Reakce probíhají podle schématu 1
Výchozími složkami jsou N-methylformamid a P2P. Obr. 1
Směs N-methylformamidu a P2P. Obr. 2
Reakční hmota dosáhne teploty 160 °C. Obr. 3
Reakční hmota po 1 hodině zahřívání při uvedené teplotě. Obr. 4
Reakční hmota po 18 hodinách zahřívání při zadané teplotě zčervená. Obr. 5
Po 36 hodinách se reakční směs ochladí na pokojovou teplotu. Poté se přidá 9,6 g hydroxidu sodného rozpuštěného ve 24 ml vody a reakční směs se za intenzivního míchání 2 hodiny refluxuje. Dochází k výraznému uvolňování methylaminu nebo amoniaku, a to i po naložení 5 gramů!!! Obr. 6
Po 2 hodinách varu se reakční směs ochladí na pokojovou teplotu a rozdělí se na různé vrstvy. Obr. 7
Vodná vrstva se vyloučí. K červené organické vrstvě se přidá 32,1 ml kyseliny chlorovodíkové (14% aq HCl) nebo 20 ml 44% kyseliny sírové H2SO4. Obr. 8
Metamfetamin se z vodné vrstvy extrahuje několika dávkami DCM. Obr. 11
Vrstva DCM se vysuší bezvodým síranem sodným a přefiltruje přes papírový filtr. Obr. 12
DCM se vydestiluje při teplotě 90 °C. Obr. 13
V baňce zůstane hnědý olej volné báze s charakteristickým aminovým zápachem. Obr. 14
Získaná volná báze se rozpustí v ethanolu a nasytí se chlorovodíkem, až se dosáhne silně kyselé reakce. Barva roztoku by se měla rovněž změnit na malinovou. Obr. 15
Vzniklý roztok se odpaří do krystalizace. Nakonec se získá hnědá hmota. Obr. 16
Následně je hmota plně vykrystalizována. Obr. 17
K získané krystalizované hmotě se přidá malý objem diethyletheru a přenese se na porézní filtr. Pouze jedno promytí diethyletherem nevede k získání čistého produktu. Obr. 18
Konečným práškovým produktem je hydrochloridová sůl metamfetaminu. Obr. 20
Výtěžek hydrochloridu (hydrolýza kyselinou chlorovodíkovou) po promytí diethyletherem a acetonem je 2,3 g, tj. 30,8 %.
Výtěžek hydrochloridu (hydrolýza kyselinou sírovou) po promytí diethyletherem a acetonem je 2 g, tj. 30 ,8 % .4 g nebo 32,1 %.
Při použití destilace volné báze vodní parou po odstranění DCM je výtěžek volné báze 2,3-2,4 g nebo 38,3-40 %.
Následný výtěžek hydrochloridu je 2,7-2,8 g nebo 36,2-37,5 %.
Činidla a materiály.
