Stanovení bodu tání

[G.Patton]

Stanovení bodu tání.

Bod tání je charakteristická vlastnost pevných krystalických látek. Je to teplota, při které se pevná fáze mění na fázi kapalnou. Stanovení bodu tání je termická analýza, která se nejčastěji používá k charakterizaci pevných krystalických materiálů. Používá se ve výzkumu a vývoji i při kontrole kvality v různých segmentech průmyslu k identifikaci pevných krystalických látek a ke kontrole jejich čistoty. Tato metoda je velmi užitečná pro kontrolu shody vašeho prekurzoru nebo produktu s literárními údaji.

Co je bod tání?

K tomuto jevu dochází při zahřívání látky. Během procesu tání se veškerá energie dodaná látce spotřebuje jako teplo tání a teplota zůstává konstantní (viz diagram níže). Během fázového přechodu existují vedle sebe dvě fyzikální fáze materiálu.

Krystalické materiály se skládají z jemných částic, které mají pravidelné trojrozměrné uspořádání - krystalickou mřížku. Částice v mřížce drží pohromadě mřížkové síly. Když se pevný krystalický materiál zahřívá, částice se stávají energičtějšími a začnou se silněji pohybovat, až nakonec přestanou být přitažlivé síly mezi nimi dostatečně silné, aby je udržely pohromadě. Krystalická struktura se zničí a pevný materiál se roztaví.
Čím silnější jsou přitažlivé síly mezi částicemi, tím více energie je třeba k jejich překonání. Čím více energie je potřeba, tím vyšší je teplota tání. Teplota tání krystalické pevné látky je tedy ukazatelem stability její mřížky.

Princip.

Při teplotě tání dochází ke změně propustnosti světla. V porovnání s jinými fyzikálními veličinami lze změnu propustnosti světla snadno určit, a proto ji lze použít pro zjišťování teploty tání. Práškové krystalické materiály jsou v krystalickém stavu neprůhledné a v kapalném stavu průhledné. Tento výrazný rozdíl v optických vlastnostech lze měřit za účelem stanovení bodu tání tak, že se zaznamená procento intenzity světla prosvítajícího látkou v kapiláře, transmitance, ve vztahu k naměřené teplotě v peci.
Existují různé fáze procesu tání pevné krystalické látky: v bodě kolapsu je látka převážně pevná a obsahuje pouze malé množství roztaveného materiálu. V bodě menisku se většina látky roztavila, ale část pevného materiálu je stále přítomna. V bodě čirého roztoku se látka zcela roztavila.

Spoiler: Fáze tání

Bod tání organické sloučeniny.

Kapilární metoda.

Videonávod ke stanovení bodu tání

• G.Patton
• Květen 28, 2022
• 1

https://bbgate.com/threads/melting-point-determination.309/

Potřebné materiály:

• Tekutý parafín ve 100ml kádince (roztavte svíčku);
• prášková droga;
• Tenkostěnná kapilární trubice o délce 8-10 cm a průměru závitu 1-2 mm;
• Skleněná nebo keramická destička;
• Stojan s teploměrem a svěrným míchadlem, špachtle, horká deska.

Měření teploty tání se obvykle provádí v tenkých skleněných kapilárách o vnitřním průměru 1-2 mm a tloušťce stěny 0,1-0,2 mm.

Vezměte kapilární trubičku a jeden konec utěsněte zahřátím v plameni hořáku (můžete použít kempinkový hořák). Pomocí špachtle nebo plastové kartičky vytvořte na skleněné destičce hromádku práškové zkoumané drogy. Otevřený konec kapilární trubice zatlačte do hromádky. Můžete si pomoci špachtlí nebo plastovou kartou. Část látky se dostane do kapilární trubice. Nyní jemně poklepejte uzavřeným koncem kapilární trubice na destičku a naplňte kapilární trubici do výšky 2-3 mm. Připevněte kapilární trubičku k teploměru pomocí závitu nebo gumy. Vezměte 100 ml kádinku obsahující tekutý parafín a umístěte ji nad horkou desku. Teploměr se zkumavkou připevněte k železnému stojanu a ponořte je do lázně s kapalným parafínem. Začněte pomalu zahřívat lázeň s kapalným parafínem a jemně ji míchejte pomocí míchadla, abyste zajistili rovnoměrné zahřívání. Zaznamenejte teplotu t1, když se látka začne tavit. Pokračujte v zahřívání a zaznamenejte teplotu t2, když se látka v kapiláře zcela roztaví. Průměr obou teplot t1 a t2 udává teplotu tání vaší látky.

Důležité: pro stanovení teploty tání použijte suchý a práškový vzorek; obal prášku by měl být rovnoměrný bez velkých vzduchových mezer mezi pevnými částicemi; kapalná parafínová lázeň se musí zahřívat velmi pomalu a dráha se jemně míchá, aby se zajistilo rovnoměrné zahřívání. Baňka teploměru a k ní připojená kapilára by se neměly dotýkat stěn nebo dna kádinky.

Spoiler: V případě, že se v teploměru nachází voda, je třeba ji zkontrolovat: Kapilární metoda

Vzduchová metoda.
Potřebné materiály:

• Teploměr;
• špachtle nebo plastová karta;
• Horká deska;
• Práškové léčivo;
• Rolovací fólie.

Z fólie vystřihněte čtverec a položte jej na ohřívací talíř. Přeložte fólii do dvou vrstev a omotejte ji kolem baňky teploměru. Vezměte několik hrudek drogy a položte je na připravenou fólii. Začněte ji pomalu zahřívat (5-7 stupňů za minutu). Zaznamenejte teplotu t1, když se látka začne rozpouštět. Pokračujte v zahřívání a zaznamenejte teplotu t2, když se látka v kapiláře zcela rozpustí.
K dispozici jsou obrázky pokusu s metamfetaminem při teplotě tání. Literární údaje uvádějí 170-175 stupňů pro d- a l-metamfetamin hydrochlorid, ale směs stejného množství obou optických izomerů (racemická směs) má nižší teplotu tání (130-135 °C). Experimentální výsledek ukazuje 174 stupňů, což odpovídá literárním údajům pro jeden (d- nebo l-) isomer.

