Zpráva o syntéze metamfetaminu pomocí Al/Hg

[GhostChemist]

Reakce probíhají podle schématu 1.

Syntéza metamfetaminu z P2P prostřednictvím Al/Hg

• Novator
• 12. září 2023
• 92

https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-via-al-hg.8568/

1) Výroba...

Reagencie a materiály:

• Hliníková fólie, 14 µm, 10,5 g
• Chlorid rtuťnatý(II), 0,1 g
• Destilovaná voda, 3 l
• P2P (fenyl-2-propanon), 10 g
• Methylamin 39 %, 25-30 ml
• Chlorid sodný, 10 g ve 30 ml vody
• Isopropylalkohol (IPA), 150 ml
• Dichlormethan, 150-200 ml
• Ethanol 88 %, 25 ml
• Chlorid amonný, 50-100 g
• Koncentrovaná kyselina sírová 80%, 15 ml
• Technická voda, 2 l s 500 g ledu
• Bezvodý síran sodný, 20-30 g
• 10 ml 25% NaOH (hydroxid sodný)
• Diethylether, 15 ml
• Aceton, 20-25 ml
• Baňka o objemu 2 l, baňka o objemu 500 ml, baňka o objemu 250 ml
• Tříhrdlá baňka, 500 ml, pro tvorbu chlorovodíku
• Destilační zařízení
• Zpětný chladič
• Vakuová filtrační souprava
• Oddělovací nálevka
• Silikonové mazivo
• Filtrační papír
• Nálevka
• Kádinky
• Ohřívač

Fáze 1. Příprava hliníkového amalgámu

Hliníková fólie se vloží do baňky o objemu 2 l a naplní se vodou tak, aby byla fólie ponořena pod vrstvou vody. Obr. 1

Přidá se suchý chlorid rtuťnatý(II) a intenzivně se míchá, dokud se aktivně nevylučuje vodík a na fólii se neobjeví matný vzhled. Obr. 2

Obr. 3

Obr. 4

Poté se roztok vypustí a hliníkový amalgám se dvakrát promyje destilovanou vodou. Obr. 5

Fáze 2. Redukce a extrakce

Pro chlazení baňky je třeba předem připravit ledovou vodu. K získanému amalgámu hliníku se přidá methylamin, roztok chloridu sodného, P2P a IPA. K baňce se připojí zpětný chladič a přibližně po 20-30 minutách začne probíhat exotermická reakce. Obr. 6

Obr. 7

Obr. 8

Pokud teplota překročí 50-60 °C, je třeba reaktor ochladit. Obr. 9

Obr. 10

Obr. 11

Reakce zcela proběhne přibližně za 3 hodiny, během nichž se činidla přemění na šedou hmotu. Obr. 12

K reakční hmotě se přidá 10 ml 25% NaOH, aby se rozpustil nezreagovaný hliník. Směs se poté nechá stát 30-40 minut, dokud se nepřestane uvolňovat vodík. Obr. 13

Obr. 14

Roztok se oddělí od sraženiny filtrací, dekantací nebo odstředěním. Sraženina se dále promyje ethanolem nebo IPA, aby se extrahoval metamfetamin. Obr. 15

Obr. 16

Získaný roztok Methamphetaminu se extrahuje několika dávkami dichlormethanu. Obr. 17

Obr. 18

Vrstva dichlormethanu se oddělí pomocí dělící nálevky. Pokud je v ní přebytek jiných rozpouštědel, jako je ethanol a isopropanol, může dojít k výraznému zvětšení objemu. V takových případech se organická vrstva promyje vodou, aby se odstranily alkoholy. Někdy může být obtížné určit polohu organické (cílové) vrstvy a vodné vrstvy vzhledem k jejich rozdílné hustotě. Pro určení polohy cílové vrstvy lze pipetou nabrat kapku roztoku a rozetřít ji mezi prsty. Organická vrstva (DCM) téměř okamžitě zaschne a zanechá příjemný zápach vzniklého aminu, který je odlišný od silného zápachu methylaminu. Vodná vrstva bude mít silnou alkalickou reakci a při tření mezi prsty vyvolá mýdlový pocit. Oddělená vrstva DCM se v případě potřeby filtruje a dále suší bezvodým síranem sodným. Obr. 19

Vrstva extraktu metamfetaminu v dichlormethanu po vysušení bezvodým síranem sodným. Obr. 20

Fáze 3. Extrakce volné báze metamfetaminu a získání jeho hydrochloridu.

