Myslel jsem, že bych se o to podělil je to staré, ale zlaté...
Připravil dvoulitrovou baňku s plochým dnem a třemi hrdly a jedno z hrdel ucpal. Zařídil jsem, aby ve středním otvoru byl obyčejný kondenzátor. Přístroj jsem umístil na míchadlo/rozpálenou desku.
Začal jsem stříhat hliníkovou fólii Reynolds Heavy Duty na čtverečky o velikosti asi 1", aby bylo celkem 27,5 g. Prostě nemáte tušení, kolik fólie je 27,5 g, dokud ji nezačnete skutečně stříhat. Muselo to trvat skoro půl hodiny a pořádně mi to otupilo nůžky. Vložil jsem 5g dávku do malého mlýnku na kávu Braun a mlel fólii 8-10 sekund. Fólie se ve skutečnosti "nerozemele", ale celá se sbalí do malých kuliček. Fungovalo to úžasně dobře. Může to znít divně, dávat fólii do mlýnku na kávu, ale je to bezesporu průlom v přípravě hliníku pro Al/Hg.
|
|
|
| Obrázek 1: 5 g fólie ve čtvercích o velikosti 1". | Obrázek 2: 5 g fólie po 8-10 sekundách mletí v mlýnku na kávu Braun. |
|
|
|
| Obrázek 3: Detailní záběr na kuličky fólie | Obrázek 4: 27,5 g fólie v baňce s plochým dnem o objemu 2000 ml. |
Kuličky fólie byly vhozeny do baňky.
Poté bylo 400 mg HgCl2 rozpuštěno v 750 ml laboratorního MeOH. Během toho bylo v kapací nálevce smícháno 25 g MDP-2-P a 20 g nitrometanu ACS s trochou (pravděpodobně asi 25 ml) MeOH. MDP-2-P byl tři měsíce starý a byl uložen v mrazáku. Původně byl destilován, stále dobře voněl a měl středně světle zelenou barvu. Kapací nálevka byla nasazena na boční hrdlo baňky.
Když byl MeOH připraven (všechen HgCl2 rozpuštěn), byl také vhozen do baňky a nasazen kondenzátor. každou minutu se míchalo po dobu 5-10 sekund. Za necelých 10 minut bylo vidět slabé bublání, roztok byl šedý a hliník se zřetelně méně leskl. Některé kousky začaly plavat.
|
|
| Obrázek 6: Amalgamace dokončena |
Přes kondenzátor začala proudit ledová voda. Byly použity asi 4 libry ledu ve 2,5 galonech vody v pětilitrovém kbelíku s barvou.
Ventil na kapací nálevce byl otevřen tak, aby směs začala kapat rychlostí přibližně jedné kapky za sekundu. Přibližně každou minutu jsem zapnul míchadlo asi na 5 sekund. Již po několika minutách se baňka začala zahřívat a já jsem začal nepřetržitě míchat. V tomto okamžiku měla směs velmi výraznou ocelově modrošedou barvu.
|
|
|
| Obrázek 7: Začátek reakce, t+7 minut | Obrázek 8: Blíží se refluxní teplota, t+8 minut |
Nakonec se reakce sama zahřála na působivý reflux a z kondenzátoru téměř nepřetržitě vytékal MeOH. Čas od času jsem musel upravit rychlost odkapávání (jedna za sekundu byla příliš pomalá) a adici jsem ukončil po 42 minutách. Během vrcholu reakce jsem velmi pozorně sledoval, co se děje, ale ve skutečnosti jsem nemusel dělat vůbec nic, kromě toho, že jsem se ujistil, že přidávání probíhá takovou rychlostí, aby celá věc trvala 40-45 minut. Všechno ostatní už šlo samo.
|
|
| Obrázek 9: Reakce probíhá naplno, t+15 minut |
V době, kdy mi zbývalo několik mililitrů směsi MDP-2-P, se reakce již začala zpomalovat, i když stále byly vidět malé hliníkové vločky. Směs začínala být velmi viskózní, takže jsem přidal dalších 50-75 ml MeOH do kondenzátoru, což situaci výrazně zlepšilo. Poté jsem nechal reakci asi hodinu probíhat, aby se dokončila.
Když jsem se vrátil, všechno se značně ochladilo a směs byla většinou amorfní šedá s nepatrnými bílými skvrnkami. V kádince jsem smíchal 700 ml vody a 262 g NaOH. Zatímco to chladlo, vylil jsem obsah reakční baňky do kádinky o objemu 4000 ml. Trochu více (možná 50 ml) MeOH v reakční baňce snadno uvolnilo zbývající kal a ten byl také vylit do kádinky. Poté byl roztok NaOH přelit do 4000 ml kádinky s kalem.
|
|
|
| Obrázek 10: Kal v kádince | Obrázek 11: Kal po přidání NaOH a malém promíchání |
Do kádinky byla vložena 3" míchací tyč a kádinka byla důkladně promíchána. Dříve šedý kal ztmavl a NaOH začal reagovat se zbývajícím hliníkem, čímž se v kádince vytvořila pěnivá a zapáchající kaše. Mírně se zahřála, ale nijak výrazně. To se nechalo pomalu míchat asi hodinu, kdy už téměř všechno bublání skončilo a pěna se zmenšila.