Spoiler: Teplota tání metamfetaminu

Byly poskytnuty také experimenty s amfetaminem a mefedronem.

Spoiler: Teplota tání amfetaminu

Literární údaje uvádějí 280-281 stupňů pro amfetamin sulfát. Experimentální výsledek ukazuje 189 stupňů.

Spoiler: Teplota tání mefedronu

Literární údaje uvádějí 205,25 stupně pro hydrobromid mefedronu. Experimentální výsledek ukazuje 206 stupňů.

Výsledky a diskuse.
Experiment s hrudkou metamfetaminu ukazuje, že se jedná o jeden (d- nebo l-) isomer. Teplota tání amfetaminu neodpovídá literárním údajům. Důvodů je několik: ne příliš čistý amfetamin; velká infelicita metody nebo substituovaná látka. Teplota tání mefedronu neodpovídá 11 stupňům, což lze považovat za infelicitu metody.

Závěr.
Obě metody mají své výhody i nevýhody. Kapilární metoda vyžaduje mnoho úsilí a materiálu k jejímu provedení, ale získáte přesnější výsledek experimentu s bodem tání. Experiment tání na vzduchu je velmi snadný na provedení a snadno se k němu získávají materiály, ale získáte výsledek s velkou infelikalitou a musíte jej několikrát schválit. Každopádně si můžete vybrat vhodnou metodu pro svůj cíl a zjistit bod tání požadované drogy.

Existují teploty tání některých drog a prekurzorů:
Drogy: V tabulce jsou uvedena čísla drog a jejich prekurzorů:

Sulfát amfetaminu, 280-281 °C;
Metamfetamin, 170-175 °C;
hydrochlorid mefedronu, 251,18 °C a hydrobromid mefedronu, 205,25 °C;
hydrochlorid kokainu, 197 °C;
fencyklidin hydrochlorid, 243-244 °C;
hydrochlorid MDMA, 147-153 °C;
a-PVP hydrochlorid, 162-173 °C;
MDA hydrochlorid, 187-188 °C;
efedrin hydrochlorid, 217-220 °C;
hydrochlorid methcathinonu, 188-191 °C;
2C-B hydrochlorid, 236-238 °C;
hydrochlorid meskalinu, 180-182 °C;
hydrochlorid methylonu (MDMC), 236-238 °C;
DMT (volná báze) 42-47 °C;
DMT fumarát 152 °C;
Psilocybin 220-228 °C;
Ergotamin 241-249 °C;
JWH-018 55-59 °C;
UR-144 68 °C;
JWH-1503 91-97 °C;
AM-2201 80 °C;
JWH-210 90 °C;
JWH-122 89 °C;
JWH-081 127 °C;
JWH-073 100 °C;
Metadon hydrochlorid, 232-234 °C;
Diacetylmorfin hydrochlorid (heroin) 229-233 °C;
monohydrát kodeinu, 154-156 °C.

Prekurzory:
2,5-dimethoxybenzaldehyd 50 °C;
2,5-dimethoxy-4-methylbenzaldehyd 82-86 °C;
Piperon 37 °C;
3,4,5-trimethoxybenzaldehyd 73-76 °C;
Fenyl-2-nitropropen 64-66 °C;
2-brom-4-methylpropiofenon 75-77 °C;
4-kyano-2-dimethylamino-4,4-difenylbutan 88-91 °C.

 

[Cocojamba]

Velmi užitečné, ale kde mohu tyto kapiláry koupit?

 

[Mr Good Cat]

Mikrozkumavky, 1 µl (100 ks)

Skleněné kapilární pipety mikrozkumavky pro soupravy pro testování čistoty (TLC).

protestkit.eu

 

[G.Patton]

Můžete si je zakoupit na Alibabě nebo na jakémkoli chemickém trhu.

 

[MuricanSpirit]

Je možné určit bod tání pomocí matematiky?

A kdy vlastně začíná bod tání? Představte si ho jako místnost (malý vesmír) naplněnou molekulami vašich látek.

Pokud molekuly k sobě přimáčknete, uvolníte teplo (bude chladnější), a pokud je roztáhnete, teplo spotřebujete (bude teplejší).

Mohli byste tedy tvrdit, že stavy molekul se pohybují mezi "stavem podobným černé díře" a "stavem podobným vakuu".
Pokud ano, kde začíná "kapalina" a kde končí "pevná látka"?

Jsem velmi zmatený z toho, co má teplota společného s body tání. Jestli to chápu správně, teplota je vlastně irelevantní, ale relevantní je pouze tlak?

Samozřejmě mluvím o "dokonalém příkladném světě" a zcela pomíjím, že v gravitačně vázané atmosféře není praktické se na to takto dívat.

S pozdravem,
Člověk, který příliš mnoho mluví a nemá žádnou představu.

 

[G.Patton]

Ne
Když látku rozdrtíte, učiníte ji homogennější a umožníte tak získat přesnější teplotu tání. Vzduch a prostor mezi molekulami pak lze zanedbat.

Tání začíná od bodu zhroucení a končí v bodě čiré látky.
Charakteristika bodu tání se používá k porovnání látky se známou čistou látkou a k zjištění stupnice nečistot nebo k určení jiné látky ve vašem výrobku. Často se používá po organické syntéze ke kontrole vašeho produktu. Obvykle se používá ve dvojici s TLC.