Reakční schéma:
Reagents:
Vybavení a skleněné nádobí:
Syntetické postupy
1. Do dávkového reaktoruse nasype 2-bromo-4'-methylpropiofenon 5 kg nebo jiné surové množství 2-bromo-4'-methylpropiofenonu po halogenačních reakcích.
2. Do reaktoru se nasype n-methyl-2-pyrolidon 20 l. Zapne se horní míchadlo a reakční směs se zahřeje na 40 °C.
3. V reaktoru se vytvoří reakční směs. Po dosažení teploty 40 °C se do reakční směsi nalije 40 % vodný roztok methylaminu 8 l a míchá se 20 min.
4. Reakční směs se přivede do reaktoru. Poté se do reakční směsi nalije destilovaná studená voda 20 l a míchá se několik minut.
5. V průběhu reakce se přidá roztok vody. Do reaktoru se nalije 15-20 l benzenu nebo jiného vhodného rozpouštědla a směs se několik minut míchá.
6. Do reaktoru se n alije 15 l benzenu nebo jiného vhodného rozpouštědlaa směs se několik minut míchá. Poté se míchadlo zastaví, směs se rozdělí na dvě vrstvy.
7. V případě potřeby se směs rozdělí na dvě vrstvy. Spodní vodná vrstva se vypustí přes spodní ventil reaktoru. Horní vrstva se odsaje do kbelíku a vysuší se nad MgSO4. Poté se suchý roztok přelije do dalšího kbelíku.
8. Roztok se přelije do dalšího kbelíku. Do reakční směsi se přidá ledový aceton 20 l a za stálého míchání se po kapkách přidává kyselina chlorovodíková (HCl 36 %), aby se dosáhlo pH 5,5-6.
9. V reakční směsi se přidá ledový aceton 20 l a kyselina chlorovodíková (HCl 36 %). Směs se vloží na 12 h do mrazničky.
10. Vykrystalizovaný hydrochlorid mefedronu se přefiltruje na Nutscheho filtru a vysuší na vzduchu. Výtěžek je 58 %.
Poznámka
NMP lze nahradit DMSO, DMF, sulfolanem.
Reagents:
- 2-brom-4'-methylpropiofenon (cas 1451-82-7) - 5 kg;
- n-methyl-2-pyrrolidon (NMP; cas 872-50-4) - 20 l;
- 40% vodný roztok methylaminu (cas 74-89-5) - 8 l;
- Benzen - 20 l;
- aceton - 30 l;
- vodný roztok kyseliny chlorovodíkové (HCl 36 %) ~ 1,5 l;
- Destilovaná voda - 20 l;
- Síran hořečnatý ( MgSO4);
Vybavení a skleněné nádobí:
- Várkový reaktor 100 L, který je vybaven odkapávací nálevkou, horním míchadlem, teploměrem, systémem regulace teploty (chlazení) a zpětným chladičem;
- Nálevka: 1;
- pH indikátorové papírky;
- několik kbelíků 25 l;
- sud o objemu 100 l;
- kádinka 2000 ml;
- Zdroj vakua;
- Váha;
- Odměrný válec 1000 ml;
- Skleněná tyčinka a špachtle;
- Naběračky;
- Nutscheho filtr;
- Rotační odparka;
1. Do dávkového reaktoruse nasype 2-bromo-4'-methylpropiofenon 5 kg nebo jiné surové množství 2-bromo-4'-methylpropiofenonu po halogenačních reakcích.
2. Do reaktoru se nasype n-methyl-2-pyrolidon 20 l. Zapne se horní míchadlo a reakční směs se zahřeje na 40 °C.
3. V reaktoru se vytvoří reakční směs. Po dosažení teploty 40 °C se do reakční směsi nalije 40 % vodný roztok methylaminu 8 l a míchá se 20 min.
4. Reakční směs se přivede do reaktoru. Poté se do reakční směsi nalije destilovaná studená voda 20 l a míchá se několik minut.
5. V průběhu reakce se přidá roztok vody. Do reaktoru se nalije 15-20 l benzenu nebo jiného vhodného rozpouštědla a směs se několik minut míchá.
6. Do reaktoru se n alije 15 l benzenu nebo jiného vhodného rozpouštědlaa směs se několik minut míchá. Poté se míchadlo zastaví, směs se rozdělí na dvě vrstvy.
7. V případě potřeby se směs rozdělí na dvě vrstvy. Spodní vodná vrstva se vypustí přes spodní ventil reaktoru. Horní vrstva se odsaje do kbelíku a vysuší se nad MgSO4. Poté se suchý roztok přelije do dalšího kbelíku.
8. Roztok se přelije do dalšího kbelíku. Do reakční směsi se přidá ledový aceton 20 l a za stálého míchání se po kapkách přidává kyselina chlorovodíková (HCl 36 %), aby se dosáhlo pH 5,5-6.
9. V reakční směsi se přidá ledový aceton 20 l a kyselina chlorovodíková (HCl 36 %). Směs se vloží na 12 h do mrazničky.
10. Vykrystalizovaný hydrochlorid mefedronu se přefiltruje na Nutscheho filtru a vysuší na vzduchu. Výtěžek je 58 %.
Poznámka
NMP lze nahradit DMSO, DMF, sulfolanem.
Last edited by a moderator:
