potřebujete pomoc s bmk/pmk gly

[krillin]

Ahoj všichni,
Můj kamarád má problém s tím, že dělá celou Al/Hg syntézu s bmk a pmk gly. Jsou kroky správně následující:
Hydrolizace; ponechání organické vrstvy v nezměněném stavu; reduktivní aminace; destilace rozpouštědlem; extrakce a krystalizace?

 

[WillD]

Přibližně tak tomu je. V čem je problém? (upraveno: odpovězeno v PM)

 

[krillin]

Po 3h refluxu @ cca 85 zůstává jedna fáze velmi tmavého téměř fialového roztoku @ pH 1. Myslí si, že v dohledu není žádný mdp2p olej.

 

[Gofast]

Existuje rozdíl mezi PMK a BMK glycidátem. K získání mdp2p potřebujete glycidát P. Používáte (jste si jisti, že používáte) PMK?
Na trhu jsou nyní také různé typy P, takže by bylo důležité vědět, který máte.

 

[krillin]

Glycidát PMK, který je při pokojové teplotě jako vosk. Při teplotě kolem 30 °C se rozpouští na olej.

 

[Gofast]

Tuto formu bohužel neznám. Měl jsem ji pouze v podobě prášku. Proč nepožádáte prodejce, aby vám poskytl recept na převod?

 

[WillD]

Možná máte plný éter (bez sodné soli) a potřebujete +jednostupňovou reakci s alkalickým roztokem, předtím kyselinu

 

[chinacat]

William je na místě

 

[chinacat]

Voda, alkálie a hcl.

 

[krillin]

Děkujeme. Zdá se, že prášek BMK krystalizuje zpět na vosk po 1h míchání v alkalickém prostředí a pak v kyselině pro mého přítele.

 

[chinacat]

Docela jistě s práškem uděláte hcl+voda.l

 

[krillin]

Dává smysl, díky

 

[chinacat]

Měli jste s tím někdy nějaký úspěch? Ve fázi plynování jsem nikdy nic nezískal.

 

[krillin]

Možná vaše organické rozpouštědlo není při probublávání bezvodé? Možných důvodů je mnoho, můžete zkusit vybourat sůl, jakmile je váš roztok kyselý, acetonem. Pokud vyjde ven, pak víte, že je to krok krystalizace, na kterém je třeba zapracovat.

 

[krillin]

Optimálně chcete mgso4 v prášku, stačí ho předmíchat, jakmile je bezvodý. že splnil svou úlohu, poznáte, když víříte a volně se pohybuje, aniž by se shlukoval, a když ho necháte usadit, roztok je čirý. Tyto 2 ukazatele dohromady jsou pro mého kamaráda obvykle docela solidní. Metoda srážení acetonu slouží pouze k tomu, abyste zjistili, zda byly vaše předchozí kroky úspěšné, protože po přidání velkého množství acetonu a vložení do chladiče uvidíte, že se některé mdma hcl sráží. Pokud vše fungovalo dobře, neměl bys nejdříve kontrolovat pH, uvidíš, že ti mdma hcl nejdříve vykrystalizuje. Hodnota pH slouží hlavně k tomu, abyste si byli jisti, že jste vykrystalizovali veškerou volnou bázi.

Můžeš přidat Hcl aq, ale pak ano, budeš muset hcl odpařit, pokud použiješ plyn, krok odpařování vynecháš. Stačí přidat aq hcl k soli, myslím, že na tomto fóru je k tomu podrobný a jasný postup.