Mé výtěžky byly slušné a čistota vynikající. Celou reakci i s krystalizací jsem provedl během jednoho večera. Redukce probíhala za horka, ale byla zcela pod kontrolou, snadno se míchala, byla rychlá a jednoduše se zpracovávala.
MATERIÁLY:
Připravil jsem dvoulitrovou baňku s plochým dnem a třemi hrdly a jedno z hrdel jsem ucpal. Zařídil jsem, aby ve středním otvoru byl obyčejný kondenzátor. Aparaturu jsem umístil na míchadlo/rozpálenou desku.
Každopádně postup je následující;
3.1. Kuličky fólie byly vhozeny do baňky. [OBRÁZEK 4]
4. Dále bylo 400 mg HgCl2 (chlorid rtuťnatý(II) ) rozpuštěno v 750 ml laboratorního MeOH.
5. Během toho bylo v kapací nálevce smícháno 25 g MDP-2-P a 20 g nitrometanu s 25 ml MeOH.
5.1 - 20 g nitrometanu (CH3NO2);
Hustota nitromethanu -->1,127 g/ml
molekulová hmotnost --> 61,04 g/mol
17,75 ml - [ 17,8 ml ]
5,2 - 25 g MDP-2-P
Hustota MDP-2-P --> 1,210 g/ml
molekulová hmotnost --> 178,185 g/mol
20,66 ml - [ 20,7 ml ]
MDP-2-P byl tři měsíce starý a byl uložen v mrazáku. Původně byl destilován + stále dobře voněl.
6. Kapací nálevka byla nasazena na boční hrdlo baňky.
7. Když byl MeOH připraven (všechen HgCl2 rozpuštěn), byl rovněž vhozen do baňky a na místo byl nasazen kondenzátor.
7.1 Každou minutu se míchalo po dobu asi 5-10 sekund.
7.2 Za necelých 10 minut bylo vidět slabé bublání, roztok byl šedý a hliník se zřetelně méně leskl. Některé kousky začaly plavat.
8. Kondenzátorem začala protékat ledová voda. Byly použity asi 4 kg ledu ve 2,5 galonech vody v pětilitrovém kbelíku na barvu.
9. Ventil na kapací nálevce byl otevřen tak, aby směs začala kapat rychlostí přibližnějedné kapky za sekundu.
10. Přibližně každou minutu jsem zapnul míchadlo asi na 5 sekund.
11. Již po několika minutách se baňka začala zahřívat a já jsem začal nepřetržitě míchat. V tomto okamžiku měla směs velmi výraznou ocelově modrošedou barvu.
12. Nakonec se reakce sama zahřála na působivý reflux a z kondenzátoru téměř nepřetržitě vytékal MeOH.
13. Čas od času jsem musel upravit rychlost odkapávání (jedna za sekundu byla příliš pomalá) a adici jsem ukončil po 42 minutách.
14. Během vrcholu reakce jsem velmi pozorně sledoval, co se děje, ale ve skutečnosti jsem nemusel dělat vůbec nic, kromě toho, že jsem se ujistil, že adice probíhá takovou rychlostí, aby celá věc trvala 40-45 minut. Všechno ostatní už šlosamo.
15. V době, kdy mi zbývalo několik mililitrů směsi MDP-2-P, se reakce již začínala zpomalovat, i když stále byly vidět malé hliníkové vločky.
16. Směs začínala být velmi viskózní, takže jsem přidal dalších 50-75 ml MeOH do kondenzátoru, což situaci výrazně zlepšilo. Poté jsem nechal reakci asi hodinu probíhat, aby se sama dokončila.
17. Když jsem se vrátil, věci se značně ochladily a směs byla převážně amorfní šedá s nepatrnými bílými skvrnkami.
18. V kádince jsem smíchal 700 ml vody a 262 g NaOH.
19. Zatímco to chladlo, vylil jsem obsah reakční baňky do kádinky o objemu 4000 ml. Trochu více (50 ml) MeOH v reakční baňce snadno uvolnilo zbývající kal a ten byl rovněž vylit do kádinky.
