Dobrý den, příteli,
ano, je to velmi jednoduché
Materiály:
Buchnerova baňka (pro vakuovou filtraci)
1-2 kádinky
rukavice
brýle
isopropanol, ethanol (nějaký druh alkoholu, prosím, nepoužívejte methanol, který se oslepuje)
n-butylamin
piperonal
nitroethan
SYNTÉZA: (z piperonalu) K roztoku 15,0 g piperonalu ve 100 ml isopronanolu nebo absolutního alkoholu bylo přidáno 15 ml nitroethanu a následně 2 ml n-butylaminu (jako katalyzátor). Směs se vloží do kádinky a vloží se do měkké vodní lázně (30-50c (Clesius), míchá se, dokud se vše nerozpustí, a vyndá se z vodní lázně. Nechte stát několik dní na tmavém místě při pokojové teplotě. Poté se vloží do mrazničky a vytvoří se jasně žluté krystaly, které se odstraní filtrací a vysuší na vzduchu, čímž se získá 10,7 g 1-(3,4-methylendioxyfenyl)-2-nitropropenu.
Krystaly vypadaly opravdu pěkně a není třeba je dále čistit.
.
Filtrát můžete koncentrovat (pokud chcete) a ochladit jako výše. Špinavé krystaly spadly a byly rekrystalizovány isopropanolem.
poznámky
škálování není problém
použití pro 1 mol piperonalu 1,2 mol nitroethanu
a n-butylamin můžete neutralizovat kyselinou octovou, čímž získáte větší a čistší produkt, ale není to nutné.
