Moderní MDA. Jak se vyrábí MDA z helionu?
- Thread starter kaydoe
- Start date
, High Yield MDAEasy, High Yield MDAÚryvek z něčeho, co jsem někde zaslechl.......Finkelsteinova reakce je slovo na den! Bromosafrol v acetonu ošetřený KI za vzniku jodidu (jód je mnohem lepší odcházející skupina). Jodosafrol tvoří amin se samotným NH3 za normálního tlaku. Od začátku do konce MDA v +90 %! Nebo podle twodogs:
Následující reakce využívají komerčně dostupný produkt, který se prodává pod různými obchodními názvy, např. Helional, Floramelon.
Aldoxim tohoto aldehydu podléhá Beckmanově přeskupení s octanem nikelnatým za vzniku amidu, který se pak snadno přemění na amin Hoffmanovou reakcí.
Hoffmanovy reakce lze dosáhnout pomocí 4,2 % NaOCl, který se prodává v supermarketech jako bělidlo.Nemám žádné odkazy, protože to bylo provedeno před nějakou dobou.
Aldoximová a Hoffmanova reakce jsou celkem standardní.
Beckmanova přestavba tohoto konkrétního produktu za použití octanu nikelnatého je moje vlastní práce.Jednodušší už to nebude.
Aldoxim.
100 g aldehydu se umístí do 200 ml ETOH s 50-60 g hydroxylamin-hydrochloridu* ve 100 ml H2O. Za stálého míchání se pomalu přidá 40 g uhličitanu sodného ve 100 ml H2O.
Po dokončení přidávání se směs míchá přes noc a poté se zfiltruje, čímž se získá asi 100 g aldoximu. Pokud aldoxim neztuhne, přidá se další hydroxylamin a báze.
Vznikne amid.
100 g aldoximu se smíchá s 300 ml xylenu a přidají se 2 g octanu nikelnatého** a refluxuje se 5 hodin. Asi 100 ml xylenu se vydestiluje a směs se nechá vychladnout. Oddělí se asi 70 g amidu, který se přefiltruje a vysuší. Lze rekrystalizovat xylenem.
Amin.
K roztoku 10 g NaOH ve 200 ml H2O v 500 ml baňce se přidá 20 g amidu a 250 g 4,2 % NaOCl . Směs se pak za míchání zahřeje na 80C. Při teplotě asi 50 až 60C může směs zbělet, protože se tvoří uhličitan. Při 70-80C se oddělí olej. (Jedná se o surový MDA). Roztok byl ochlazen a extrahován xylenem. Roztok byl přefiltrován a filtrát byl promyt xylenem a xylenové části byly přidány dohromady. Ke xylenu se přidalo asi 100 ml koncentrované HCL, protřepalo se a oddělilo. Vodný roztok byl extrahován xylenem a xylen byl oddělen. Amin byl poté uvolněn z vodného podílu pomocí NaOH a zpracován obvyklým způsobem za vzniku MDA.
- *Hydroxylamin: HCL200 ml nitrometanu, 300 ml kyseliny octové a 300 ml HCL se zahřeje na teplotu těsně pod refluxem a udržuje se tam 2 hodiny, poté se refluxuje 12 hodin. Roztok se zredukuje na polovinu, zchladí se v lednici přes noc a přefiltruje.
- **Acetát niklu: 20 g oxidu nikelnatého (černého) se rozpustí v kyselině octové a za stálého míchání se zahřívá, dokud směs nezíská světle zelenou barvu. Přebytečná kyselina octová se odsaje, zbytek se vysuší a rozemele na prášek.Výroba hydroxylaminu HCl http://psychonaut.com/post-35899.html?f=43
Následující reakce využívají komerčně dostupný produkt, který se prodává pod různými obchodními názvy, např. Helional, Floramelon.
Aldoxim tohoto aldehydu podléhá Beckmanově přeskupení s octanem nikelnatým za vzniku amidu, který se pak snadno přemění na amin Hoffmanovou reakcí.
Hoffmanovy reakce lze dosáhnout pomocí 4,2 % NaOCl, který se prodává v supermarketech jako bělidlo.Nemám žádné odkazy, protože to bylo provedeno před nějakou dobou.
Aldoximová a Hoffmanova reakce jsou celkem standardní.
Beckmanova přestavba tohoto konkrétního produktu za použití octanu nikelnatého je moje vlastní práce.Jednodušší už to nebude.
Aldoxim.
100 g aldehydu se umístí do 200 ml ETOH s 50-60 g hydroxylamin-hydrochloridu* ve 100 ml H2O. Za stálého míchání se pomalu přidá 40 g uhličitanu sodného ve 100 ml H2O.
Po dokončení přidávání se směs míchá přes noc a poté se zfiltruje, čímž se získá asi 100 g aldoximu. Pokud aldoxim neztuhne, přidá se další hydroxylamin a báze.
Vznikne amid.
100 g aldoximu se smíchá s 300 ml xylenu a přidají se 2 g octanu nikelnatého** a refluxuje se 5 hodin. Asi 100 ml xylenu se vydestiluje a směs se nechá vychladnout. Oddělí se asi 70 g amidu, který se přefiltruje a vysuší. Lze rekrystalizovat xylenem.
Amin.
K roztoku 10 g NaOH ve 200 ml H2O v 500 ml baňce se přidá 20 g amidu a 250 g 4,2 % NaOCl . Směs se pak za míchání zahřeje na 80C. Při teplotě asi 50 až 60C může směs zbělet, protože se tvoří uhličitan. Při 70-80C se oddělí olej. (Jedná se o surový MDA). Roztok byl ochlazen a extrahován xylenem. Roztok byl přefiltrován a filtrát byl promyt xylenem a xylenové části byly přidány dohromady. Ke xylenu se přidalo asi 100 ml koncentrované HCL, protřepalo se a oddělilo. Vodný roztok byl extrahován xylenem a xylen byl oddělen. Amin byl poté uvolněn z vodného podílu pomocí NaOH a zpracován obvyklým způsobem za vzniku MDA.
- *Hydroxylamin: HCL200 ml nitrometanu, 300 ml kyseliny octové a 300 ml HCL se zahřeje na teplotu těsně pod refluxem a udržuje se tam 2 hodiny, poté se refluxuje 12 hodin. Roztok se zredukuje na polovinu, zchladí se v lednici přes noc a přefiltruje.
- **Acetát niklu: 20 g oxidu nikelnatého (černého) se rozpustí v kyselině octové a za stálého míchání se zahřívá, dokud směs nezíská světle zelenou barvu. Přebytečná kyselina octová se odsaje, zbytek se vysuší a rozemele na prášek.Výroba hydroxylaminu HCl http://psychonaut.com/post-35899.html?f=43
- By HIT MONKEY
Tak to funguje. Mám problém s oddělením soli od mda na konci? Nerozumím tomu stejně jako work up jako obvykle? Může mi to někdo vysvětlit? Vyzkoušel jsem, co mám, černá a kouří okamžitě.
No a když máte snadno srozumitelný protokol, v čem je problém? Čemu PŘESNĚ v postupu nerozumíte?
- By kaydoe
TENTO
"Roztok byl ochlazen a extrahován xylenem. Roztok byl přefiltrován a filtrát byl promyt xylenem a xylenové části byly přidány dohromady. Ke xylenu bylo přidáno asi 100 ml conc HCL, protřepáno a odděleno. Vodný roztok byl extrahován xylenem a xylen byl oddělen. Amin byl poté uvolněn z vodného podílu pomocí NaOH a zpracován obvyklým způsobem za vzniku MDA".
špatně napsáno.
"Roztok byl ochlazen a extrahován xylenem. Roztok byl přefiltrován a filtrát byl promyt xylenem a xylenové části byly přidány dohromady. Ke xylenu bylo přidáno asi 100 ml conc HCL, protřepáno a odděleno. Vodný roztok byl extrahován xylenem a xylen byl oddělen. Amin byl poté uvolněn z vodného podílu pomocí NaOH a zpracován obvyklým způsobem za vzniku MDA".
špatně napsáno.
↑View previous replies…
- By archae
Trochu mu chybí srozumitelnost, ale není to nic nepřekonatelného, pokud chápete, o co jde
Zde používáte xylen k extrakci vašeho aminu (vzniklého z amidu), který "plave" v reakční směsi. Jelikož je amin ve volné formě, je nerozpustný ve vodě, ale rozpustný v organických rozpouštědlech.
Poté okyselením pomocí HCl převedete volnou bázi na hydrochloridovou sůl, která se stane nerozpustnou v xylenu a přejde do vody. Vodu obsahující aminy promyjete xylenem, abyste odstranili veškeré nečistoty nerozpustné ve vodě, a nakonec vodu znovu vypaříte, čímž získáte volnou bázi, váš konečný produkt.
Zde používáte xylen k extrakci vašeho aminu (vzniklého z amidu), který "plave" v reakční směsi. Jelikož je amin ve volné formě, je nerozpustný ve vodě, ale rozpustný v organických rozpouštědlech.
Poté okyselením pomocí HCl převedete volnou bázi na hydrochloridovou sůl, která se stane nerozpustnou v xylenu a přejde do vody. Vodu obsahující aminy promyjete xylenem, abyste odstranili veškeré nečistoty nerozpustné ve vodě, a nakonec vodu znovu vypaříte, čímž získáte volnou bázi, váš konečný produkt.