20. Poté byl roztok NaOH přelit do 4000 ml kádinky s kalem. [obrázek 11]
21. Do kádinky byla vložena 3" míchací tyč a důkladně se promíchala. Dříve šedý kal ztmavl a NaOH začal reagovat se zbývajícím hliníkem, čímž se v kádince vytvořila pěnivá, zapáchající kaše. Mírně se zahřála, ale nijak výrazně.
22. To se nechalo pomalu míchat asi hodinu, kdy už téměř všechno bublání skončilo a pěna se zmenšila.
23. Nevlastním obří separační nálevku, takže jsem se rozhodl extrahovat směs přímo v kádince. Ve skutečnosti to funguje velmi dobře a možná je to jednodušší než se potýkat se separační nálevkou.
24. Do kádinky bylo vhozeno 500 ml toluenu a míchadlo bylo na několik minut zapnuto na velmi vysokou teplotu.
25. Tím se obě fáze dobře promíchaly. Během následujících asi 15 minut se toluen oddělil až na vrchol.
26. Měl jsem obavy, protože toluen neměl prakticky žádnou barvu. Očekával bych, že v něm zůstane nějaký zbytek MDP-2-P s jeho mírnou barvou, nebo že některé reakční nečistoty dají barvu také. Ale tento byl lehce mléčně bílý. Toluen je pro mě těžko k sehnání, takže příště mám v plánu zkusit místo něj xylen. Předpokládám, že to bude fungovat dobře.
27. Většina toluenu se vylila z vrchu.
28. Zbylo asi 100 ml, protože bylo obtížné toluen dostat pryč, aniž by se vylila i část vrstvy vody/kalu. Do kádinky bylo vylito dalších 250 ml toluenu a důkladně promícháno. Tato další extrakce byla rovněž odlita, tentokrát s trochou kalové vrstvy, a vložena do oddělovací nálevky. Když jsem skončil, na kalu v kádince plavalo pravděpodobně maximálně 15 ml toluenu. Nyní bylo snadné odčerpat vrstvu kalu v separační nálevce a ponechat pouze toluen. První extrakce toluenu byla poté přidána do separační nálevky.
29. Toluen byl dvakrát promyt nasyceným hydrogenuhličitanem sodným, jednou nasyceným NaCl a jednou vodou. Všechny promývání byly poměrně čisté a toluen vypadal ještě čistěji než předtím.
30. Toluen byl vypuštěn do promyté, acetonem vypláchnuté a důkladně vysušené kádinky s asi 35 g bezvodého MgSO4. Ta byla ponechána asi 25 minut a dvakrát nebo třikrát promíchána špachtlí. Poté se přefiltrovala do nové kádinky (rovněž velmi suché) a MgSO4 ve filtru se promyl trochou nového toluenu.
31. Byl připraven standardní generátor NaCl/H2SO4 pro plynnou HCl, s frakcionační kolonou naplněnou CaCl2 (Damp-Rid z Home Depot) jako sušící trubicí. K sušící trubici byla připojena trubice pro rozptyl plynu s porézním skleněným diskem a začal odkapávat H2SO4.
32. Z disperzní trubice, kterou jsem ponořil do toluenového filtrátu, začal vycházet plyn. Po několika minutách se nestalo vůbec nic a já byl přesvědčen, že jsem to totálně posral. Pak se tu a tam začal objevovat chuchvalec bílého materiálu a během 30 sekund se z roztoku kaskádovitě valily obrovské obláčky nadýchaného MDMA HCl. Málem jsem se posral.
33. Nedoporučuji používat plynovou disperzní trubici, protože se zdá, že se ucpává krystaly a vytváří vážný protitlak v generátoru HCl (Ale dělejte, jak je libo).
34. V jednom okamžiku skleněná zátka přímo vyskočila z přístroje, byl tam tak velký tlak. Stačí použít skleněnou trubičku, abyste dostali HCl do toluenu.
35. Roztok byl tak zakalený, že jsem nedokázal určit, zda se srážejí další krystaly, a tak jsem se rozhodl přestat. Kádinku jsem zakryl a dal na půl hodiny do mrazáku. Po vychladnutí se filtrovalo vakuem v Buchnerově kádince [OBRÁZEK 18] , pak se vysušilo na zrcadle pod žárovkou (kvůli teplu) a zvážilo. Celkem bylo 8,26 g! [OBRÁZEK 19].
36. Poté jsem se znovu pustil do zplyňování toluenu. A ejhle, opět došlo k masivnímu vysrážení krystalů.
36.1. Toluen byl zchlazen a zfiltrován a filtrát vysušen, čímž se získalo dalších 4,72 g!
37. Znovu nastavit na plyn... a už to jde dál. Dávám krystalům nějaký čas, aby se usadily, a teď už se opravdu nezdá, že by z roztoku vycházely další. Chladím, filtruji a suším.
37,1 Tentokrát tam bylo o 6,61 g více!
38. Přestože krystaly měly mírný (a velmi příjemný) zápach kořenového piva, rozhodl jsem se, že nebudu krystalizovat, protože krystaly byly oslnivě bílé a zjevně dobré čistoty.
39. Celkový výtěžek: 19,6 gramů MDMA HCl - z 25 gramů MD-P2P!!!
MATERIÁLY:
- MDP-2-P - 25 g
- HLINÍK - 27,5 g
- (chlorid rtuťnatý(II) ) - 400mg
- NITROMETAN - 20g
- TOLUEN - 1L
- Sestava pro výrobu suchého hcl plynu
- NaOH - 262g
- Hydrogenuhličitan sodný - dostatečné množství k nasycení roztoku
- MgSO4 - 35g
- Chlorid sodný - Dostatečné množství k nasycení roztoku
- MeOH - 1 l
- Destilovaná voda - minimálně 1L
Připravil jsem dvoulitrovou baňku s plochým dnem a třemi hrdly a jedno z hrdel jsem ucpal. Zařídil jsem, aby ve středním otvoru byl obyčejný kondenzátor. Aparaturu jsem umístil na míchadlo/rozpálenou desku.
Každopádně postup je následující;
- Začal jsem stříhat hliníkovou fólii Reynolds Heavy Duty na čtverce o velikosti asi 1", aby bylo celkem 27,5 g. [OBRÁZEK 1]
- Nyní jsem vložil 5g dávky do malého mlýnku na kávu Braun a fólii mlel 8-10 sekund. [OBRÁZEK 2]
- Fólie se opravdu "nerozemele" Fungovalo to úžasně dobře. Může to znít divně, že dáváte fólii do mlýnku na kávu, ale je to bezpochyby průlom v přípravě hliníku pro Al/Hg.
|
|
| Obrázek 1: 5 g fólie ve čtvercích o velikosti 1". | Obrázek 2: 5 g fólie po 8-10 sekundách mletí v mlýnku na kávu Braun. |
|
|
| Obrázek 3: Detailní záběr na kuličky fólie | Obrázek 4: 27,5 g fólie v baňce s plochým dnem o objemu 2000 ml. |
3.1. Kuličky fólie byly vhozeny do baňky. [OBRÁZEK 4]
4. Dále bylo 400 mg HgCl2 (chlorid rtuťnatý(II) ) rozpuštěno v 750 ml laboratorního MeOH.
5. Během toho bylo v kapací nálevce smícháno 25 g MDP-2-P a 20 g nitrometanu s 25 ml MeOH.
5.1 - 20 g nitrometanu (CH3NO2);
Hustota nitromethanu -->1,127 g/ml
molekulová hmotnost --> 61,04 g/mol
17,75 ml - [ 17,8 ml ]
5,2 - 25 g MDP-2-P
Hustota MDP-2-P --> 1,210 g/ml
molekulová hmotnost --> 178,185 g/mol
20,66 ml - [ 20,7 ml ]
MDP-2-P byl tři měsíce starý a byl uložen v mrazáku. Původně byl destilován + stále dobře voněl.
6. Kapací nálevka byla nasazena na boční hrdlo baňky.
|
| Obrázek 5: Přístroj |
7. Když byl MeOH připraven (všechen HgCl2 rozpuštěn), byl rovněž vhozen do baňky a na místo byl nasazen kondenzátor.
7.1 Každou minutu se míchalo po dobu asi 5-10 sekund.
7.2 Za necelých 10 minut bylo vidět slabé bublání, roztok byl šedý a hliník se zřetelně méně leskl. Některé kousky začaly plavat.
|
| Obrázek 6: Amalgamace dokončena |
8. Kondenzátorem začala protékat ledová voda. Byly použity asi 4 kg ledu ve 2,5 galonech vody v pětilitrovém kbelíku na barvu.
