Tato syntéza je popsána v knize Jerzyho T. Wróblewského "Preparation and elements of organic synthesis".
Z polštiny do angličtiny jsem ji přeložil já.
1. Získání IUPAC
Nedostal jsem žádné informace:
baňka s třemi hrdly (250 cm^3)
míchadlo, kapátko, zpětný chladič
teploměr
45 g koncentrované kyseliny sírové
40 g acetonitrilu
23,6 g allylbenzenu (fenylpropenu)
400 cm^3 - 15% roztok hydroxidu sodného
A) Do trojhrdlé baňky o objemu 250 cm^3 opatřené míchadlem, kapací nálevkou a zpětným chladičem bylo umístěno 45 g koncentrované kyseliny sírové a po rozmíchání bylo ochlazeno na 5 stupňů Celsia. Poté bylo opatrně po kapkách přidáno 40 g (1 mol) acetonitrilu tak, aby roztok zůstal stále při teplotě 5 až 10 stupňů Celsia, dále bylo přidáno 23,6 g (0,2 molu) allylbenzenu. Za míchání se odebere chladicí lázeň a kapátko se vymění za teploměr. Zakalená oranžově zbarvená suspenze po určité době pomalu homogenizuje a tmavne v důsledku samovolného zvyšování teploty.
Zpočátku se teplota pomalu zvyšuje na 50 stupňů Celsia, pak o něco rychleji na 80 stupňů a pak se pomalu začíná ochlazovat. Po ochlazení se vše opatrně přelije do 400 cm3 15% roztoku hydroxidu sodného.
Oddělený světle žlutý olej se pak nechá několik hodin odstát, aby ztuhl. Sraženina se odfiltruje za sníženého tlaku, promyje se vodou a vysuší na vzduchu.
Získali jsme surovinu
IUPAC s účinností 40 % (14 g).
Lze jej přečistit destilací (teplota varu 180-185 °C / 17 hPa) nebo krystalizací n-hexanem (t.t. 88-89 °C).
2. Získání 1-fenyl-2-aminopropanu
Nedoporučuje se:
9,2 g IUPAC
100 cm^3 15% kyseliny chlorovodíkové
Benzen
hydroxid sodný
Oddělovací nálevka
zpětný chladič
B) Pod zpětným chladičem se zahřívá 9,2 g (0,047 molu) IUPAC a 100 cm^3 15% roztoku kyseliny chlorovodíkové při teplotě varu po dobu 1 hodiny.
Po ochlazení se vše vloží do dělicí nálevky a promyje benzenem. Vodná vrstva se pečlivě alkalizuje hydroxidem sodným, poté se saperovaný olej extrahuje benzenem a sráží se bezvodým síranem sodným, dále se trikolorizuje a benzen se destiluje.
Poté se shromáždí vroucí frakce v rozmezí 205-210 stupňů Celsia. 1-fenyl-2-aminopropan se shromáždí s účinností 67 % (7 g). t.t. benzoylderivát 134-135 stupňů Celsia.
Z polštiny do angličtiny jsem ji přeložil já.
1. Získání IUPAC
Nedostal jsem žádné informace:
baňka s třemi hrdly (250 cm^3)
míchadlo, kapátko, zpětný chladič
teploměr
45 g koncentrované kyseliny sírové
40 g acetonitrilu
23,6 g allylbenzenu (fenylpropenu)
400 cm^3 - 15% roztok hydroxidu sodného
A) Do trojhrdlé baňky o objemu 250 cm^3 opatřené míchadlem, kapací nálevkou a zpětným chladičem bylo umístěno 45 g koncentrované kyseliny sírové a po rozmíchání bylo ochlazeno na 5 stupňů Celsia. Poté bylo opatrně po kapkách přidáno 40 g (1 mol) acetonitrilu tak, aby roztok zůstal stále při teplotě 5 až 10 stupňů Celsia, dále bylo přidáno 23,6 g (0,2 molu) allylbenzenu. Za míchání se odebere chladicí lázeň a kapátko se vymění za teploměr. Zakalená oranžově zbarvená suspenze po určité době pomalu homogenizuje a tmavne v důsledku samovolného zvyšování teploty.
Zpočátku se teplota pomalu zvyšuje na 50 stupňů Celsia, pak o něco rychleji na 80 stupňů a pak se pomalu začíná ochlazovat. Po ochlazení se vše opatrně přelije do 400 cm3 15% roztoku hydroxidu sodného.
Oddělený světle žlutý olej se pak nechá několik hodin odstát, aby ztuhl. Sraženina se odfiltruje za sníženého tlaku, promyje se vodou a vysuší na vzduchu.
Získali jsme surovinu
IUPAC s účinností 40 % (14 g).
Lze jej přečistit destilací (teplota varu 180-185 °C / 17 hPa) nebo krystalizací n-hexanem (t.t. 88-89 °C).
2. Získání 1-fenyl-2-aminopropanu
Nedoporučuje se:
9,2 g IUPAC
100 cm^3 15% kyseliny chlorovodíkové
Benzen
hydroxid sodný
Oddělovací nálevka
zpětný chladič
B) Pod zpětným chladičem se zahřívá 9,2 g (0,047 molu) IUPAC a 100 cm^3 15% roztoku kyseliny chlorovodíkové při teplotě varu po dobu 1 hodiny.
Po ochlazení se vše vloží do dělicí nálevky a promyje benzenem. Vodná vrstva se pečlivě alkalizuje hydroxidem sodným, poté se saperovaný olej extrahuje benzenem a sráží se bezvodým síranem sodným, dále se trikolorizuje a benzen se destiluje.
Poté se shromáždí vroucí frakce v rozmezí 205-210 stupňů Celsia. 1-fenyl-2-aminopropan se shromáždí s účinností 67 % (7 g). t.t. benzoylderivát 134-135 stupňů Celsia.
Last edited:
