Reagencie:
1. 134 g P2P se pomalu rozpustí v 1000 ml absolutního THF
2. Během 30 min se přidá 46,58 g roztoku MeNH2 v 1000 ml absolutního THF. (Tento roztok se připravuje kapáním 116 ml 40% vodného roztoku methylaminu na suché pelety NaOH (cca 250 g) pomocí kapací nálevky za konstantního tlaku. Vyvíjející se plyn MeNH2 se probublává do studeného THF umístěného na ledové lázni).
- (1 mol, 1,0 ekviv).
- 46,58 g methylaminu (1,5 mol, 1,5 ekviv) v 1000 ml tetrahydrofuranu (THF)
- 120 g Ledová kyselina octová GAA (2 mol, 2,0 equiv)
- 318 g Triacetoxyborohydrid sodný NaBH (AcO)3 (STAB ) (1,5 mol. 1,5 equiv)
- Tetrahydrofuran (THF) 2000ml
- 2 N roztok NaOH cca 2000ml
- Ethylacetát EtAc
- Síran hořečnatý MgSO4
- Solanka
1. 134 g P2P se pomalu rozpustí v 1000 ml absolutního THF
2. Během 30 min se přidá 46,58 g roztoku MeNH2 v 1000 ml absolutního THF. (Tento roztok se připravuje kapáním 116 ml 40% vodného roztoku methylaminu na suché pelety NaOH (cca 250 g) pomocí kapací nálevky za konstantního tlaku. Vyvíjející se plyn MeNH2 se probublává do studeného THF umístěného na ledové lázni).
3. Pomalu se přidá 120 g ledové kyseliny octové.
4. 318 g triacetoxyborohydridu sodného se přidává po malých dávkách 10-15 g.
5. RM se zahřeje na cca 40-50 °C a trochu se zpění.
6. Světle bělavý, lehce viskózní RM se intenzivně míchá (nad hlavou) po dobu 2 hodin.
7. Rozpouštědlo se odstraní rotovapem za sníženého tlaku.
8. Zbytek se pečlivě bazifikuje na pH 12 2 N roztokem NaOH.
9. Metamfetaminová volná báze se extrahuje 2x300 ml ethylacetátu, organická vrstva se dvakrát promyje solným roztokem (vždy cca 50 ml), vysuší se nad bezvodým MgSO4 a zkoncentruje za sníženého tlaku.
Výtěžek: 138 g světle hnědožlutého metamfetaminového oleje (92,6 %)
Poznámky:
Nevýhodou této reakce je vysoká cena STAB. Dobrá zpráva je, že se dá poměrně snadno připravit z NaBH4, THF (nebo toluenu) a ledové kyseliny octové v mírném stechiometrickém přebytku.
4. 318 g triacetoxyborohydridu sodného se přidává po malých dávkách 10-15 g.
5. RM se zahřeje na cca 40-50 °C a trochu se zpění.
6. Světle bělavý, lehce viskózní RM se intenzivně míchá (nad hlavou) po dobu 2 hodin.
7. Rozpouštědlo se odstraní rotovapem za sníženého tlaku.
8. Zbytek se pečlivě bazifikuje na pH 12 2 N roztokem NaOH.
9. Metamfetaminová volná báze se extrahuje 2x300 ml ethylacetátu, organická vrstva se dvakrát promyje solným roztokem (vždy cca 50 ml), vysuší se nad bezvodým MgSO4 a zkoncentruje za sníženého tlaku.
Výtěžek: 138 g světle hnědožlutého metamfetaminového oleje (92,6 %)
Poznámky:
Nevýhodou této reakce je vysoká cena STAB. Dobrá zpráva je, že se dá poměrně snadno připravit z NaBH4, THF (nebo toluenu) a ledové kyseliny octové v mírném stechiometrickém přebytku.
určitě stojí za vyzkoušení.