Nevlastním obří separační nálevku, takže jsem se rozhodl extrahovat směs přímo v kádince. Ve skutečnosti to funguje velmi dobře a možná je to jednodušší než řešit to separačním trychtýřem. Do kádinky bylo vhozeno 500 ml toluenu a míchadlo bylo na několik minut zapnuto na velmi vysokou teplotu. Tím se obě fáze dobře promíchaly. Během následujících asi 15 minut se toluen oddělil až na vrchol.
|
|
|
| Obrázek 12: Bublání při reakci NaOH se zbývajícím hliníkem | Obrázek 13: Toluen po promíchání, většinou se již oddělil. |
Měl jsem obavy, protože toluen neměl prakticky žádnou barvu. Očekával bych, že tam zůstane nějaký MDP-2-P s jeho mírnou barvou, nebo že některé reakční nečistoty dají také barvu. Ale tohle bylo lehce mléčně bílé, takže příště mám v plánu zkusit místo toho xylen. Předpokládám, že to bude fungovat dobře.
Většina toluenu se vylila z vrchu. Zůstalo asi 100 ml, protože bylo obtížné toluen dostat pryč, aniž by se vylila i část vrstvy vody/kalu. Dalších 250 ml toluenu bylo vhozeno do kádinky a důkladně promícháno. Tato další extrakce byla rovněž odlita, tentokrát s trochou kalové vrstvy, a vložena do oddělovací nálevky. Když jsem skončil, na kalu v kádince plavalo pravděpodobně maximálně 15 ml toluenu. Nyní bylo snadné odčerpat vrstvu kalu v separační nálevce a ponechat pouze toluen. První extrakce toluenu byla poté přidána do separační nálevky.
|
|
|
| Obrázek 14: Chystám se vypustit poslední část kalové vody. | Obrázek 15: Promývání. Jak toluen, tak promývačka jsou velmi čisté a rozhraní mezi vrstvami je sotva viditelné ve 3/4 obrázku. |
Toluen byl dvakrát promyt nasyceným hydrogenuhličitanem sodným, jednou nasyceným NaCl a jednou vodou. Všechny promývání byly poměrně čisté a toluen vypadal ještě čistěji než předtím.
Toluen byl vypuštěn do promyté, acetonem vypláchnuté a důkladně vysušené kádinky s asi 35 g bezvodého MgSO4. Ten se nechal asi 25 minut stát a dvakrát nebo třikrát se promíchal špachtlí. Poté se přefiltrovala do nové kádinky (rovněž velmi suché) a MgSO4 ve filtru se promyl trochou nového toluenu.
Byl připraven standardní generátor NaCl/H2SO4 pro plynnou HCl a jako sušící trubice byla použita frakcionační kolona naplněná CaCl2 (Damp-Rid z Home Depot). K sušící trubici byla připojena plynová disperzní trubice s porézním skleněným diskem a začal odkapávat H2SO4.
Z disperzní trubice, kterou jsem ponořil do toluenového filtrátu, začal vycházet plyn. Po několika minutách se nestalo vůbec nic a já byl přesvědčen, že jsem to totálně posral. Pak se tu a tam začal objevovat chuchvalec bílého materiálu a během 30 sekund se z roztoku kaskádovitě valily obrovské obláčky nadýchaného MDMA HCl. Málem jsem se posral.
|
|
|
| Obrázek 16: Krystaly vznikající při výstupu HCl z plynové disperzní trubice. | Obrázek 17: Blíží se konec tohoto zplyňování. Krystaly se usazují a vytvořily silnou vrstvu na dně kádinky. |
Nedoporučuji používat trubičku pro rozptyl plynu, protože se zdá, že se ucpává krystaly a vytváří vážný protitlak v generátoru HCl. V jednu chvíli skleněná zátka vyskočila přímo z přístroje, byl tam tak velký tlak. K tomu, abyste HCl dostali do toluenu, použijte skleněnou trubičku.
Roztok byl tak zakalený, že jsem nedokázal určit, zda se srážejí další krystaly, a tak jsem se rozhodl přestat. Kádinku jsem zakryl a dal na půl hodiny do mrazáku. Po vychladnutí se přefiltroval vakuem v Buchnerově kádince, pak se vysušil na zrcadle pod žárovkou (kvůli teplu) a zvážil. Celkem bylo 8,26 g.
Pak jsem opět nastavil plyn na toluen. a hle, došlo k dalšímu masivnímu vysrážení krystalů. Toluen jsem zchladil, zfiltroval a filtrát vysušil, čímž jsem získal dalších 4,72 g!
Znovu jsem to zplynoval... a tak to pokračuje. Dávám krystalům nějaký čas na usazení a teď už se opravdu nezdá, že by z roztoku vystupovaly další. Chladím, filtruji a suším. Tentokrát to bylo o 6,61 g více!
Přestože krystaly měly mírný (a velmi příjemný) zápach kořenového piva, rozhodl jsem se, že nebudu krystalizovat, protože krystaly byly oslnivě bílé a zjevně dobré čistoty.
|
|
|
| Obrázek 18: Buchnerova nálevka těsně zaplněná krystaly | Obrázek 19: 8,26 g MDMA HCl, nasekané a sušící se na zrcadle. |
Celkový výtěžek: 19,6 gramů MDMA HCl - z 25 gramů ketonu !!!
Kredity Dr. Gonzo
