Syntéza metamfetaminu z 1- fenyl -2 propanonu (P2P) redukční aminací triacetoxyborohydridem sodným (STAB)

K-Cyanide

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 1, 2023
Messages
64
Reaction score
76
Points
18
Reagencie:

  • (1 mol, 1,0 ekviv).
  • 46,58 g methylaminu (1,5 mol, 1,5 ekviv) v 1000 ml tetrahydrofuranu (THF)
  • 120 g Ledová kyselina octová GAA (2 mol, 2,0 equiv)
  • 318 g Triacetoxyborohydrid sodný NaBH (AcO)3 (STAB ) (1,5 mol. 1,5 equiv)
  • Tetrahydrofuran (THF) 2000ml
  • 2 N roztok NaOH cca 2000ml
  • Ethylacetát EtAc
  • Síran hořečnatý MgSO4
  • Solanka
Postup


1. 134 g P2P se pomalu rozpustí v 1000 ml absolutního THF

2. Během 30 min se přidá 46,58 g roztoku MeNH2 v 1000 ml absolutního THF. (Tento roztok se připravuje kapáním 116 ml 40% vodného roztoku methylaminu na suché pelety NaOH (cca 250 g) pomocí kapací nálevky za konstantního tlaku. Vyvíjející se plyn MeNH2 se probublává do studeného THF umístěného na ledové lázni).

3. Pomalu se přidá 120 g ledové kyseliny octové.

4. 318 g triacetoxyborohydridu sodného se přidává po malých dávkách 10-15 g.

5. RM se zahřeje na cca 40-50 °C a trochu se zpění.

6. Světle bělavý, lehce viskózní RM se intenzivně míchá (nad hlavou) po dobu 2 hodin.

7. Rozpouštědlo se odstraní rotovapem za sníženého tlaku.

8. Zbytek se pečlivě bazifikuje na pH 12 2 N roztokem NaOH.

9. Metamfetaminová volná báze se extrahuje 2x300 ml ethylacetátu, organická vrstva se dvakrát promyje solným roztokem (vždy cca 50 ml), vysuší se nad bezvodým MgSO4 a zkoncentruje za sníženého tlaku.



Výtěžek: 138 g světle hnědožlutého metamfetaminového oleje (92,6 %)



Poznámky:



Nevýhodou této reakce je vysoká cena STAB. Dobrá zpráva je, že se dá poměrně snadno připravit z NaBH4, THF (nebo toluenu) a ledové kyseliny octové v mírném stechiometrickém přebytku.
 

Acab1312

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 20, 2022
Messages
154
Reaction score
84
Points
28
Dobrý den, musí být reakce také bezvodá?
 

K-Cyanide

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 1, 2023
Messages
64
Reaction score
76
Points
18
Dobrý den, bohužel ano. Voda by STAB před redukcí zničila. Jedním z nápadů by bylo použít methylamin-HCl a teretylamin jako silnější bázi k uvolnění volné báze methylaminu.
 
Last edited:

Acab1312

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 20, 2022
Messages
154
Reaction score
84
Points
28
Škoda, ale díky za odpověď
 

K-Cyanide

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 1, 2023
Messages
64
Reaction score
76
Points
18
Ještě lepší než neužitečné odkazy na `parafráze z druhé ruky` jsou však upravené postupy, které byly skutečně provedeny. A mimochodem, nikdy jsem netvrdil, že jsem autorem tohoto postupu syntézy.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
Proč nepoužívat suchý acetát methylamin v kyselině octové?
 

Katty Korner

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 17, 2022
Messages
75
Reaction score
10
Points
8
Proč by nebylo možné vyrobit plynný methylamin jakoukoli metodou a předtím ho prohnat hydroxidem sodným nebo draselným do rozpouštědla? Absorboval by se takto methylamin do thf nebo toluenu, stejně jako se absorbuje do methanolu?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Je to možné, je rozpustná ve většině organických rozpouštědel. ale stačí rozpustit sůl HCl v methanolu a přidat hydroxid sodný ve stechiometrickém množství za chladu, následně sušicí činidlo.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Existuje v této syntéze nějaká alternativa k tetrahydrofuranu?
 

K-Cyanide

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 1, 2023
Messages
64
Reaction score
76
Points
18
Nuže, rozhodujícími vlastnostmi rozpouštědla v reakci je bod varu, který musí být vyšší než očekávaná teplota reakce, a rozpouštědlo se NESMÍ účastnit reakce a mělo by se chovat víceméně inertně. Vezmeme-li toto v úvahu, zbývá už jen několik málo věcí, které přicházejí v úvahu.

Myslím, že toluen i ethylacetát by měly fungovat, i když si nejsem jistý, zda EtOAc nereaguje s jedním z činidel. V nejbližší době provedu nějaké testy s toluenem a ethylacetátem. Dále mám v úmyslu připravit STAB in situ před redukcí nakapáním GAA do vychlazené suspenze NaBH4 v ethylacetátu. Důvodem je zdlouhavá příprava STAB v samostatném kroku syntézy.
Výsledky zde zveřejním.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
Dichlormethan, dichlorethan fungují skvěle, usnadňují práci, získání bodíku z NaBH4 také funguje skvěle. K bodnutí nelze použít další kyselinu, reakce je pomalejší kvůli nedostatku další kyseliny, ale v dichlorethanu je reakce rychlejší než v THF. Výtěžek je pravděpodobně nad 90 %, přesný výtěžek bude zveřejněn později, po několika kontrolách.
 

Attachments

  • AfSDYrsb5O.jpg
    AfSDYrsb5O.jpg
    236.9 KB · Views: 271

K-Cyanide

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 1, 2023
Messages
64
Reaction score
76
Points
18
Ano, správně, DCE je první volbou, i když se hůře získává a je poměrně toxický, což by nemělo být na závadu. DCM si nejsem jistý, reakce se nápadně zahřívá, hádám, že použití většího množství rozpouštědla by mohlo udělat své.
 
View previous replies…

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
na fotografii reakce v dcm rozpouštědle =)
 

K-Cyanide

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 1, 2023
Messages
64
Reaction score
76
Points
18
Oh thatś cool (y). Takže teplota zřejmě není problém. Jaký poměr rozpouštědla/ketonu jste použili ?
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
Rozpouštědlo bylo přidáno během syntézy, nemohu přesně říci jeho množství. Hustá kaše bodla, že se musela naředit, jinak ji není možné smíchat.
 

Akashic

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 19, 2023
Messages
9
Reaction score
4
Points
3
@K-Cyanide neměl bys náhodou nějaké zkušenosti s použitím NaBH3CN na MA? jejich slušný workup na rhodium s použitím kyanu s amoniem na MDA, moc toho tam není s použitím methylaminu kromě ch3nh2 hcl se požaduje, úplnost reakce, jakmile je ph stabilní, provádí se v atmosféře dusíku při pokojové teplotě. Vzhledem k tomu, že jste napsal s bodnutím, myslel jsem, že byste se mohl zeptat vy? Thx
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
122
Reaction score
4
Points
18
Dobrý den, pane, nerozumím položce 2. A triacetoxyborohydrid sodný mohu nahradit za nabh4?
 

ItsMee

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 15, 2023
Messages
12
Reaction score
5
Points
3
Funguje to stejným způsobem s amoniakem nebo octanem amonným za vzniku amfetaminu?
Potřebujete snadný způsob, jak přejít na amfetamin z ketonu. Isopropoxid titanu(IV) je jednou z možností, ale je drahý.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
To může fungovat, je třeba zkontrolovat
 
Top