9. Ventil na kapací nálevce byl otevřen tak, aby směs začala kapat rychlostí přibližnějedné kapky za sekundu.
10. Přibližně každou minutu jsem zapnul míchadlo asi na 5 sekund.
11. Již po několika minutách se baňka začala zahřívat a já jsem začal nepřetržitě míchat. V tomto okamžiku měla směs velmi výraznou ocelově modrošedou barvu.
|
|
| Obrázek 7: Začátek reakce ~7 minut | Obrázek 8: Blíží se refluxní teplota ~8 minut |
12. Nakonec se reakce sama zahřála na působivý reflux a z kondenzátoru téměř nepřetržitě vytékal MeOH.
13. Čas od času jsem musel upravit rychlost odkapávání (jedna za sekundu byla příliš pomalá) a adici jsem ukončil po 42 minutách.
14. Během vrcholu reakce jsem velmi pozorně sledoval, co se děje, ale ve skutečnosti jsem nemusel dělat vůbec nic, kromě toho, že jsem se ujistil, že adice probíhá takovou rychlostí, aby celá věc trvala 40-45 minut. Všechno ostatní už šlosamo.
|
| Obrázek 9: Reakce probíhá naplno, ~15 minut |
15. V době, kdy mi zbývalo několik mililitrů směsi MDP-2-P, se reakce již začínala zpomalovat, i když stále byly vidět malé hliníkové vločky.
16. Směs začínala být velmi viskózní, takže jsem přidal dalších 50-75 ml MeOH do kondenzátoru, což situaci výrazně zlepšilo. Poté jsem nechal reakci asi hodinu probíhat, aby se sama dokončila.
17. Když jsem se vrátil, věci se značně ochladily a směs byla převážně amorfní šedá s nepatrnými bílými skvrnkami.
18. V kádince jsem smíchal 700 ml vody a 262 g NaOH.
19. Zatímco to chladlo, vylil jsem obsah reakční baňky do kádinky o objemu 4000 ml. Trochu více (50 ml) MeOH v reakční baňce snadno uvolnilo zbývající kal a ten byl rovněž vylit do kádinky.
20. Poté byl roztok NaOH přelit do 4000 ml kádinky s kalem. [obrázek 11]
|
|
| Obrázek 10: Kal v kádince | Obrázek 11: Kal po přidání NaOH a malém promíchání |
21. Do kádinky byla vložena 3" míchací tyč a důkladně se promíchala. Dříve šedý kal ztmavl a NaOH začal reagovat se zbývajícím hliníkem, čímž se v kádince vytvořila pěnivá, zapáchající kaše. Mírně se zahřála, ale nijak výrazně.
22. To se nechalo pomalu míchat asi hodinu, kdy už téměř všechno bublání skončilo a pěna se zmenšila.
23. Nevlastním obří separační nálevku, takže jsem se rozhodl extrahovat směs přímo v kádince. Ve skutečnosti to funguje velmi dobře a možná je to jednodušší než se potýkat se separační nálevkou.
24. Do kádinky bylo vhozeno 500 ml toluenu a míchadlo bylo na několik minut zapnuto na velmi vysokou teplotu.
25. Tím se obě fáze dobře promíchaly. Během následujících asi 15 minut se toluen oddělil až na vrchol.
|
|
| Obrázek 12: Bublání při reakci NaOH se zbývajícím hliníkem | Obrázek 13: Toluen po smíchání, většinou již oddělený. |
27. Většina toluenu se vylila z vrchu.
28. Zbylo asi 100 ml, protože bylo obtížné toluen dostat pryč, aniž by se vylila i část vrstvy vody/kalu. Do kádinky bylo vylito dalších 250 ml toluenu a důkladně promícháno. Tato další extrakce byla rovněž odlita, tentokrát s trochou kalové vrstvy, a vložena do oddělovací nálevky. Když jsem skončil, na kalu v kádince plavalo pravděpodobně maximálně 15 ml toluenu. Nyní bylo snadné odčerpat vrstvu kalu v separační nálevce a ponechat pouze toluen. První extrakce toluenu byla poté přidána do separační nálevky.
