Oxidační alfa-aminace 4-methylpropiopnenonu jodidem amonným

[WillD]

Reakční schéma:

Syntéza:
1. NH4I (15 g) byl přidán ke směsi perkarbonátu sodného (200 g), 4-methylpropiofenonu (100 g) a methylaminu (200 ml 40%) v DMF (600 ml) při pokojové teplotě.
2. Reakce byla míchána při 50 *C 18 hodin.
3. Poté byla reakční směs ponechána vychladnout na pokojovou teplotu, zředěna vodou (1500 ml).
4. Extrahováno benzenem (500 ml).
5. Okyselený roztok HCl v poměru 5:1 v IPA na pH=5.
6. Krystalizace za studena 12 hodin a filtrace ve vakuu, promývání studeným acetonem a sušení.

 

[ADATA]

Takto přímo 4MMC bez bromování?
Existují nějaké jiné alternativy k DMF?
Aceton?

 

[G.Patton]

Methylamin bude reagovat s acetonem

 

[ADATA]

Existují kromě DMF ještě nějaké další možnosti?

 

[WillD]

DMSO a acetonitril možná.

 

[w2x3f5]

Našel jsem původní zdroj, uvádí se v něm, že DMSO není vhodné jako rozpouštědlo, používá se DMF, dichlorethan nebo acetonitril.

 

[ADATA]

Vyzkouším 4MMC sklizené z tohoto programu
Kolik výstupu dokáže vyprodukovat 1KG?

 

[WillD]

Z některých důvodů reakce špatně měří, začněte s malým měřítkem

 

[ADATA]

Je možné měřítko 1000G?

 

[WillD]

Možná, ale začněte s menšími množstvími. Obecně platí, že syntéza meziproduktu a jeho následné použití je lepší variantou než tato syntéza.

 

[karamelosanto]

Dobrý den, mám několik otázek týkajících se této cesty.
Roztok methylaminu 40 % je ve vodě nebo v methanolu ?
Lze benzen nahradit hexanem nebo DCM či jiným rozpouštědlem?
Pro zmenšení měřítka je to jako v rozsahu 10g 4-mpf. Je správné snižovat všechna ostatní činidla stejným způsobem 10/1?
Díky

 

[G.Patton]

voda
Ano, můžete je všechny. Také můžete použít petrolether
dev 10

 

[zyuxo0]

Je tento postup vhodný pro začátek mého dobrodružství s organickou chemií? Nebo bych měl začít klasickou halogenaci?

Budu se zabývat pouze nanorozměry. A chci to zkusit, protože to vypadá, že můžu vyrobit spoustu experimentálních katinonů a to mě vzrušuje haha

Jaké jsou nevýhody tohoto postupu?

Vím, že jsou to hloupé otázky pro profíky, ale stejně...

 

[Mellym]

Myslím, že by to mělo fungovat s peroxidem karbamidu (hydroperitem) místo perkarbonátu sodného.
Celkově mi toto schéma připadá dost nepřehledné.

 

[w2x3f5]

V této reakci je s největší pravděpodobností lepší použít předem připravený n-jodamin

 

[w2x3f5]

objasněno, to nedává smysl, protože reakce probíhá cestou halogenace a dále aminace. reakce neprobíhá přes jodamin