Použití methylaminu HCL?

[ACAB]

Dobrý den,
můj první příspěvek, z mnoha otázek, které mám, doufám, že mi pomůžete.
V různých receptech se často hovoří o 40% roztoku methylaminu alkoholu. Já mám ale nyní pouze methylamin HCL, jakým postupem mám roztok vyrobit?

Pokud vím, tak plynný methylamin lze uvolnit přidáním žíravé sody. Vznikají při tom nějaké vedlejší složky?

Napadlo mě rozmíchat methylamin HCL v ledově chladném methanolu a pak přidat NAOH. Fungovalo by to?

V popisu prosím uveďte také množství, abych to mohl vypočítat.

Děkuji mnohokrát.

 

[halohydrin]

Pokud použijete reakční směs přímo, bude obsahovat další nezreagované reaktanty a NaCl, který sníží rozpustnost methylaminu. Doporučuji použít plynový generátor k rozpuštění plynného MeNH2 do jiného rozpouštědla. Použití methanolu jako reakčního rozpouštědla je v pořádku, ale můžete použít i vodu. Řekl bych, že je lepší použít mírný molární přebytek báze, aby došlo k reakci všech methylaminových solí. Například 67,52 g methylamin HCl (1 mol) se 45 g NaOH (téměř 1,2 molárního ekvivalentu). Jako plynný methylamin nezískáte kvantitativní výtěžek, protože část vzniklého methylaminu se rozpustí v reakčním rozpouštědle, jakmile se vytvoří.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

V některých reakcích je povoleno použít k methylaminaci místo plynného methylaminu methylamin HCl s vodným roztokem NaOH. Například reakce bromoketonu v benzenu s methylaminem HCl a 30% vodným roztokem NaOH.

 

[ACAB]

Bohužel nevlastním generátor "Kipp", myslím, že jste měl na mysli právě ten. Také by pro mě bylo obtížné s ním vyrobit správné množství plynu. Cílem bylo vyrobit 40% roztok methylaminu s alkoholem. Jak mám postupovat?

Moje představa by byla následující:
Pokud zchladím 77,65 g methanolu nebo ethanolu hluboko pod -6 °C, rozpustím v něm 67,52 g methylaminu HCL a za stálého míchání přidám 45 g NaOH, měl by se methylamin zkapalnit, mít hmotnost 31,06 g a přejít do roztoku s alkoholem. Vznikne 58,44 g NaCl a 18,08 g vody. Většina soli by mohla být odfiltrována, pokud se roztok příliš neohřeje. Voda by nebyla optimální, ale mohla by být odstraněna později. Takže alespoň teoreticky bych měl 40% roztok methylaminu s alkoholem plus vodu a trochu soli.

Jsem otevřený jakémukoli návrhu řešení.

 

[ACAB]

Neexistuje tedy žádný postup, kterým bych mohl methylamin HCL dostat do alkoholického roztoku? Mám použít alkoholový roztok methylaminu.
Znění v receptu zní:
"1 mol benzaldehydu, 1,2 mol nitroetanu a 15 ml zředěného vodného roztoku methylaminu ve 150 ml alkoholu".

Je to možné udělat s methylaminem HCL, nebo ne? A když ano, jak?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Je to způsob, jakým chcete syntetizovat P2PN? Doporučil bych použít jednodušší způsob syntézy P2PN.

 

[ACAB]

Oba recepty se čtou stejně jednoduše, metylamin je pouze jiný katalyzátor pro syntézu.
N-butylamin se u nás hůře shání, hledám alternativní metodu.

 

[halohydrin]

Jak zmínil Marvin, kromě MeNH2 můžete použít i jiné Lewisovy báze. Báze působí jako katalyzátor(zkontrolujte Henryho reakci) a při reakci se používá katalytické množství. Vaše metoda tedy může fungovat, i když roztok nemá přesně 40 %, ale rychlost reakce se může lišit. Pokud připravíte roztok tímto způsobem, vznikne spousta extra plynného methylaminu - 1 mol reakce a asi 22 l MeNH2 v plynné fázi. Osobně si tedy myslím, že je lepší z něj připravit více roztoku, možná ho i skladovat v kapalné formě.