Vysušená dichlormethanová vrstva se přenese do zařízení pro destilaci za použití vodní lázně. Při teplotě 90 °C se celý dichlormethan odpaří a vydestiluje. Obr. 21

Obr. 22

Po destilaci je v baňce volná báze metamfetaminu s charakteristickým zápachem. Obr. 23

Získaná volná báze Methamphetaminu se přefiltruje přes papírový filtr a filtr se dodatečně propláchne ethanolem. Obr. 24

Poté se do roztoku Methamphetaminu v ethanolu vpustí proud plynného chlorovodíku. Plynný chlorovodík lze vytvořit pomalým kapáním kyseliny sírové na chlorid amonný. Obr. 25

Obr. 26

Obr. 27

Během tohoto procesu by se barva roztoku měla změnit ze žluté na sytě růžovou, což svědčí o vzniku požadovaného metamfetaminu. Obr. 28

Obr. 29

Obr. 30

Obr. 31

Obr. 32

Obr. 33

Získaný roztok se odpařuje, dokud nedojde ke krystalizaci. Obr. 34

Obr. 35

Obr. 36

Obr. 37

Vykrystalizovaná hmota se umístí na filtr a promyje se několika minimálními možnými dávkami diethyletheru. Obr. 38

Obr. 39

Obr. 40

Poté se hmota rychle promyje acetonem, zfiltruje a vysuší na filtru. Obr. 41

Obr. 42

Z 10 g P2P by se mělo získat 13,84 g hydrochloridu metamfetaminu, což odpovídá 100% výtěžku za předpokladu úplné konverze a maximální tvorby produktu.

Výtěžek v tomto experimentu je následující:

10,2 g nebo 73 % po promytí diethyletherem

9,6 g nebo 69 % po promytí acetonem.

Obr. 43

 

[Mo0odi]

dobrá práce
Pokračujte v dosahování úspěchů

 

[wael gano]

Vítejte na stránkách
Proč jste pro destilaci volné báze nepoužili rotační odparku?
Nepoškozovala tato teplota volnou bázi a nezpůsobovala její oxidaci? Jsme zvyklí, že BB fórum se touto problematikou horlivě zabývá. Je vše v pořádku

 

[GhostChemist]

Dobrý den! Ano, vysoká teplota a působení vzduchu vedou k oxidaci volné aminové báze. Na základě zkušeností a pozorování je volná báze metamfetaminu stabilnější než volná báze amfetaminu.

 

[wael gano]

Obrázek volného základu. Pěkný olej. Vypadá dobře
Děkujeme vám za tuto snahu

 

[Ortist]

Bráno z pohledu chemie a chemického průmyslu.

Sytě růžová znamená příliš mnoho kyseliny.

Vycházejíc z tohoto bodu je vaše zpracování chybné. Proto jsi dostal 100% žluť, což u této reakce prostě není možné. Máte příliš mnoho nečistot + rtuťnaté soli ve vašem produktu spolu s možným methylamin hydrochloridem.


Jakmile získáte růžový roztok, zkontrolujte pH. Musí být kolem 3..5.

Pak roztok zkoncentrujte.

Poté jej promyjte DCM a všechny barvy zmizí.

Poté bazifikujte NaOH

Pak extrahujte DCM

Oddestilujte DCM

Opatrně okyselte na pH 4..6.

Odpařte

 

[GhostChemist]

Dobrý den!
Stoprocentní výtěžnost není možná.
Teoretický výtěžek je uveden pro výpočet praktického výtěžku jako referenční informace.
Výtěžnost pro tento proces je uvedena níže.
Za druhé, soli rtuti nemohou tvořit růžové sloučeniny, a to ani komplexní, a obsah rtuťnatých iontů po alkalickém prostředí nepřesáhne 0,00026 mol/l.
Přebytečný methylamin se s ohledem na alkalické prostředí během filtrace odpaří a přejde také do vodné fáze, protože s vodou vytvoří azeotropickou směs.

 

[gmo]

Lze tento proces provést s přesností a principiálními úvahami v kilogramovém měřítku?

 

[GhostChemist]

Dobrý den! V zásadě je možné provádět proces na 1 kg, ale je nutné počítat se značnou produkcí tepla, takže je zapotřebí účinný chladicí systém v reaktoru.

 

[gmo]

Děkuji mnohokrát, s přáním úspěchuProsím, vypracujte zprávu o syntéze p2p z butanonu a benzaldehydu.

 

[Lordoftheshard 2]

Jakmile jste měli volnou bázi, měli jste ji rozpustit ve směsi aceton /, volná báze v poměru 2:1, pak tritrovat kyselinou hcl na pH 5,5 až 5,8 a odpařit, abyste získali svůj produkt, také polovinu, pokud je to odpad lmeth, takže musíte provést rozlišení s kyselinou vinnou, abyste získali dmeth.

 

[ossi]

Poprvé jsem četl chlorid sodný pro tuto syntézu.
Četl jsem tuto syntézu z několika zdrojů a vy jste jediný, kdo ji používá.
Jaký je její přínos?

 

[Mo0odi]

Ano, také jsem nerozuměl

Prosím, vysvětlete
Děkuji