NaBh4 met problémy

[Acab1312]

Dobrý den, nedávno jsem měl problém s problémy s NaBh4 na meth.
1.Rozpustím methylamin hcl v methanolu.
2. Zchladím a přidám naho a nechám míchat 10min.
3. Přidám suché činidlo molekulové síto 3a nebo silikagel.
4.Nyní přidám p2p a nechám míchat 1 hodinu při teplotě 15°
5. Přidám NaBh4 (teplota vždy pod 15°).
6. Když je vše přidáno, nechám míchat 2 hodiny.
7. Nyní přidám h2o, nechám míchat 5 min.
8. Pak toluen a nechám to 15minmíchat.
9.Mám oddělené vrstvy.
10. Oddělím toluen, který je nyní žlutý.
11. Přidám h2o a nastavím ph na 4.
12. Oddělte vodnou vrstvu a opět ji freebazujte, aby se oddělily izomery. Reakce by byla provedena úspěšně několikrát. Bohužel jsem musel změnit dodavatele a od té doby to už nefunguje. Buď ph 4 má bílá látka (což je pravděpodobně naCI). A výtěžek je nulový. Jedinou změnou je můj dodavatel chemikálií. Nebo jsem na jejím místě udělal hrubou chybu, protože se nevidím?

 

[craris100]

1.Rozpustím methylamin hcl v methanolu

To je ten problém.

Jak správně vytvořit plynný methylamin na methanol

Mám problém, protože nevím, jak správně generovat plynný methylamin Dal jsem 100 g methylaminu do 80 g vody a smíchal v jedné kádince Pak jsem dal 200 g NaOH do erlenmeyerovy baňky, která byla připojena silikonovou hadičkou k ledovému liebigovu kondenzátoru a pak k Jaru, který...

bbgate.com

 

[btcboss2022]

Proč je to přesně problém?
Vidím spíše problém promývat směs toluenem při PH4, který vždy používám a doporučuji PH2 pro tuto fázi a ne nechat míchat alespoň 4-12 hodin po přidání NaBH4.

 

[Acab1312]

Dobře, jestli tomu dobře rozumím, mám to nastavit na ph2.

A nechat redukci zkrátit o 4-12 hodin?

Určitě to vyzkouším

Děkuji mnohokrát

 

[btcboss2022]

Ne ne, jsou různé fáze omlouvám se za nedorozumění.
PH2 (promývání kyselinou) musí být po redukci NaBH4.

 

[Acab1312]

Dobře, perfektní, teď už tomu rozumím, děkuji mnohokrát, zkusím to takto. Hlavní je, aby to opět fungovalo.

 

[Acab1312]

Děkujeme vám za to. Příště to zkusím, jen mě to trochu překvapilo. Jelikož jsem to předtím zvládl bez problémů. K výrobě methylaminové freebáze na místě. Nevíte náhodou, co je to ta bílá sraženina, která se objeví na konci nastavení ph?

 

[craris100]

Pravděpodobně nacl a další soli

 

[Acab1312]

V pořádku, děkuji

 

[Throw-off]

Co používal starý LaBToP, když říkal: "Čas NEJSOU PENÍZE!" Nechte to míchat celkem 8,5 hodiny.

Také proč to zplyňujete na Ph 4? Předpokládám, že vaši klienti nemají chuťové buňky při Ph 4 by zařízení chutnalo hnilobně!

Rád bych se podíval, jak se někdo snaží rozpustit methylamin HCI v kyselém prostředí.. Nemáte náhodou levý šroubovák?

 

[Acab1312]

Dobře, děkuji za radu pro čas redukce, příště ji realizuji.

Protože jsem nastavil ph na 4, abych získal všechny produkty. Pak se obnoví ph 11. Pak znovu přidám ph11, pak kyselinu chlorovodíkovou bez h20 na ph5. Směs volné kyseliny chlorovodíkové se zahřeje a narazí do ledového acetonu. Vloží se do mrazničky na 24 h a pevná látka se oddělí od acetonu. Poté se provede rekrystalizace. Děkuji za radu, ale zákazníci se nikdy nekritizovali za chuť.