 

[ACAB]

Jednalo se o alkoholový roztok metylaminu, 40 % Jednou jsem viděl, že se tak prodává. Napadlo mě, že by mohl existovat postup, jak takové roztoky s methyaminem HCL zcela jednoduše vyrobit. Nic jsem k tomu nenašel, a tak jsem vymyslel tento postup. Myslel jsem, že to bude hodně plynu, z toho důvodu hlouběji než -6°C, pak by měl být plyn ještě tekutý. Může se ale také stát, že reakce nezačne, protože je příliš chladno. Co se stane, když se roztok zahřeje, zůstane methylamin v roztoku nebo vyplyne? Musel bych vše vyzkoušet, abych našel správné odpovědi.
Zatím vám děkuji!

 

[halohydrin]

K odplyňování bude docházet, pokud nebude teplota lázně udržována hluboko pod její bp. Metylamin je poměrně těkavý a snadno se odpařuje. Nemohu najít údaje o rozpustnosti a grafy entalpií, takže si nejsem jistý spontánností reakce. Možná je řešením pokus a omyl.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Obvykle je jednodušší koupit n-butylamin než si sám zplynovat alkohol metylaminem. Methylamin HCl je na mnoha místech prekurzorem.
K získání roztoku methylaminu v alkoholu se používá baňka s kulatým dnem, kapací nálevkou a výpustí do Drexelovy baňky. Do baňky se vloží pevný hydroxid sodný a z kapací nálevky se přidá 50% roztok methylamin-hydrochloridu. Takto se methylamin dostane do Drexelovy baňky se suspendovaným alkoholem. Množství absorbovaného methylaminu se určí podle hmotnosti.
Napište nám o výsledku. Hodně štěstí!

 

[ACAB]

Sestava, které rozumím, ale nevím, zda ji zvládnu, metylamin není podle bezpečnostního listu neškodný.
Také musím opravit své tvrzení, jednalo se o 40% vodný roztok metylaminu, který najdete v obchodech, nikoliv o lihový roztok, za to se omlouvám. Lihový roztok metylaminu se vyrábí s vodným roztokem metylaminu.
Nyní předpokládám, že voda je v láhvi na mytí plynu podle Drechslera a roztok methylaminu HCL v nálevce obsahuje 50 % vody.
Můj dotaz ohledně uspořádání: Mám za láhev na promývání plynu připojit vakuový sifon naplněný vodou, aby odfiltroval přebytečný plyn, nebo je absorpce v láhvi na promývání plynu tak dobrá, že žádný plyn nemůže uniknout?
Nakonec mohu aparaturu stále odsávat naprázdno pomocí vodní tryskové pumpy, takže množství unikajícího plynu by se mělo snížit na minimum.
Podtlakový sifon bych tam měl, lahev na mytí plynu bych si ještě musel pořídit, ale už jsem kontaktoval prodejce mé důvěry.
Láhev na mytí plynu bych dal na váhu, ta by mi pak ukázala, kdy jsem dosáhl 40 %.
Měl bych takto dobrou pozici pro provedení tohoto experimentu?

 

[chinacat]

Vyžaduje vaše syntéza bezvodé podmínky? pokud ne, můžete rozpustit methylamin hcl ve vodě, pak přidat roztok Naoh a přidat do rxn. Když methylamin volně rozpuštěný ve vodě zahřejete, bude smrdět.

 

[ACAB]

Při uvolňování methylaminu se s NAOH a methylaminem HCL vždy tvoří voda, takže tomu prozatím nelze zabránit. Podle receptu se však používá vodný roztok methylaminu s alkoholem, což zřejmě pro syntézu nevadí. I když v receptu s n-butylaminem jako katalyzátorem nacházím poznámku, že voda ruší reakci a že i vznikající voda se odvádí pomocí dean-starkova lapače mezi zpětným chladičem a reakční nádobou. Podle množství odloučené vody se pravděpodobně pozná i konec reakce.
Jiný recept s n-butylaminem se zahřívá pod refluxem pouze několik hodin, aniž by se voda oddělila.
Nemohu tedy říci, zda to bylo jen vynecháno, nebo zda voda skutečně narušuje reakci.

Pokud se tomu dá zabránit, nechci vůbec cítit metylamin, který může pravděpodobně způsobit popáleniny dýchacích cest, to se mi opravdu nechce.
Způsob o mytí plynů plochou, jak to navrhl Marvin "Popcorn" Sutton, získat methylamin ve vodném roztoku, ale zněl velmi dobře, asi to tak zkusím.