- 1-fenyl-2-propanon (P2P) 5,4 ml;
- N-methylformamid 13,4 ml;
- Síran sodný (Na2SO4);
- Kyselina chlorovodíková (14% aq HCl) 32,1 ml nebo 20 ml 44% kyseliny sírové H2SO4;
- DCM 100-150 ml;
- Hydroxid sodný (NaOH) 9,6 g v 24 ml H2O;
- Hydroxid sodný (NaOH) 7,5 g v 30 ml H2O;
- Ethanol 88% 10-15 ml;
- Destilovaná voda 100 ml;
- Diethylether 5-10 ml;
- aceton 5-10 ml;
- Plynný chlorovodík (HCl);
- Baňky;
- Kádinky;
- zpětný chladič;
- Generátor plynného chlorovodíku;
- ohřívač;
Provedení syntézy
Do P2P se přidá N-methylformamid, připojí se zpětný chladič. Směs se zahřeje na 165-170 °C a při této teplotě se refluxuje 36 hodin.Výchozími složkami jsou N-methylformamid a P2P. Obr. 1
Směs N-methylformamidu a P2P. Obr. 2
Reakční hmota dosáhne teploty 160 °C. Obr. 3
Reakční hmota po 1 hodině zahřívání při uvedené teplotě. Obr. 4
Reakční hmota po 18 hodinách zahřívání při zadané teplotě zčervená. Obr. 5
Po 36 hodinách se reakční směs ochladí na pokojovou teplotu. Poté se přidá 9,6 g hydroxidu sodného rozpuštěného ve 24 ml vody a reakční směs se za intenzivního míchání 2 hodiny refluxuje. Dochází k výraznému uvolňování methylaminu nebo amoniaku, a to i po naložení 5 gramů!!! Obr. 6
Po 2 hodinách varu se reakční směs ochladí na pokojovou teplotu a rozdělí se na různé vrstvy. Obr. 7
Vodná vrstva se vyloučí. K červené organické vrstvě se přidá 32,1 ml kyseliny chlorovodíkové (14% aq HCl) nebo 20 ml 44% kyseliny sírové H2SO4. Obr. 8
Směs se vaří pod zpětným chladičem po dobu 2 hodin. Po varu se barva při působení kyseliny chlorovodíkové změní na tmavě zelenou, zatímco při působení kyseliny sírové zůstane hnědá. Obr. 9
Poté se roztok ochladí na pokojovou teplotu. Požadovaná vodná vrstva se oddělí a organická vrstva se dále promyje vodou. Přidá se roztok NaOH (7,5 g ve 30 ml vody). Po přidání zásady se barva opět změní na hnědou. Obr. 10
Metamfetamin se z vodné vrstvy extrahuje několika dávkami DCM. Obr. 11
Vrstva DCM se vysuší bezvodým síranem sodným a přefiltruje přes papírový filtr. Obr. 12
DCM se vydestiluje při teplotě 90 °C. Obr. 13
V baňce zůstane hnědý olej volné báze s charakteristickým aminovým zápachem. Obr. 14
Získaná volná báze se rozpustí v ethanolu a nasytí se chlorovodíkem, až se dosáhne silně kyselé reakce. Barva roztoku by se měla rovněž změnit na malinovou. Obr. 15
Vzniklý roztok se odpaří do krystalizace. Nakonec se získá hnědá hmota. Obr. 16
Následně je hmota plně vykrystalizována. Obr. 17
K získané krystalizované hmotě se přidá malý objem diethyletheru a přenese se na porézní filtr. Pouze jedno promytí diethyletherem nevede k získání čistého produktu. Obr. 18
Další promývání ani silně ochlazeným acetonem neposkytuje absolutně čistý produkt a vede ke značným ztrátám v důsledku jeho vysoké rozpustnosti. Obr. 19
Vzhledem k tomu, že konečný produkt je i přes použití původně přečištěného P2P silně kontaminován, doporučuje se na základě analýzy získaných údajů (zejména u větších objemů náplně 50 g P2P a více) povinná parní destilace získané báze bez metamfetaminu po extrakci DCM. To pomůže zabránit významným dodatečným ztrátám. Na základě provedených experimentů je navíc třeba poznamenat, že hydrolýza kyselinou sírovou je výhodnější a na rozdíl od kyseliny chlorovodíkové zabraňuje jejímu odpařování během varu.
Výtěžek hydrochloridu (hydrolýza kyselinou chlorovodíkovou) po promytí diethyletherem a acetonem je 2,3 g, tj. 30,8 %.
Výtěžek hydrochloridu (hydrolýza kyselinou sírovou) po promytí diethyletherem a acetonem je 2 g, tj. 30 ,8 % .4 g nebo 32,1 %.
Při použití destilace volné báze vodní parou po odstranění DCM je výtěžek volné báze 2,3-2,4 g nebo 38,3-40 %.
Následný výtěžek hydrochloridu je 2,7-2,8 g nebo 36,2-37,5 %.