- By HIT MONKEY
Dobrý den, přátelé, mám dotaz=
Hydrochlorid MDA plave ve vodě. Jak ho mohu přimět ke krystalizaci?
Hydrochlorid MDA plave ve vodě. Jak ho mohu přimět ke krystalizaci?
Piperonal ---(henryho reakce s EtNO2)---> metielen dioxyfenylpropen -----NaBH4, AlHg atd-----------> Amin.
- By Macondor
A jaké jsou formy, pokud se v herní reakci použije nitromethan místo nitroethan.
- By Raxd
Pokud pro Henryho reakci použijete MeNO2 (nitroMETHANE) a nikoli EtNO2 ( nitroETHANE), získáte nitrostyren , v tomto případě 3,4 metylendioxy-beta-nitrostyren. Ten vypadá hodně podobně jako to, co chcete získat , také žlutavé krystaly, ale nebude produkovat aktivní amin !
Pokud použijete EtNO2 , získáte požadovaný substrát ( 3,4 metylendioxyfenyl2-nitropropen) , který se zredukuje na aktivní amin ( MDA ) .
Pokud použijete EtNO2 , získáte požadovaný substrát ( 3,4 metylendioxyfenyl2-nitropropen) , který se zredukuje na aktivní amin ( MDA ) .
Dobrý den, přátelé, jsem nováček a nemám žádné znalosti o chemii.
Rád bych věděl, jakou metodu krystalizace jste použili v závěrečném kroku.
Rád bych věděl, jakou metodu krystalizace jste použili v závěrečném kroku.
Při syntéze MDA helional + hydroxylamin dosahuji výtěžku 60 %. Nejlepší způsob pro výrobu ve velkém měřítku.
- By HIT MONKEY
Dobrý den, přátelé. Mám dotaz
1. V posledním kroku používáte metodu krystalizace s proudem plynné HCl. Je to tak správně, nebo to hoří?
2. Amid.
Smíchá se 100 g aldoximu s 300 ml xylenu a 2 g octanu nikelnatého, přidá se a refluxuje 5 hodin. Oddestiluje se přibližně 100 ml xylenu a směs se nechá vychladnout. Amid přibližně 70. Gramy se oddělí, zfiltrují a vysuší. Lze rekrystalizovat xylenem.
=Kolik tepla můžete dát?
3. Aldoxim.
Pokud aldoxim netvrdne Přidejte více hydroxylaminu a báze.
Kolik hydroxylaminu a báze mám přidat?
Děkuji
1. V posledním kroku používáte metodu krystalizace s proudem plynné HCl. Je to tak správně, nebo to hoří?
2. Amid.
Smíchá se 100 g aldoximu s 300 ml xylenu a 2 g octanu nikelnatého, přidá se a refluxuje 5 hodin. Oddestiluje se přibližně 100 ml xylenu a směs se nechá vychladnout. Amid přibližně 70. Gramy se oddělí, zfiltrují a vysuší. Lze rekrystalizovat xylenem.
=Kolik tepla můžete dát?
3. Aldoxim.
Pokud aldoxim netvrdne Přidejte více hydroxylaminu a báze.
Kolik hydroxylaminu a báze mám přidat?
Děkuji
↑View previous replies…
- By HIT MONKEY
Připravuji se na zřízení malé laboratoře. Ale ještě jsem to neudělal. Funguje tato metoda?
Nebo se to nepodařilo
Nebo se to nepodařilo
- By HIT MONKEY
Dobrý den, příteli, mám dotaz.
V posledním kroku stačí použít
(NaOH) v případě, že krystalizuje, je to tak?
A hodnota .PH by měla být 7,5, že?
V chemii se moc nevyznám.
Jestli se mám přiznat, tak k tomu, že nevím. Co se musí udělat po přidání látky (NaOH), aby se získal MDA? Chci se vás zeptat Můžete mi to říct?
V posledním kroku stačí použít
(NaOH) v případě, že krystalizuje, je to tak?
A hodnota .PH by měla být 7,5, že?
V chemii se moc nevyznám.
Jestli se mám přiznat, tak k tomu, že nevím. Co se musí udělat po přidání látky (NaOH), aby se získal MDA? Chci se vás zeptat Můžete mi to říct?
Není kurva možné, abyste vy, nebo kdokoli jiný, získali 60% celkovou výtěžnost celého tohoto schématu od helionalu po MDA. Tohle místo je na hovno. Konzultace dělat můžu a za správnou cenu bych byl ochotný. Možná mi nějaký mod pomůže pomoct těmhle ztraceným chlapům.