|
|
| Obrázek 14: Chystám se vypustit poslední část kalové vody. | Obrázek 15: Promývání. Jak toluen, tak promývačka jsou velmi čisté a rozhraní mezi vrstvami je sotva viditelné ve 3/4 obrázku. |
29. Toluen byl dvakrát promyt nasyceným hydrogenuhličitanem sodným, jednou nasyceným NaCl a jednou vodou. Všechny promývání byly poměrně čisté a toluen vypadal ještě čistěji než předtím.
30. Toluen byl vypuštěn do promyté, acetonem vypláchnuté a důkladně vysušené kádinky s asi 35 g bezvodého MgSO4. Ta byla ponechána asi 25 minut a dvakrát nebo třikrát promíchána špachtlí. Poté se přefiltrovala do nové kádinky (rovněž velmi suché) a MgSO4 ve filtru se promyl trochou nového toluenu.
31. Byl připraven standardní generátor NaCl/H2SO4 pro plynnou HCl, s frakcionační kolonou naplněnou CaCl2 (Damp-Rid z Home Depot) jako sušící trubicí. K sušící trubici byla připojena trubice pro rozptyl plynu s porézním skleněným diskem a začal odkapávat H2SO4.
32. Z disperzní trubice, kterou jsem ponořil do toluenového filtrátu, začal vycházet plyn. Po několika minutách se nestalo vůbec nic a já byl přesvědčen, že jsem to totálně posral. Pak se tu a tam začal objevovat chuchvalec bílého materiálu a během 30 sekund se z roztoku kaskádovitě valily obrovské obláčky nadýchaného MDMA HCl. Málem jsem se posral.
|
|
| Obrázek 16: Krystaly vznikající při výstupu HCl z plynové disperzní trubice. | Obrázek 17: Blíží se konec tohoto zplyňování. Krystaly se usazují a vytvořily silnou vrstvu na dně kádinky. |
33. Nedoporučuji používat plynovou disperzní trubici, protože se zdá, že se ucpává krystaly a vytváří vážný protitlak v generátoru HCl (Ale dělejte, jak je libo).
34. V jednom okamžiku skleněná zátka přímo vyskočila z přístroje, byl tam tak velký tlak. Stačí použít skleněnou trubičku, abyste dostali HCl do toluenu.
35. Roztok byl tak zakalený, že jsem nedokázal určit, zda se srážejí další krystaly, a tak jsem se rozhodl přestat. Kádinku jsem zakryl a dal na půl hodiny do mrazáku. Po vychladnutí se filtrovalo vakuem v Buchnerově kádince [OBRÁZEK 18] , pak se vysušilo na zrcadle pod žárovkou (kvůli teplu) a zvážilo. Celkem bylo 8,26 g! [OBRÁZEK 19].
36. Poté jsem se znovu pustil do zplyňování toluenu. A ejhle, opět došlo k masivnímu vysrážení krystalů.
36.1. Toluen byl zchlazen a zfiltrován a filtrát vysušen, čímž se získalo dalších 4,72 g!
37. Znovu nastavit na plyn... a už to jde dál. Dávám krystalům nějaký čas, aby se usadily, a teď už se opravdu nezdá, že by z roztoku vycházely další. Chladím, filtruji a suším.
37,1 Tentokrát tam bylo o 6,61 g více!
38. Přestože krystaly měly mírný (a velmi příjemný) zápach kořenového piva, rozhodl jsem se, že nebudu krystalizovat, protože krystaly byly oslnivě bílé a zjevně dobré čistoty.
|
|
| Obrázek 18: Buchnerova nálevka těsně zaplněná krystaly. | Obrázek 19: 8,26 g MDMA HCl, nasekané a sušící se na zrcadle. |
39. Celkový výtěžek: 19,6 gramů MDMA HCl - z 25 gramů MD-P2P!!!
