a cyklohexylamin může zůstat v 66 grm na 1 kg piperanolu?
Potřebuji 5 litrů kyseliny octové, nebo mohu použít méně? Tato surová syntéza je dobrá, protože nepotřebuji příliš mnoho činidel, ale potřebuji pacienty a čas, nespěchám.


-- Vidím, že mohu nahradit THF diethyletherem, existuje jiné rozpouštědlo, které dělá svou práci? pokud má ether BHT je to problém? nebo je lepší destilovat deamon.

-- Obyčejný amalgám? Co tím myslíte. Mohu nahradit LAH kyanoNaBh4 nebo NaBH4 ?

-- Je nutný inertní atmposher pro redukci?

Ještě jednou děkuji, omlouvám se za všechny otázky